CN104356106B - 一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法，该方法将处理后的紫马铃薯与柠檬酸水溶液混合后，打浆、过滤，滤液离心，上清液为马铃薯花青素提取液，沉淀经洗涤干燥得到马铃薯淀粉；马铃薯提取液经大孔树脂吸附，乙醇溶液解吸，得到马铃薯花青素粗提液；马铃薯花青素粗提液经阳离子交换树脂吸附，去除酸性条件下不带正电的小分子杂质，再经阴离子交换树脂吸附，除去其中碱性下不带负电的杂质，解吸后，减压浓缩，冷冻干燥得到紫马铃薯花青素。本方法能同时得到马铃薯淀粉和紫马铃薯花青素两个产品，得到的马铃薯花青素纯度高，提高了紫马铃薯的附加值，实现了紫马铃薯的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法，属于农副产品深加工技术领域。
背景技术
紫马铃薯是近年来我国新引进的马铃薯新品种，因含有丰富的马铃薯花青素而具有药食兼用的功能。作为一种天然食用色素同时兼具较强的抗氧化、抗突变、预防心脑血管疾病、保护肝脏等多种药理作用，紫马铃薯花青素的开发利用价值逐步被重视，其在食品、化工、化妆品及医药行业均有广泛的应用前景。
中国专利文献CN102020868A(申请号201010179142.0)公开了一种天然色素的提取技术，具体涉及一种紫甘薯花青素色素的提取方法，该方法包括下列步骤：酶解，将紫甘薯磨成粉，加入纤维素酶对紫甘薯粉进行酶解；浸提，向酶解后的物质中加入柠檬酸进行浸提；纯化，将浸提步骤中得到的提取液经过大孔吸附树脂进行过滤，紫甘薯花青素色素吸附在大孔吸附树脂上，采用洗脱剂对大孔吸附树脂进行洗脱，将洗脱下来的紫甘薯花青素色素进行浓缩；干燥检测，将纯化步骤中得到的浓缩紫甘薯花青素色素进行喷雾干燥，即制得成品，将成品进行质量检测。
上述马铃薯花青素的生产方法主要为大孔树脂吸附法、超滤纳滤法等，得到的马铃薯花青素含量比较低，最高在30％左右，远远不能满足马铃薯花青素在保健食品与医药领域的广泛应用。
中国专利文献CN103113341A(申请号201310039552.9)公开了一种蓝莓花青素提取工艺，包括原料预处理，萃取处理，树脂吸附、提纯处理，浓缩处理，干燥处理，成品粉碎、筛选处理，溶剂回收处理，包装处理步骤，本发明以经过预处理后的蓝莓为原料，以乙醇为萃取剂，在花青素萃取时辅以超声波技术，本方法可大大缩短萃取时间，提高花青素的提取率，同时还可降低萃取温度，最大限度地保证萃取所得花青素的生物活性，且采用聚酰胺树脂对萃取液中的花青素进行多级吸附、纯化处理；再利用真空低温蒸发技术，将花青素洗脱液进行浓缩；最后采用冻干工艺对浓缩液进行干燥处理，得到的花青素终产品纯度高。
但上述提取工艺应用于紫马铃薯花青素提取时，纯度仍然较低，无法满足花青素在保健食品和医药领域的广泛应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高效经济的从紫马铃薯中提取纯化马铃薯花青素的方法。该方法可以获得高纯度的马铃薯花青素，提高马铃薯花青素的附加值。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：
一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法，包括以下步骤：
(1)将处理后的紫马铃薯与柠檬酸溶液混合后，经打浆、过滤，取滤液经离心，制得马铃薯花青素提取液和马铃薯淀粉；
(2)将步骤(1)制得的马铃薯花青素提取液经大孔吸附树脂吸附，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，然后用质量浓度为60-85％的乙醇溶液以0.2～0.8倍柱体积/h的流速解吸附马铃薯花青素，收集洗脱液为马铃薯花青素粗提液；
(3)向步骤(2)制得的马铃薯花青素粗提液中加入纯净水至乙醇质量浓度为30～60％，然后加入柠檬酸至柠檬酸质量浓度为1～2％，制得马铃薯花青素上样液；
(4)将步骤(3)制得的马铃薯花青素上样液经阳离子交换树脂吸附，流速1～3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，将洗脱后的阳离子交换树脂与1～3倍体积的质量浓度为40-70％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用0.5～1.5M的碳酸氢钠溶液调整pH为7～9，搅拌5～30分钟后，过滤取滤液，制得紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液；
(5)将步骤(4)制得的紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液经阴离子交换树脂吸附，流速1～3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，将洗脱后的阴离子交换树脂与1～3倍体积的质量浓度为40～70％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用10-20％的柠檬酸溶液调整pH为2～7，搅拌10～30分钟后，过滤取滤液，制得马铃薯花青素乙醇溶液；
(6)将步骤(5)制得的马铃薯花青素乙醇溶液经低温浓缩、干燥，制得紫马铃薯花青素。
处理后的紫马铃薯为按现有技术挑选无腐烂的紫马铃薯并用水清洗干净。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，紫马铃薯与柠檬酸溶液的质量比为1:2；所述柠檬酸溶液的质量浓度为1～2％。
