CN113321680A - 一种从明日叶中有效提取有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，包括以下步骤：步骤1、将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5‑1cm的块状物，使用氯仿浸提一次，在超声条件下浸提3min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；步骤2、氯仿浸提2次；步骤3、将步骤2中的不溶物放入到氯仿溶液中浸提一次，在超声条件下浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；步骤4、回收；步骤5、酶解，再灭菌，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干，得到粗品B。本发明所述的生产工艺，能有效的分离出明日叶中的有机锗、生物硒、查尔酮。
Description
技术领域
本发明属于明日叶提取技术领域，具体是涉及到一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺。
背景技术
面明日叶又各长寿菜，居原生芹科多年生草本植物，原产子日本八丈岛。它是一种药食兼用的植物，在临床上常用来治疗泌原和便秘。研究表明，明日叶富含查尔酮、类黄醋、香豆素、有机锗、有机硒、维生素B J2等多种有效成分。查尔酮具有抗癌、抗糖尿病、降血脂、抗血管疾病等功效，查尔酮类化合物是明
日叶中含量最高的活性成分，主要有黄色当归醇、黄色当归醇F、黄当归醇H、异补骨脂查尔酮和4-羟基德里辛等。而且在进行富硒和富锗培养的明日叶中，含有较多的有机锗、生物硒，但是现有工艺在进行提取查尔酮，不能有效提取分离出有机锗、生物硒，造成资源的浪费和富硒和富锗失败，因此从明日叶中将有机锗、生物硒、查尔酮的进行分离和纯化具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，能有有效的分离出有机锗、生物硒、查尔酮。
在营养液中进行富硒后，然后进行提取，制备出纯度高的海藻硒多糖。
本发明通过以下技术方案得以实现。
一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、超声浸提明日叶一次
将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5-1cm的块状物，使用氯仿浸提一次，在超声条件下浸提3min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤2、超声浸提不溶物一次
将步骤1中的不溶物放入到氯仿溶液中浸提一次，在超声条件下浸提10min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤3、超声浸提不溶物一次
将步骤2中的不溶物放入到氯仿溶液中浸提一次，在超声条件下浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤4、油层减压回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的油层，进行减压回收至干，得到粗品A；
步骤5、酶解回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的水层，加入蒸馏水，再将步骤3中的不溶物放入，在水浴条件下加入酶进行水解，再灭菌，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干，得到粗品B。
优选的，在步骤1中，超声条件为，温度30-40℃，功率80-100W。
优选的，在步骤2中，超声条件为，温度40-45℃，功率100-150W。
优选的，在步骤3中，超声条件为，温度45-50℃，功率150-200W。
优选的，在步骤1-步骤3中所加入的氯仿的量为新鲜摘取的明日叶叶片重量的3倍。
一般情况下，明日叶叶子表面是含有蜡质的果胶防水功能层，它由果胶质大分子链通过钙离子螯合形成网状防护层，叶子中的查尔酮、有机锗、活性钙以及其他营养成分都被其包覆其中，其非亲水性使得查尔酮溶出率很低；但是查尔酮易溶于醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于醇，因而本发明通过3次在超声条件下，首次浸提时，将油层和水层分离，不会导致水溶性的有机锗和生物硒溶出到氯仿中，而氯仿可以有效的对查尔酮进行提取，因此通过在超声条件下，浸提3次，能够有效的将明日叶叶片中的查尔酮提取出来，在粗品A中含有较高含量的查尔酮。
优选的，在步骤5中加入的酶为纤维酶和木瓜蛋白酶，水解温度为40-45℃，水解时间为3-4h。
更优选的，在步骤5中加入纤维酶、木瓜蛋白酶的重量为新鲜摘取的明日叶叶片重量 0.02％、0.005％。
优选的，灭菌温度为80℃、时间为40min。
可以看出，在步骤5中加入了纤维酶和木瓜蛋白酶进行水解，可以将酶剂选择性水解掉部分果胶质和纤维素大分子链，叶片的网状保护层被部分破坏，更容易让水分子浸润叶片细胞，释放出有机锗和生物硒，从而浸提到水中，再通过将水回收干，得到粗品B，经过检测，粗品B中含有高含量的有机锗和生物硒。
本发明的有益效果在于：
本发明所述的生产工艺，通过3次使用氯仿，在微波条件下浸提，得到的粗品A中查尔酮含量在246-255mg/g，查尔酮含量高，基本上将明日叶中的查尔酮提取出来；通过酶解和水浸提，粗品B中锗含量在4-5mg/Kg、硒含量在12-13mg/Kg，可以有效的提取出新鲜明日叶叶片中的锗、硒，最后的不溶物中没有检测出锗、硒残留。若是明日叶经过富硒培养，按照工艺进行提取，粗品B中的锗、硒将明显提高。
附图说明
图1是本发明生产工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明做进一步描述：
实施例1
一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、超声浸提明日叶一次
将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5-1cm的块状物，使用3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿浸提一次，在超声条件为温度30-40℃，功率80-100W下浸提3min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤2、超声浸提不溶物一次
将步骤1中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件为温度40-45℃，功率100-150W，浸提10min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤3、超声浸提不溶物一次
将步骤2中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件温度45-50℃，功率150-200W，浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤4、油层减压回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的油层，进行减压回收至干(减压温度40-45℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品A；
