CN103242414A - 一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，包括以下步骤：（1）从南蛇藤药材中获得浓缩液，用硅胶拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用；（2）将硅胶置于二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，用二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体。本发明采用二氯甲烷-甲醇溶液和氨水洗脱，具有工艺简单、高效、环保、收率高、产量大的优点，适合工业化生产。

Description

一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法
技术领域
本发明涉及一种在南蛇藤中提取雷公藤红素的方法，尤其涉及一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法。
背景技术
雷公藤红素又名南蛇藤素和南蛇藤醇，属于三萜类化合物，其分子式为C29H38O4，分子量为450.61，结构式如下：
Figure BDA00003205055900011
雷公藤红素性质稳定，是南蛇藤及雷公藤药材中的主要有效成分之一，主要存在于根皮中，具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗生育活性、抗老年痴呆、抗肿瘤活性及调节自身免疫等功效。目前对雷公藤红素的报道主要集中在中药雷公藤的研究上，且主要研究的部位是根皮部位。
传统的雷公藤红素提取方法较多，但均存在以下缺陷中的一种或多种：原料药材提取如果选用有机溶剂低级氯代烷提取大极性杂质少一些，但毒性大，成本高；雷公藤红素在碱性醇中溶解度大，在中性和酸性试剂中溶解度小会析出，但沉淀析出不彻底，产品损失量大，收率明显降低；硅胶柱层析分离纯化雷公藤红素，如果洗脱体系等条件选不好，产品带会拖得比较宽，相近的杂质会拖进去，产品不能被纯化出来，故需要进一步结晶等方法来纯化，纯化步骤越多，成本越高，产品的收率越低，因为每一步的纯化都会有产品的损失，尤其是到后期阶段，产品纯度越高，多次处理损失量越大。
专利号为“ZL200910144620.1”的发明专利公开了一种自南蛇藤根皮中提取雷公藤红素的方法，其特点是以南蛇藤根皮为原料，先用低级氯代烷烃进行提取，然后醇萃取，再过正相硅胶和反相硅胶柱，最后用乙醇-水结晶得到雷公藤红素的纯品。其缺陷在于：用低级氯代烷提取虽然提取杂质少一些，但试剂毒性大，消耗量大，后面的纯化工艺也较复杂，成本较高。
专利申请号为“201110026191.5”的发明专利申请公开一种雷公藤红素的制备方法，雷公藤根用85-90%乙醇提取，然后活性炭脱色，浓缩至55-65%醇，滤出沉淀，用碱性醇溶解，滤出不溶物，调PH=3-5，滤出沉淀，再用碱性醇溶解，调中性，得沉淀用乙酸乙酯溶解，结晶，结晶物再用90-95%乙醇回流溶解活性炭脱色，然后结晶得雷公藤红素纯品。其缺陷在于：虽然没有用到有毒试剂，但要经过多次碱溶酸沉，产品收率会大大降低。
专利申请号为“201110234772.8”的发明专利申请公开了一种雷公藤红素的用途及制备方法，以雷公藤地上及根为原料，95%乙醇提取，浓缩，浓缩液用乙醇水混悬，上清液过吸附树脂，乙醇水梯度洗脱，洗脱液过硅胶柱，洗脱液回收试剂后用乙醇进行结晶，得到雷公藤红素的纯品。其缺陷在于：纯化步骤不够简化，雷公藤红素的极性偏小，如果找到合适的洗脱条件，可得到合格产品，此发明中未具体表述洗脱剂的配比，只是过一般的中性硅胶柱，洗脱过程中不易直接收集到合格产品，需要再进行重结晶，产品的损失较大。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种工艺简单、收率高的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明所述从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，包括以下步骤：
（1）从南蛇藤药材中获得浓缩液，用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用；
（2）将200-300目硅胶置于体积比为25:1～15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10～30cm，用体积比为25:1～15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:（2～4）的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为20:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:（0.1～0.5），洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于40℃～60℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体。
上述过程中，原料过碱性硅胶柱，采用二氯甲烷-甲醇体系洗脱，可一步实现产品纯化，得到雷公藤红素纯品，避免了再用结晶方法纯化而导致工艺复杂、收率低的问题。
具体地，所述步骤（2）中，将200-300目硅胶置于体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为15cm、18cm、20cm、22cm或25cm，用体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:2、1:3或1:4的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂中二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.1、100:0.2、100:0.3、100:0.4或100:0.5；将雷公藤红素粗溶液于40℃、45℃、50℃、55℃或60℃减压回收洗脱剂。
作为优选，所述步骤（1）中，从南蛇藤药材中获得浓缩液包括以下步骤：
①备料：将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2～5mm的段；
②提取：用浓度为90%～100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:（10～30），单位分别是千克和升，提取温度为60℃～80℃，提取时间为5～10h；提取液于60℃～70℃减压回收乙醇，得浓缩液。
所述步骤②中，用浓度为90%、92%、95%、98%或100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:10、1:15、1:20、1:25或1:30，单位分别是千克和升，提取温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，提取时间为5h、6h、7h、8h或10h；提取液于60℃、62℃、65℃、68℃或70℃减压回收乙醇，得浓缩液。
据资料显示：雷公藤红素在根皮部位含量最高，藤茎部位次之，本发明采用南蛇藤地上藤本部分及地下根部分为原料，避免了资源的浪费，另外经测定，雷公藤红素的含量较高，较理想，且相邻杂质也较少，南蛇藤包括藤茎及根可作为实验原料；提取溶剂采用90%～100%乙醇，高浓度醇提取可把目标产品提取出来，同时大极性及水溶性杂质较少，提取液的粘度较低，而目标产品雷公藤红素的极性相对较小，可省去除掉大极性及水溶性杂质的粗分步骤，节约成本，对原料直接过硅胶柱即可收集到目标产品。