根据本发明优选的，所述步骤(1)的过滤为将打浆后的料浆过80目筛网过滤，滤渣再与同体积的柠檬酸水溶液混合后，再次打浆，经80目筛网过滤，合并二次过滤的滤液。
根据本发明优选的，所述步骤(1)的离心为在3000～5000r/m的条件下，离心5分钟，洗涤沉淀1-3次，合并离心液制得马铃薯花青素提取液，沉淀经干燥，制得马铃薯淀粉；进一步优选的，所述的洗涤步骤为：将沉淀按体积比1:2与柠檬酸水溶液混合，搅拌均匀，再经3000-5000r/m离心5分钟。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，流速为2～4倍柱体积/h，大孔树脂吸附马铃薯花青素至饱和。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，大孔吸附树脂为DM130大孔吸附树脂。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，阳离子交换树脂为001×7阳离子交换树脂。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，马铃薯花青素上样液经阳离子交换树脂吸附至饱和。
根据本发明优选的，所述步骤(5)中，阴离子交换树脂为201×7阴离子交换树脂。
根据本发明优选的，所述步骤(6)中低温浓缩，为在40～60℃的条件下，减压浓缩。
根据本发明优选的，所述步骤(6)中，还包括低温浓缩过程中回收乙醇的步骤。
根据本发明优选的，所述步骤(6)中，干燥为冷冻干燥或喷雾干燥。
有益效果
1、本发明将大孔吸附树脂分离后的马铃薯花青素粗提液，先经阳离子交换树脂分离，除去其中的酸性条件下不带正电的小分子杂质，洗脱液不经任何处理直接过阴离子交换树脂，再除去其中碱性条件下不带负电的杂质，制得的花青素纯度可高达95.6％；
2、本发明通过对提取过程进行设计，解决了紫马铃薯花青素在碱性条件下不稳定，易被降解从而不易被纯化的问题；洗脱阳离子交换树脂上吸附的花青素时，不直接加入强碱性洗脱剂，而是将树脂与乙醇溶液混合后，用碳酸氢钠溶液调整pH至花青素分子不带正电即可，失去正电后的花青素从阳离子交换树脂上解吸下来，此时溶液碱性较弱，对紫马铃薯花青素的破坏少；
3、本发明通过对提取过程进行设计，解决了紫马铃薯花青素在强酸性条件下不稳定，易被降解从而不易被纯化的问题；洗脱阴离子交换树脂上吸附的花青素时，不直接加强酸性洗脱剂，而是将树脂与乙醇溶液混合后，用柠檬酸溶液缓慢调整pH值至花青素分子不带负电即可，失去负电后的花青素从阴离子交换树脂上解吸下来，此时溶液酸性较弱，对紫马铃薯花青素的破坏少，且柠檬酸含量较低，回收乙醇浓缩干燥后，成品花青素中所含的柠檬酸含量较低，产品纯度高。
4、本发明在生产花青素的同时，副产物为马铃薯淀粉，实现了马铃薯资源的综合利用，提高了经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例1提取纯化后紫马铃薯花青素的高效液相色谱图；
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图，对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。
实施例中，DM130大孔吸附树脂购自沧州宝恩吸附材料有限公司；
001×7阳离子交换树脂购自淄博东大化工股份有限公司；
201×7阴离子交换树脂购自淄博东大化工股份有限公司。
实施例1
一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜无腐烂的紫马铃薯500g用纯净水洗干净，切块制得处理后的紫马铃薯；
将处理后的紫马铃薯与1000g质量浓度为1.5％的柠檬酸水溶液混合后，经打浆、80目筛网过滤，滤渣再与1000g质量浓度为1.5％的柠檬酸水溶液混合后，打浆，经80目筛网过滤，合并二次过滤的滤液；
将上述制得的滤液经5000r/m离心5分钟，取上清液，沉淀进行洗涤2次，合并上清液与洗涤液即为马铃薯花青素提取液，沉淀经80℃鼓风干燥，制得马铃薯淀粉；
上述洗涤步骤如下：将沉淀加入200ml质量浓度为1.5％的柠檬酸水溶液，混合均匀，5000r/m离心5分钟，制得沉淀和洗涤液；
(2)将步骤(1)制得的马铃薯花青素提取液经过装有40mlDM130大孔吸附树脂的吸附柱，吸附至饱和，马铃薯花青素提取液流速为3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，然后用质量浓度为85％的乙醇溶液以0.5倍柱体积/h的流速解吸附马铃薯花青素，收集洗脱液为马铃薯花青素粗提液；
(3)向步骤(2)制得的马铃薯花青素粗提液中加入纯净水至乙醇质量浓度为50％，然后加入柠檬酸至柠檬酸质量浓度为1.5％，制得马铃薯花青素上样液；
(4)将步骤(3)制得的马铃薯花青素上样液经装有30ml001×7阳离子交换树脂的吸附柱，吸附至饱和，流速2倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，取出柱中洗脱后的阳离子交换树脂与3倍体积的质量浓度为50％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用1.0M的碳酸氢钠溶液调整pH为7.5，搅拌20分钟后，过滤取滤液，制得紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液；
