CN111848356A - 一种大麻二酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大麻二酚的制备方法，属于天然药物制备技术领域。针对目前大麻二酚提取效率低，纯度低的问题，本发明提供了一种大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。本发明适用于大麻二酚的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然药物制备技术领域，具体涉及一种大麻二酚的制备方法。
背景技术
大麻类植物在中国种植历史悠久，古代大麻类植物纤维主要用于制作加工绳索、渔网、服装和造纸原料，火麻种仁用于榨取油脂及食品等行业。工业大麻与传统有毒大麻具有本质差别，根据1988年联合国明确规定，工业大麻是指不具备提取成瘾性成分(四氢大麻酚THC)价值或直接作为毒品吸食，专供工业用途的原料大麻，生长期的工业大麻的花絮及叶中的四氢大麻酚含量(THC)<0.3％，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。大麻二酚(CBD)是医药用工业大麻中的主要化学成分，属于工业大麻植物成分中的非成瘾性成分，因其对人们整体健康的巨大功效而越来越受重视。世界反兴奋剂机构(WADA)已正式把CBD从“违禁物质清单”中删除，该决定从2018年1月1日起生效。世界卫生组织(WHO)报告中指出:在CBD中没有发现任何不利于健康的因子，自然生成的CBD，不管用在人类或是动物中都是安全的，且不会对公共健康产生负面影响。
二氢大麻酚(CBD)不溶于水，溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、碱溶液、正己烷、6号溶剂油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔点67℃、沸点185℃。大麻叶子和花絮中大麻二酚含量较高，目前大麻二酚提取大多采用醇提法、柱层析或单纯超临界萃取等技术，技术相对老旧，且生产效率低，纯度低。现有的醇提或水提醇沉法，结合柱层析制备工艺，或单纯超临界萃取等技术，技术相对老旧且生产效率低，纯度低。
发明内容
针对目前大麻二酚提取效率低，纯度低的问题，本发明提供了一种大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：
1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；
2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。
进一步地限定，步骤1)所述提取，具体方法为：将原料粉碎，按照1kg:(6～20)L的料液比加入水或体积百分浓度为10％～80％的有机溶剂，所述有机溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液或异丙醇溶液，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。
进一步地限定，所述多功能提取罐组回流提取次数为2～3次，每次0.5～3h，每30min开启循环泵一次，每次10～15min，滤网或板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。
进一步地限定，步骤2)所述分离，具体方法为：将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05～1.30，加入柱层析硅胶填料，然后加甲醇混合后烘干，过动态轴向压缩工业制备色谱柱，利用流动相进行梯度洗脱，所述流动相由流动相A与流动相B组成，所述流动相A为正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，所述流动相B为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇，分别收集每个梯度洗脱获得的含大麻二酚成分的主段洗脱液，合并洗脱液，依次经浓缩、干燥后获得大麻二酚结晶。
进一步地限定，所述利用流动相进行梯度洗脱时，
当流动相A为正己烷，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(8:1)～(3:1)；
当流动相A为正己烷，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(10:1)～(2:1)；
当流动相A为正己烷，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(15:1)～(5:1)；
当流动相A为正己烷，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(15:1)～(5:1)；
当流动相A为石油醚，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(9:1)～(3:1)；
当流动相A为石油醚，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(11:3)～(3:2)；
当流动相A为石油醚，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(20:1)～(8:1)；
当流动相A为石油醚，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为((18:1)～(6:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(12:1)～(4:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(8:1)～(4:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为((16:1)～(6:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(14:1)～(5:1)；
当流动相A为氯仿，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(13:1)～(5:1)；
当流动相A为氯仿，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为((11:1)～(5:2)；
当流动相A为氯仿，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为((7:2)～(2:1)；
当流动相A为氯仿，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(10:1)～(6:1)。
进一步地限定，柱层析硅胶填料粒径为300～1400目。
进一步地限定，所述浓缩为减压浓缩；所述干燥为冷冻干燥、喷雾干燥或减压干燥。
进一步地限定，所述冷冻干燥条件为：预冻温度-30℃～-40℃，预冻时间8h～10h，隔板温度50℃～60℃，干燥时间24h～30h。
