CN106728257B - 一种提取龙眼核多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：（1）制浆和辐射处理：将新鲜龙眼核和去离子水相混合后制浆，然后加入有机酸溶液，加热至45‑50℃，用60Co进行电离辐射处理30‑60s，得到辐射后的浆液；（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入复合酶促进剂并在60‑70℃回流提取2‑3h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；（3）减压浓缩和萃取处理；（4）吸附和干燥处理。本发明通过电离辐射配合有机酸溶液处理浆液，降低其对多酚的束缚能力；还通过浸提过程中加入复合酶促进剂，打破束缚多酚的化学键，从而提高多酚产物的收率，具有操作简便，提取效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及龙眼的深加工领域，特别涉及一种提取龙眼核多酚的方法。
背景技术
植物多酚是多羟基类化合物的总称，又称为单宁，为植物体内复杂的酚类次生代谢产物。植物多酚类物质具有较活泼的羟基氢，能提供氢与自由基反应，生成惰性产物或较稳定的自由基，从而中断或减慢自由基参与的连锁反应，因此具有清除自由基的作用，是优良的活性氧消除剂和脂质抗氧化剂，在人体内发挥很好的生理作用。近年来的研究发现植物多酚具有预防高血压、抗血栓、抗胃溃疡、抗病毒等生物活性及皮肤保健及美容等功能。大量实验研究结果表明，植物多酚具有抗氧化性、抗癌、抗衰老、抑菌等作用，适量摄取植物多酚能有预防和抑制疾病发生的作用，极具作为天然抗氧化剂以及食品，保健品、化妆品活性原料的潜力，具有巨大的开发价值和广阔的市场前景。植物多酚广泛存在于蔬菜、水果、豆类、谷类等植物当中，在维管植物中的含量仅次于纤维素、半纤维素和木质素，在植物皮、根、叶、果中的含量可达20%，其中不少更是药用、保健植物的有效成分，如我们日常饮用的茶、葡萄酒等饮品中多含大量多酚类物质，与人类的生活及健康息息相关。
龙眼为无患子科的果实，又名桂圆，为我国著名的亚热带水果。龙眼原产于我国南部和越南北部的南亚热带区域，在我国已有2000多年栽培历史，是重要的南亚热带常绿长寿果树，历史上南方“桂圆”北“人参”之称。龙眼果品畅销海内外在国际市场上享有较高的声誉，我国龙眼栽培面积和产量均居世界首位，我国福建、广东、广西及台湾等省是主产区，海南、云南、四川和贵州等省也有栽培。
龙眼核系龙眼的种仁，重量占龙眼果实鲜重的17% ，但近年来，由于龙眼种植面积的扩大，其产量不断增加，已出现供过于求的局面，价格一直下降。龙眼保鲜技术还不成熟，随着龙眼酒、龙眼罐头、桂圆干及龙眼其他深加工产品的出现，龙眼核、肉分离，作为加工废弃物的龙眼核目前的利用率几乎为零，每年废弃的龙眼核重量达几十万吨，除龙眼果肉具有很高的营养价值外，龙眼核中含有丰富的淀粉、还原糖、粗纤维、蛋白质、果胶、多酚等天然产物，同时还含有多种矿物元素、维生素以及人体必须氨基酸等营养素。其中淀粉含量为60.88%，还原糖含量为9.67%，粗纤维含量为6.85%，蛋白质含量为5.58%，果胶含量为5.19%，多酚含量为4.72%，脂肪含量为3.23%。
龙眼核多酚常规提取方法主要包括热水提取法、溶剂浸提法、溶剂回流法或碱性水提取法等，其中溶剂提取法对于不同的龙眼品种、组织部位都适用，且常规提取方法对仪器要求较低、成本相对较低、操作方便。但是由于植物组织中的纤维素、半纤维素以及蛋白质等物质容易与植物多酚形成复合物，所以常规的溶剂提取多酚普遍存在耗时长、耗能高，提取率较低的问题。
辐射降解技术是指聚合物在X射线、钴60、静电加速器和大功率电子直线加速器等作为辐照源的电离作用下，主链断裂、分子量降低，结果使聚合物在溶剂中的溶解度增加，而相应的热稳定性、机械性能降低。辐射降解主要为无规律降解，主链断裂呈无规分布。主链的每一断裂都形成较小的非均等的大分子，导致平均分子量的减少和分子量分布的变化。
发明内容