(5)将步骤(4)制得的紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液经装有20ml201×7阴离子交换树脂的吸附柱，流速2倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，将洗脱后的阴离子交换树脂与3倍体积的质量浓度为50％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用10％的柠檬酸溶液调整pH为5.5，搅拌20分钟后，过滤取滤液，制得马铃薯花青素乙醇溶液；
(6)将步骤(5)制得的马铃薯花青素乙醇溶液经40℃下减压浓缩，回收乙醇，再经冷冻干燥制得紫马铃薯花青素54mg，得率0.011％(0.054g/500g×100％)。
经HPLC检测，花青素含量为95.6％，如图1所示。
实施例2
一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜无腐烂的紫马铃薯500g用纯净水洗干净，切块制得处理后的紫马铃薯；
将处理后的紫马铃薯与1000g质量浓度为1％的柠檬酸水溶液混合后，经打浆、80目筛网过滤，滤渣再与1000g质量浓度为1％的柠檬酸水溶液混合后，打浆，经80目筛网过滤，合并二次过滤的滤液；
将上述制得的滤液经5000r/m离心5分钟，取上清液，沉淀进行洗涤1次，合并上清液与洗涤液即为马铃薯花青素提取液，沉淀经80℃鼓风干燥，制得马铃薯淀粉；
上述洗涤步骤如下：将沉淀加入200ml质量浓度为1％的柠檬酸水溶液，混合均匀，5000r/m离心5分钟，制得沉淀和洗涤液；
(2)将步骤(1)制得的马铃薯花青素提取液经过装有40mlDM130大孔吸附树脂的吸附柱，吸附至饱和，马铃薯花青素提取液流速为2倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，然后用质量浓度为80％的乙醇溶液以0.8倍柱体积/h的流速解吸附马铃薯花青素，收集洗脱液为马铃薯花青素粗提液；
(3)向步骤(2)制得的马铃薯花青素粗提液中加入纯净水至乙醇质量浓度为40％，然后加入柠檬酸至柠檬酸质量浓度为1％，制得马铃薯花青素上样液；
(4)将步骤(3)制得的马铃薯花青素上样液经装有30ml001×7阳离子交换树脂的吸附柱，吸附至饱和，流速3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，取出柱中洗脱后的阳离子交换树脂与2倍体积的质量浓度为45％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用1.5M的碳酸氢钠溶液调整pH为8，搅拌15分钟后，过滤取滤液，制得紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液；
(5)将步骤(4)制得的紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液经装有20ml201×7阴离子交换树脂的吸附柱，流速3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，将洗脱后的阴离子交换树脂与2倍体积的质量浓度为40％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用15％的柠檬酸溶液调整pH为4.5，搅拌15分钟后，过滤取滤液，制得马铃薯花青素乙醇溶液；
(6)将步骤(5)制得的马铃薯花青素乙醇溶液经50℃下减压浓缩，回收乙醇，再经冷冻干燥制得紫马铃薯花青素51mg，得率0.01％(0.051g/500g×100％)。
经HPLC检测，花青素含量为94.2％。
实施例3
一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜无腐烂的紫马铃薯500g用纯净水洗干净，切块制得处理后的紫马铃薯；
将处理后的紫马铃薯与1000g质量浓度为2％的柠檬酸水溶液混合后，经打浆、80目筛网过滤，滤渣再与1000g质量浓度为2％的柠檬酸水溶液混合后，打浆，经80目筛网过滤，合并二次过滤的滤液；
将上述制得的滤液经5000r/m离心5分钟，取上清液，沉淀进行洗涤3次，合并上清液与洗涤液即为马铃薯花青素提取液，沉淀经80℃鼓风干燥，制得马铃薯淀粉；
上述洗涤步骤如下：将沉淀加入200ml质量浓度为2％的柠檬酸水溶液，混合均匀，5000r/m离心5分钟，制得沉淀和洗涤液；
(2)将步骤(1)制得的马铃薯花青素提取液经过装有40mlDM130大孔吸附树脂的吸附柱，吸附至饱和，马铃薯花青素提取液流速为4倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，然后用质量浓度为75％的乙醇溶液以0.6倍柱体积/h的流速解吸附马铃薯花青素，收集洗脱液为马铃薯花青素粗提液；
(3)向步骤(2)制得的马铃薯花青素粗提液中加入纯净水至乙醇质量浓度为60％，然后加入柠檬酸至柠檬酸质量浓度为2％，制得马铃薯花青素上样液；
(4)将步骤(3)制得的马铃薯花青素上样液经装有30ml001×7阳离子交换树脂的吸附柱，吸附至饱和，流速3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，取出柱中洗脱后的阳离子交换树脂与2倍体积的质量浓度为55％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用0.5M的碳酸氢钠溶液调整pH为7.0，搅拌10分钟后，过滤取滤液，制得紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液；