进一步地限定，所述喷雾干燥条件为：进风温度:65～85℃，雾化压力：24～36psi，物料温度:40～60℃，出风温度：35～50℃。
进一步地限定，所述减压干燥条件为：真空度-0.05～-0.1Mpa，干燥温度为45-65℃，干燥至水分在3％以内。
有益效果
本发明采用多功能提取罐组、双效浓缩与动态轴向压缩(DAC)工业制备色谱技术，三步生产技术相结合，制备大麻二酚(CBD)产率高，纯度高达98％。
双效浓缩是一种制药企业新的浓缩技术，相比传统的一次性单效浓缩，浓缩效率更高。
具体实施方式
本发明涉及的仪器或试剂如无特殊说明，均可通过商业化途径购买获得。
实施例1.大麻二酚的制备方法。
1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液，具体方法为：
将工业大麻的花絮和叶粉碎至100目，按照1Kg:6L的料液比加入10％的丙酮溶液，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取2次，每次3h，每30min开启循环泵一次，每次10min，板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。
2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。具体方法为：
将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05，加入800目的柱层析硅胶填料，加甲醇拌匀后烘干(甲醇用量为能够溶解初提取物，使其与硅胶填料混合即可)，过动态轴向压缩(DAC)工业制备色谱柱，以正己烷为流动相A，以丙酮为流动相B，按照流动相A与流动相B体积比为(8:1)～(3:1)的体积比例进行梯度洗脱(洗脱过程中流动相A与流动相B的体积比由8:1降低至3:1)，分别收集含大麻二酚(CBD)成分的主段洗脱液，合并，减压浓缩，过滤，减压回收溶剂，冷冻干燥，条件为预冻温度-30℃，预冻时间10h，隔板温度60℃，干燥时间30h。
本实施例制备方法获得的大麻二酚(CBD)结晶，经HPLC检测纯度80％。
实施例2.大麻二酚的制备方法。
1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液，具体方法为：
将工业大麻的花絮和叶粉碎至10目，按照1Kg:20L的料液比加入体积百分比浓度为70％的乙醇溶液，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取3次，每次0.5h，每30min开启循环泵一次，每次15min，板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。
2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。具体方法为：
将提取液减压双效浓缩至相对密度为1.30，加入1400目的柱层析硅胶填料，加甲醇拌匀后烘干(甲醇用量为能够溶解初提取物，使其与硅胶填料混合即可)，过动态轴向压缩(DAC)工业制备色谱柱，以石油醚为流动相A，以乙酸乙酯为流动相B，按照流动相A与流动相B体积比为(11:3)～(3:2)的体积比例进行梯度洗脱(洗脱过程中流动相A与流动相B的体积比由11:3降低至3:2)，分别收集含大麻二酚(CBD)成分的主段洗脱液，合并，减压浓缩，过滤，减压回收溶剂，喷雾干燥，条件为：进风温度:75℃，雾化压力：30psi，物料温度:50℃，出风温度：40℃。
本实施例制备方法获得的大麻二酚(CBD)结晶，经HPLC检测纯度98％。
实施例3.大麻二酚的制备方法。
1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液，具体方法为：
将工业大麻的花絮和叶粉碎至50目，按照1Kg:10L的料液比加入水，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取2次，每次2h，每30min开启循环泵一次，每次10min，板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。
2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。具体方法为：
将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05，加入300目的柱层析硅胶填料，加甲醇拌匀后烘干(甲醇用量为能够溶解初提取物，使其与硅胶填料混合即可)，过动态轴向压缩(DAC)工业制备色谱柱，以氯仿为流动相A，以乙醇为流动相B，按照流动相A与流动相B体积比为(10:1)～(6:1)的体积比例进行梯度洗脱(洗脱过程中流动相A与流动相B的体积比由10:1降低至6:1)，分别收集含大麻二酚(CBD)成分的主段洗脱液，合并，减压浓缩，过滤，减压回收溶剂，减压干燥，条件为：真空度-0.1Mpa,干燥温度为45℃，干燥至水分在3％以内。
本实施例制备方法获得的大麻二酚(CBD)结晶，经HPLC检测纯度75％。
实施例4.大麻二酚的制备方法。
1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液，具体方法为：
将工业大麻的花絮和叶粉碎至100目，按照1Kg:10L的料液比加入体积百分比浓度为80％的丙酮溶液，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取2次，每次3h，每30min开启循环泵一次，每次10min，板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。
2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。具体方法为：
将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05，加入1000目的柱层析硅胶填料，加适量甲醇拌匀后烘干(甲醇用量为能够溶解初提取物，使其与硅胶填料混合即可)，过动态轴向压缩(DAC)工业制备色谱柱，以正己烷为流动相A，乙醇为流动相B，按照流动相A与流动相B体积比为(15:1)～(5:1)的体积比例进行梯度洗脱(洗脱过程中流动相A与流动相B的体积比由15:1降低至5:1)，分别收集含大麻二酚(CBD)成分的主段洗脱液，合并，减压浓缩，过滤，减压回收溶剂，冷冻干燥，条件为预冻温度-40℃，预冻时间8h，隔板温度50℃，干燥时间24h。
本实施例制备方法获得的大麻二酚(CBD)结晶，经HPLC检测纯度92％。
实施例5.大麻二酚的制备方法。
1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液，具体方法为：
将工业大麻的花絮和叶粉碎至10目，按照1Kg:6L的料液比加入体积百分比浓度为50％的异丙醇溶液，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取2次，每次3h，每30min开启循环泵一次，每次10min，板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。