本发明的有益效果在于：
本发明采用南蛇藤地上藤本部分及地下根部分为原料，合理利用了资源，避免了资源的浪费，且雷公藤红素含量高而其他杂质较低，尤其没有相近的杂质，纯化步骤容易很多；采用高浓度乙醇提取，目标成分提取彻底，而大极性及水溶性杂质较少，简化了纯化步骤；硅胶柱纯化步骤采用碱性二氯甲烷-甲醇体系作为洗脱剂，使产品色带集中，一步洗脱可得到雷公藤红素的纯品。
综上，本发明具有工艺简单、高效、环保、收率高、产量大的优点，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明所述南蛇藤原料的HPLC图谱示意图；
图2是本发明实施例1中雷公藤红素单体的HPLC图谱示意图；
图3是本发明实施例2中雷公藤红素单体的HPLC图谱示意图；
图4是本发明实施例3中雷公藤红素单体的HPLC图谱示意图；
图5是本发明实施例4中雷公藤红素单体的HPLC图谱示意图；
图6是本发明实施例5中雷公藤红素单体的HPLC图谱示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体描述：
实施例1：
按以下步骤制备雷公藤红素单体：
（1）备料：将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2～5mm的段。
（2）用浓度为90%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:10，单位分别是千克和升，提取温度为60℃，提取时间为5h；提取液于60℃减压回收乙醇，得浓缩液。
（3）将上述步骤（2）获得的浓缩液用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用。
（4）将200-300目硅胶置于体积比为25:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为15cm，用体积比为25:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:2的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为20:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.1，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于40℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体，为红色结晶状粉末。
色谱分析：将雷公藤红素单体用反相高效液相色谱柱分离（RP-HPLC），分析液相检测，其纯度为98.6%。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含1%醋酸的87%（体积百分比浓度）甲醇水溶液，检测波长为425nm，流速1ml/min。本实施例的雷公藤红素的液相色谱图如图2所示，图形中杂波很少，最高峰在12.754分钟，与图1中的最高峰时间13.008分钟很接近，且为峰型尖锐对称的单一峰，表明本实施例的雷公藤红素的纯度很高。
实施例2：
按以下步骤制备雷公藤红素单体：
（1）备料：将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2～5mm的段。
（2）用浓度为92%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:15，单位分别是千克和升，提取温度为65℃，提取时间为6h；提取液于62℃减压回收乙醇，得浓缩液。
（3）将上述步骤（2）获得的浓缩液用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用。
（4）将200-300目硅胶置于体积比为22:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为18cm，用体积比为22:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:3的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为20:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.2，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于45℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体，为红色结晶状粉末。
色谱分析：将雷公藤红素单体用反相高效液相色谱柱分离（RP-HPLC），分析液相检测，其纯度为98.5%。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含1%醋酸的87%（体积百分比浓度）甲醇水溶液，检测波长为425nm，流速1ml/min。本实施例的雷公藤红素的液相色谱图如图3所示，图形中杂波很少，最高峰在12.754分钟，与图1中的最高峰时间13.008分钟很接近，且为峰型尖锐对称的单一峰，表明本实施例的雷公藤红素的纯度很高。
实施例3：
按以下步骤制备雷公藤红素单体：
（1）备料：将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2～5mm的段。
（2）用浓度为95%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:20，单位分别是千克和升，提取温度为70℃，提取时间为7h；提取液于65℃减压回收乙醇，得浓缩液。
（3）将上述步骤（2）获得的浓缩液用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用。
（4）将200-300目硅胶置于体积比为20:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为20cm，用体积比为20:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:3的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为20:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.3，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于50℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体，为红色结晶状粉末。
色谱分析：将雷公藤红素单体用反相高效液相色谱柱分离（RP-HPLC），分析液相检测，其纯度为98.9%。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含1%醋酸的87%（体积百分比浓度）甲醇水溶液，检测波长为425nm，流速1ml/min。本实施例的雷公藤红素的液相色谱图如图4所示，图形中杂波很少，最高峰在12.754分钟，与图1中的最高峰时间13.008分钟很接近，且为峰型尖锐对称的单一峰，表明本实施例的雷公藤红素的纯度很高。
实施例4：
按以下步骤制备雷公藤红素单体：
（1）备料：将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2～5mm的段。