本发明目的在于提供一种提取龙眼核多酚的方法，该技术通过电离辐射配合有机酸溶液处理使纤维素、半纤维素和蛋白质等大分子发生一定程度的降解，降低其对多酚的束缚能力；还通过浸提过程中加入复合酶促进剂，打破束缚多酚的化学键，从而提高多酚产物的收率，具有操作简便，提取效率高等优点。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将新鲜龙眼核和去离子水相混合后制浆，然后加入有机酸溶液，加热至45-50℃，用60Co进行电离辐射处理30-60s，得到辐射后的浆液；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入复合酶促进剂并在60-70℃回流提取2-3h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，接着加入乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，然后采用二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在75-85℃真空干燥24-36h，得到龙眼核多酚。
在本发明中，作为进一步说明，步骤（2）所述的复合酶促进剂由下述方法制备：按重量份数计，将10-15份多聚半乳糖醛酸酶、20-28份果胶裂解酶、5-10份纤维素酶、10-13份果胶酯酶、8-13份少孢根霉和10-15份漆酶混合均匀，加入5-8份表面活性剂和80-100份纯净水，调节pH值为5.5-6.8，在25-35℃以100-150r/min的速度水浴振荡18-24h，得到复合酶促进剂。
在本发明中，作为进一步说明，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温、月桂酸和椰子油脂肪酸单乙醇酰胺中的一种或多种。
在本发明中，作为进一步说明，步骤（1）所述的有机酸溶液为甲酸溶液、乙酸溶液、柠檬酸溶液和苯甲酸溶液中的任意一种；所述的有机酸溶液的质量分数为40-60%。
在本发明中，作为进一步说明，步骤（1）所述的60Co电离辐射处理的辐射剂量为120-150kGy。
在本发明中，作为进一步说明，步骤（3）所述的减压浓缩为在55-65℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为88-95%。
在本发明中，作为进一步说明，步骤（4）所述的大孔树脂为XAD-7HP树脂；所述的大孔树脂的平均孔径为0.3-0.45μm；所述的大孔树脂的比表面积为450-600m2/g。
在本发明中，作为进一步说明，步骤（4）所述的二氯甲烷-氯仿混合液为按重量比3-4：1的化学纯级二氯甲烷溶液和化学纯级氯仿溶液混合而成。
在本发明中，作为进一步说明，所述的新鲜龙眼核、去离子水、有机酸溶液、复合酶促进剂、乙酸乙酯和二氯甲烷-氯仿混合液的重量比为20：40-60：6-10：3-4：20-30：8-12。
部分原料的功能介绍如下：
多聚半乳糖醛酸酶，也叫半乳糖醛酸聚糖水化酶，以酯含量高的果胶酯酶为底物的类型的酶，存在于高等植物、霉菌和细菌中。
果胶裂解酶，棕色液体，以转基因黑曲霉生产菌在严格控制的条件下进行液体深层发酵制备而成的果胶裂解酶，可以催化果胶分子链的β-键裂解。
纤维素酶，是一种重要的酶产品，是一种复合酶，主要由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶等组成，还有很高活力的木聚糖酶活力。
果胶酯酶，亦称为果胶酶、果胶甲酯酶、果胶氧化酶，为催化果胶的甲氧酯水解产生果胶酸和甲醇反应的酶。除广泛分布于高等植物外，已知在霉菌、细菌中也存在。活性测定是以果胶为底物，对在一定条件下产生的羧基用碱定量；另也有通过对所产生的甲醇进行定量的方法。最适pH为4-8，视酶源而异。一些阳离子特别是Na+、Ca2+等可提高此酶的活性。
少孢根霉，属于毛霉目，毛霉科，此菌和面包霉类似，具有白色棉絮状的菌丝，上面长出暗褐色的孢子囊柄，基部有分叉的假根，孢子囊黑色球状，囊壁很容易溶解破裂，散出无数淡褐色的孢子。孢子囊柄较短，孢子表面不具横纹，形状为圆至椭圆形，有少部份是不规则形。少孢根霉能够打破多酚与糖类、蛋白质、纤维素和淀粉等物质之间连接的糖苷键。
漆酶，借助氧将对苯二酚（氢醌）氧化成对苯醌的酚氧化酶的一种，亦称为对苯二酚氧化酶。漆酶独特的催化特性使其在生物检测中有广泛的应用，作为生物检测器而成为底物、辅酶、抑制剂等成分分析的有效工具和手段。
十二烷基苯磺酸钠，白色或淡黄色粉状或片状固体。 溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。