2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。具体方法为：
将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05，加入800目的柱层析硅胶填料，加适量甲醇拌匀后烘干(甲醇用量为能够溶解初提取物，使其与硅胶填料混合即可)，过动态轴向压缩(DAC)工业制备色谱柱，以正己烷为流动相A，以乙醇为流动相B，按照流动相A与流动相B体积比为(15:1)～(5:1)的体积比例进行梯度洗脱(洗脱过程中流动相A与流动相B的体积比由15:1降低至5:1)，分别收集含大麻二酚(CBD)成分的主段洗脱液，合并，减压浓缩，过滤，减压回收溶剂，冷冻干燥，条件为预冻温度-40℃，预冻时间8h，隔板温度50℃，干燥时间30h。
本实施例制备方法获得的大麻二酚(CBD)结晶，经HPLC检测纯度88％。
Claims (10)
1.一种大麻二酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；
2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述提取，具体方法为：将原料粉碎，按照1kg:(6～20)L的料液比加入水或体积百分浓度为10％～80％的有机溶剂，所述有机溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液或异丙醇溶液，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述多功能提取罐组回流提取次数为2～3次，每次0.5～3h，每30min开启循环泵一次，每次10～15min，滤网或板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述分离，具体方法为：将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05～1.30，加入柱层析硅胶填料，然后加甲醇混合后烘干，过动态轴向压缩工业制备色谱柱，利用流动相进行梯度洗脱，所述流动相由流动相A与流动相B组成，所述流动相A为正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，所述流动相B为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇，分别收集每个梯度洗脱获得的含大麻二酚成分的主段洗脱液，合并洗脱液，依次经浓缩、干燥后获得大麻二酚结晶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述利用流动相进行梯度洗脱时，
当流动相A为正己烷，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(8:1)～(3:1)；
当流动相A为正己烷，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(10:1)～(2:1)；
当流动相A为正己烷，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(15:1)～(5:1)；
当流动相A为正己烷，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(15:1)～(5:1)；
当流动相A为石油醚，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(9:1)～(3:1)；
当流动相A为石油醚，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(11:3)～(3:2)；
当流动相A为石油醚，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(20:1)～(8:1)；
当流动相A为石油醚，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(18:1)～(6:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(12:1)～(4:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(8:1)～(4:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(16:1)～(6:1)；
当流动相A为二氯甲烷，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(14:1)～(5:1)；
当流动相A为氯仿，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(13:1)～(5:1)；
当流动相A为氯仿，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(11:1)～(5:2)；
当流动相A为氯仿，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(7:2)～(2:1)；
当流动相A为氯仿，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(10:1)～(6:1)。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，柱层析硅胶填料粒径为300～1400目。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩为减压浓缩；所述干燥为冷冻干燥、喷雾干燥或减压干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥条件为：预冻温度-30℃～-40℃，预冻时间8h～10h，隔板温度50℃～60℃，干燥时间24h～30h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥条件为：进风温度:65～85℃，雾化压力：24～36psi，物料温度:40～60℃，出风温度：35～50℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述减压干燥条件为：真空度-0.05～-0.1Mpa，干燥温度为45-65℃，干燥至水分在3％以内。
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| CN207591325U (zh) * | 2017-10-26 | 2018-07-10 | 云南汉素生物科技有限公司 | 一种工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置 |
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