步骤5、酶解回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的水层，加入5倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的蒸馏水，再将步骤3中的不溶物放入，在水浴条件下加入纤维酶和木瓜蛋白酶进行水解，水解温度为 40-45℃，水解时间为3-4h；再灭菌，灭菌温度为80℃、时间为40min，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干减压温度(60-65℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品B；加入纤维酶、木瓜蛋白酶的重量为新鲜摘取的明日叶叶片重量0.02％、0.005％。
实施例2
一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、超声浸提明日叶一次
将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5-1cm的块状物，使用3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿浸提一次，在超声条件为温度30-40℃，功率80-100W下浸提3min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤2、超声浸提不溶物一次
将步骤1中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件为温度40-45℃，功率100-150W，浸提10min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤3、超声浸提不溶物一次
将步骤2中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件温度45-50℃，功率150-200W，浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤4、油层减压回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的油层，进行减压回收至干(减压温度40-45℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品A；
步骤5、酶解回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的水层，加入5倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的蒸馏水，再将步骤3中的不溶物放入，在水浴条件下加入纤维酶和木瓜蛋白酶进行水解，水解温度为 40-45℃，水解时间为3-4h；再灭菌，灭菌温度为80℃、时间为40min，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干减压温度(60-65℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品B；加入纤维酶、木瓜蛋白酶的重量为新鲜摘取的明日叶叶片重量0.02％、0.005％。
实施例3
一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、超声浸提明日叶一次将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5-1cm的块状物，使用3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿浸提一次，在超声条件为温度30-40℃，功率 80-100W下浸提3min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤2、超声浸提不溶物一次将步骤1中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件为温度40-45℃，功率100-150W，浸提10min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤3、超声浸提不溶物一次
将步骤2中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件温度45-50℃，功率150-200W，浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤4、油层减压回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的油层，进行减压回收至干(减压温度40-45℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品A；
步骤5、酶解回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的水层，加入5倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的蒸馏水，再将步骤3中的不溶物放入，在水浴条件下加入纤维酶和木瓜蛋白酶进行水解，水解温度为 40-45℃，水解时间为3-4h；再灭菌，灭菌温度为80℃、时间为40min，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干减压温度(60-65℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品B；加入纤维酶、木瓜蛋白酶的重量为新鲜摘取的明日叶叶片重量0.02％、0.005％。
实施例4
一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、超声浸提明日叶一次将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5-1cm的块状物，使用3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿浸提一次，在超声条件为温度30-40℃，功率 80-100W下浸提3min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤2、超声浸提不溶物一次将步骤1中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件为温度40-45℃，功率100-150W，浸提10min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤3、超声浸提不溶物一次将步骤2中的不溶物放入到3倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的氯仿溶液中浸提一次，在超声条件温度45-50℃，功率150-200W，浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤4、油层减压回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的油层，进行减压回收至干(减压温度40-45℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品A；