吐温，为非离子型表面活性剂，有异臭，温暖而微苦，系一系列聚氧乙烯去水山梨醇的部分脂肪酸酯。广泛用作乳化剂和油类物质的增溶剂。聚山梨酯通常被认为是无毒、无刺激性的材料。
月桂酸，又称为十二烷酸，是一种饱和脂肪酸。是肥皂的主要成分之一。典型的双亲分子，头尾两端的亲和性截然不同，分子头部是极性基因，亲水；尾部是碳氢链，亲油性。当水油肥皂混合时候，双亲性分子自动组装成层状。分子尾端指向油头部指向水。低浓度的肥皂液中，呈现各向同性，无规分布的双亲分子形成胶束。加水稀释胶束消失。增加浓度会形成更广延的胶束，导致一系列液晶相形成，立方相和六角相相继出现随着浓度增加。
椰子油脂肪酸单乙醇酰胺，非离子型表面活性剂，具有优良的增稠性和泡沫稳定性，配伍性好，具有极好的协同增效作用。
甲酸，又称作蚁酸，化学式为HCOOH，甲酸熔点为8.4℃，沸点为100.8℃，无色而有刺激气味，且有腐蚀性，人类皮肤接触后会起泡红肿。由于甲酸的结构特殊，是一个氢原子和羧基直接相连，所以也可看做是羟基甲醛。因甲酸同时具有酸和醛的性质，所以在化学工业中多被用于橡胶、医药、染料、皮革等。
乙酸，也叫乙酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，典型的脂肪酸，为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性固体，凝固点为16.7℃，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
柠檬酸，是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用来鉴定和分离柠檬酸，结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸，在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。
苯甲酸，为无色、无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659，在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强，它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
二氯甲烷，是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物，二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚的气味和甜味，不燃烧，但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂。
氯仿，为无色挥发性液体；有特臭，味微甜，随后有烧灼感；遇光易变质。与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合，在水中微溶。
本发明具有以下有益效果：
1．本发明采用了在氮气保护下，复合酶促进剂配合电离辐射后的浆液进行浸提处理，能促进多酚物质溶解在浸提液中，进而提高龙眼核多酚的产量。在氮气保护下，多酚物质能够与氧气隔离，避免了被氧化，从而提高浸提后多酚物质的纯度和活性；复合酶促进剂中的多聚半乳糖醛酸酶、果胶裂解酶能够裂解多酚与果胶之间的化学键，使多酚被不再被束缚而溶出；复合酶促进剂中的果胶裂解酶和果胶酯酶能够对浆液中的龙眼核的细胞壁中的果胶进行酶解，促进细胞壁的破裂，进而将细胞壁内的多酚释放出来，提高多酚的溶解率，使多酚更容易被浸提；复合酶促进剂中的纤维酶能够促进浆液龙眼核细胞壁中的纤维素酶解，进一步促进多酚的释放，提高浸提率；复合酶促进剂的少孢根霉能够打破多酚与糖类、蛋白质、纤维素和淀粉等物质之间连接的糖苷键，而漆酶能进一步的促进多酚与糖苷键之间的连接的断裂，增加多酚类物质的溶出，提高游离酚的浓度，提高浸提效率；复合酶促进剂中的这几种酶能够相互配合，相互促进，从不同角度、不同机理实现了多酚的溶解，提高浸提率，其产生的效果远远高于单个酶所产生的效果。