（2）用浓度为98%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:25，单位分别是千克和升，提取温度为75℃，提取时间为8h；提取液于68℃减压回收乙醇，得浓缩液。
（3）将上述步骤（2）获得的浓缩液用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用。
（4）将200-300目硅胶置于体积比为18:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为22cm，用体积比为18:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:4的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为18:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.4，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于55℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体，为红色结晶状粉末。
色谱分析：将雷公藤红素单体用反相高效液相色谱柱分离（RP-HPLC），分析液相检测，其纯度为98.4%。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含1%醋酸的87%（体积百分比浓度）甲醇水溶液，检测波长为425nm，流速1ml/min。本实施例的雷公藤红素的液相色谱图如图5所示，图形中杂波很少，最高峰在12.754分钟，与图1中的最高峰时间13.008分钟很接近，且为峰型尖锐对称的单一峰，表明本实施例的雷公藤红素的纯度很高。
实施例5：
按以下步骤制备雷公藤红素单体：
（1）备料：将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2～5mm的段。
（2）用浓度为100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:30，单位分别是千克和升，提取温度为80℃，提取时间为10h；提取液于70℃减压回收乙醇，得浓缩液。
（3）将上述步骤（2）获得的浓缩液用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用。
（4）将200-300目硅胶置于体积比为15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为25cm，用体积比为15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:2的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为15:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.5，洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于60℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体，为红色结晶状粉末。
色谱分析：将雷公藤红素单体用反相高效液相色谱柱分离（RP-HPLC），分析液相检测，其纯度为98.3%。色谱柱填料为C18，粒度5um，流动相为含1%醋酸的87%（体积百分比浓度）甲醇水溶液，检测波长为425nm，流速1ml/min。本实施例的雷公藤红素的液相色谱图如图6所示，图形中杂波很少，最高峰在12.754分钟，与图1中的最高峰时间13.008分钟很接近，且为峰型尖锐对称的单一峰，表明本实施例的雷公藤红素的纯度很高。

Claims (4)

1.一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）从南蛇藤药材中获得浓缩液，用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用；
（2）将200-300目硅胶置于体积比为25:1～15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10～30cm，用体积比为25:1～15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:（2～4）的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为20:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:（0.1～0.5），洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于40℃～60℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体。
2.根据权利要求1所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将200-300目硅胶置于体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为15cm、18cm、20cm、22cm或25cm，用体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:2、1:3或1:4的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂中二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.1、100:0.2、100:0.3、100:0.4或100:0.5；将雷公藤红素粗溶液于40℃、45℃、50℃、55℃或60℃减压回收洗脱剂。
3.根据权利要求1或2所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，从南蛇藤药材中获得浓缩液包括以下步骤：
①备料：将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2～5mm的段；
②提取：用浓度为90%～100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:（10～30），单位分别是千克和升，提取温度为60℃～80℃，提取时间为5～10h；提取液于60℃～70℃减压回收乙醇，得浓缩液。
4.根据权利要求3所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，其特征在于：所述步骤②中，用浓度为90%、92%、95%、98%或100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取，南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:10、1:15、1:20、1:25或1:30，单位分别是千克和升，提取温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，提取时间为5h、6h、7h、8h或10h；提取液于60℃、62℃、65℃、68℃或70℃减压回收乙醇，得浓缩液。
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