步骤5、酶解回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的水层，加入5倍新鲜摘取的明日叶叶片重量的蒸馏水，再将步骤3中的不溶物放入，在水浴条件下加入纤维酶和木瓜蛋白酶进行水解，水解温度为 40-45℃，水解时间为3-4h；再灭菌，灭菌温度为80℃、时间为40min，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干减压温度(60-65℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品B；加入纤维酶、木瓜蛋白酶的重量为新鲜摘取的明日叶叶片重量0.02％、0.005％。
对比例1
将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5-1cm的块状物，加入5倍的水，在超声条件为，温度45-50℃，功率150-200W，浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液回收至干。
对比例2
参照实施例1的生产工艺，在步骤1-步骤3中，将氯仿换成水，浸提3次，然后回收至干，得到粗品A；步骤5，不溶物再参照剩余工艺参数和操作步骤，得到粗品B。
对比例3
在步骤1-步骤4中，完全参照实施例1的生产工艺；步骤5，直接将不溶物加入到5倍水中，浸提温度为45℃，水解时间为4h；升温到80℃，保温时间为40min，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干减压温度(60-65℃，真空度0.08-0.09MPa)，得到粗品B。
其中，选用等重量的同一批、同地块新鲜采摘的，普通条件下种植的明日叶(经过检测，将新鲜摘取的明日叶叶片中查尔酮含量为0.5％，锗为0.15ppm，硒为0.05ppm)，进行实施例1-实施例3、以及对比例1-对比例3的提取实验，对得到的产品，按照相关检测标准，进行检测分析，结果汇总至下表1；
选用等重量的同一品种的明日叶，但是在富硒(0.6mg/kg)和富锗(1.2mg/kg)土壤中进行种植(过检测，将新鲜摘取的明日叶叶片中查尔酮含量为0.48％，锗为129ppm，硒为78ppm))，进行实施例4的提取，对得到的产品，按照相关检测标准，进行检测分析，结果汇总至下表 1(有的检测结果，在文字说明中给出)。
表1
如表1所示，实施例1-实施例3，粗品A中查尔酮含量在246-255mg/g，粗品B中锗含量在4-5mg/Kg、硒含量在12-13mg/Kg，可以有效的提取出新鲜明日叶叶片中的查尔酮、锗、硒；而实施例4，在富硒(0.6mg/kg)和富锗(1.2mg/kg)土壤中进行种植的明日叶，在粗品B中锗含量在379mg/Kg、硒含量在245mg/Kg，锗含量和硒含量明显提高，说明本发明所述的工艺，对富硒和富锗后的明日叶叶片，也能高效的提取出锗。对比例1，仅在水中进行微波浸提3次，(仅仅得到一个粗品)不能有效的提取出查尔酮、锗、硒，该粗品中查尔酮含量仅为2.6mg/g，锗含量和硒含量为未检出，查尔酮、锗、硒的提取明显降低；对比例2，在经过步骤1-步骤4处理得到的粗品A，该粗品中，查尔酮含量为6.9mg/g，说明在以水为溶液的条件下，不容易将明日叶中的查尔酮提取出来，而锗、硒为未检出，说明没能将锗、硒提取出来；对水浸提后的不溶物，使用步骤5的过程进行提取，步骤5中能够将不溶物中的锗、硒提取出来，效果较为一般，粗品B中存在少量的锗、硒，锗含量在1mg/Kg、硒含量3g/Kg；对比例3，在步骤5中直接使用水进行浸提，浸提效果不明显，粗品B中锗、硒为未检出，因此说明不能将不溶物中的锗、硒提取出来。
此外，对实施例1-4的步骤3中合并的油层进行检测，没有发现油层中存在硒和锗元素，说明明日叶中的硒和锗元素溶在水层或者还存在不溶物中；对实施例1-4的步骤5中的滤液进行检测，没有发现有查尔酮残留，说明查尔酮在该步骤中可能提取不出来或者是已经在经过步骤1-3的浸提后，被充分提取出来，以粗品A的形式存在。
本领域技术人员将认识到，对以上描述做出众多变通是可能的，所以实施例仅是用来描述一个或多个特定实施方式。
尽管已经描述和叙述了被看作本发明的示范实施例，本领域技术人员将会明白，可以对其作出各种改变和替换，而不会脱离本发明的精神。另外，可以做出许多修改以将特定情况适配到本发明的教义，而不会脱离在此描述的本发明中心概念。所以，本发明不受限于在此披露的特定实施例，但本发明可能还包括属于本发明范围的所有实施例及其等同物。
Claims (8)
1.一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、超声浸提明日叶一次
将新鲜摘取的明日叶叶片，切割成长度为0.5-1cm的块状物，使用氯仿浸提一次，在超声条件下浸提3min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤2、超声浸提不溶物一次
将步骤1中的不溶物放入到氯仿溶液中浸提一次，在超声条件下浸提10min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤3、超声浸提不溶物一次
将步骤2中的不溶物放入到氯仿溶液中浸提一次，在超声条件下浸提30min，过滤掉不溶物，将滤液分层，得到水层和油层；
步骤4、油层减压回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的油层，进行减压回收至干，得到粗品A；
步骤5、酶解回收
合并步骤1、步骤2、步骤3中的水层，加入蒸馏水，再将步骤3中的不溶物放入，在水浴条件下加入酶进行水解，再灭菌，过滤，将滤液进行减压蒸馏至干，得到粗品B。
2.根据权利要求1所述的一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，在步骤1中，超声条件为，温度30-40℃，功率80-100W。
3.根据权利要求1所述的一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，在步骤2中，超声条件为，温度40-45℃，功率100-150W。
4.根据权利要求1所述的一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，在步骤3中，超声条件为，温度45-50℃，功率150-200W。
5.根据权利要求1所述的一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，在步骤1-步骤3中所加入的氯仿的量为新鲜摘取的明日叶叶片重量的3倍。
6.根据权利要求1所述的一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，在步骤5中加入的酶为纤维酶和木瓜蛋白酶，水解温度为40-45℃，水解时间为3-4h。
7.根据权利要求1所述的一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，在步骤5中加入纤维酶、木瓜蛋白酶的重量为新鲜摘取的明日叶叶片重量0.02％、0.005％。
8.根据权利要求1所述的一种从明日叶中有效提取生物有机锗、生物硒、查尔酮的生产工艺，其特征在于，在步骤5中，灭菌温度为80℃、时间为40min。
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- 2021-04-28 CN CN202110465477.7A patent/CN113321680A/zh active Pending
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