(5)将步骤(4)制得的紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液经装有20ml201×7阴离子交换树脂的吸附柱，流速1倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，将洗脱后的阴离子交换树脂与2倍体积的质量浓度为60％的乙醇溶液混合，搅拌并同时用15％的柠檬酸溶液调整pH为7，搅拌10分钟后，过滤取滤液，制得马铃薯花青素乙醇溶液；
(6)将步骤(5)制得的马铃薯花青素乙醇溶液经60℃下减压浓缩，回收乙醇，再经冷冻干燥制得紫马铃薯花青素46mg，得率0.009％(0.046g/500g×100％)。
经HPLC检测，花青素含量为93.5％。
Claims (13)
1.一种紫马铃薯花青素的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将处理后的紫马铃薯与柠檬酸溶液混合后，经打浆、过滤，取滤液经离心，制得马铃薯花青素提取液和马铃薯淀粉；
（2）将步骤（1）制得的马铃薯花青素提取液经大孔吸附树脂吸附，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，然后用质量浓度为60-85%的乙醇溶液以0.2～0.8倍柱体积/h的流速解吸附马铃薯花青素，收集洗脱液为马铃薯花青素粗提液；
（3）向步骤（2）制得的马铃薯花青素粗提液中加入纯净水至乙醇质量浓度为30～60%，然后加入柠檬酸至柠檬酸质量浓度为1～2%，制得马铃薯花青素上样液；
（4）将步骤（3）制得的马铃薯花青素上样液经阳离子交换树脂吸附，流速1～3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，将洗脱后的阳离子交换树脂与1～3倍体积的质量浓度为40-70%的乙醇溶液混合，搅拌并同时用0.5～1.5M的碳酸氢钠溶液调整pH为7～9，搅拌5～30分钟后，过滤取滤液，制得紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液；
（5）将步骤（4）制得的紫马铃薯花青素碱性乙醇溶液经阴离子交换树脂吸附，流速1～3倍柱体积/h，然后用纯净水洗脱至流出液无杂质，将洗脱后的阴离子交换树脂与1～3倍体积的质量浓度为40～70%的乙醇溶液混合，搅拌并同时用10-20%的柠檬酸溶液调整pH为2～7，搅拌10～30分钟后，过滤取滤液，制得马铃薯花青素乙醇溶液；
（6）将步骤（5）制得的马铃薯花青素乙醇溶液经低温浓缩、干燥，制得紫马铃薯花青素。
2.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，紫马铃薯与柠檬酸溶液的质量比为1:2；所述柠檬酸溶液的质量浓度为1～2%。
3.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）的过滤为将打浆后的料浆过80目筛网过滤，滤渣再与同体积的柠檬酸水溶液混合后，再次打浆，经80目筛网过滤，合并二次过滤的滤液。
4.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）的离心为在3000～5000r/m的条件下，离心5分钟，洗涤沉淀1-3次，合并离心液制得马铃薯花青素提取液，沉淀经干燥，制得马铃薯淀粉。
5.如权利要求4所述的提取纯化方法，其特征在于，所述的洗涤步骤为：将沉淀按体积比1:2与柠檬酸水溶液混合，搅拌均匀，再经3000-5000r/m离心5分钟。
6.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，流速为2～4倍柱体积/h，大孔树脂吸附马铃薯花青素至饱和。
7.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，大孔吸附树脂为DM130大孔吸附树脂。
8.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（4）中，阳离子交换树脂为001×7阳离子交换树脂。
9.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（4）中，马铃薯花青素上样液经阳离子交换树脂吸附至饱和。
10.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（5）中，阴离子交换树脂为201×7阴离子交换树脂。
11.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（6）中低温浓缩，为在40～60℃的条件下，减压浓缩。
12.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（6）中，还包括低温浓缩过程中回收乙醇的步骤。
13.如权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤（6）中，干燥为冷冻干燥或喷雾干燥。
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