2．本发明采用了60Co电离辐射处理技术，可快速现实龙眼核中纤维素、半纤维素以及蛋白质大分子的无规降解，从而增加与溶剂的接触面积，降低纤维素、半纤维素和蛋白质大分子对多酚的束缚，加速多酚的释放，使多酚的溶解度增加，进而提高了多酚的提取；与此同时，采用了有机酸溶液配合60Co电离辐射处理技术，有机酸溶液为浆液体系提供的游离H+可对提取工艺中的电离辐射降解处理和溶剂浸提处理均有促进作用，缩短了电离辐射处理时间和溶剂浸提时间，提高了生产效率。有机酸溶液和60Co电离辐射处理技术的相互配合，相互促进，增加了多酚的溶解率，进而大幅提升了龙眼核多酚的得率。
3．本发明采用二氯甲烷-氯仿混合液作为洗脱剂对大孔树脂进行洗脱，不但能充分洗脱被吸附在大孔树脂孔隙里的多酚物质，大大提高了洗脱效率，而且能提高龙眼核多酚的纯度。二氯甲烷和氯仿对多酚物质都具有极强的溶解效果，能溶解多酚物质，而且氯仿具有一定的还原性，可以保护多酚物质避免其发生质变，从而提高了龙眼核多酚的纯度；二氯甲烷和氯仿两者相互配合，协同作用，提高了对多酚物质的溶解度，进而增加了龙眼核多酚的产量，同时还能提高龙眼核的纯度，两者协同作用，其产生的效果远远高于现行技术所采用的乙醇溶液洗脱大孔树脂只产生的单纯的洗脱效果。
具体实施方式
实施例1：
1．前期准备：
复合酶促进剂的制备：将10g多聚半乳糖醛酸酶、20g果胶裂解酶、5g纤维素酶、10g果胶酯酶、8g少孢根霉和10g漆酶混合均匀，加入5g十二烷基苯磺酸钠和80g纯净水，调节pH值为5.5，在25℃以100r/min的速度水浴振荡18h，得到复合酶促进剂。
二氯甲烷-氯仿混合液的制备：将300g化学纯级二氯甲烷溶液和100g化学纯级氯仿溶液混合均匀，得到二氯甲烷-氯仿混合液。
将上述前期制备而得的物质用于下述提取龙眼核多酚的方法上。
2．一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将100g新鲜龙眼核和200g去离子水相混合后制浆，然后加入30g质量分数为40%的甲酸溶液，加热至45℃，用60Co进行电离辐射处理30s， 60Co电离辐射处理的辐射剂量为120kGy，得到辐射后的浆液；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入15g复合酶促进剂并在60℃回流提取2h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，减压浓缩为在55℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为88%，接着加入100g乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，大孔树脂为XAD-7HP树脂，大孔树脂的平均孔径为0.3μm，比表面积为450m2/g，然后采用400g二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在77℃真空干燥24h，得到龙眼核多酚。
实施例2：
1．前期准备：
复合酶促进剂的制备：将11g多聚半乳糖醛酸酶、25g果胶裂解酶、6g纤维素酶、12g果胶酯酶、10g少孢根霉和12g漆酶混合均匀，加入6g十二烷基苯磺酸钠、1g吐温和85g纯净水，调节pH值为6，在28℃以120r/min的速度水浴振荡19h，得到复合酶促进剂。
二氯甲烷-氯仿混合液的制备：将330g化学纯级二氯甲烷溶液和100g化学纯级氯仿溶液混合均匀，得到二氯甲烷-氯仿混合液。
将上述前期制备而得的物质用于下述提取龙眼核多酚的方法上。
2．一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将100g新鲜龙眼核和260g去离子水相混合后制浆，然后加入36g质量分数为48%的乙酸溶液，加热至47℃，用60Co进行电离辐射处理37s， 60Co电离辐射处理的辐射剂量为135kGy，得到辐射后的浆液；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入19g复合酶促进剂并在65℃回流提取2.5h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，减压浓缩为在59℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为90%，接着加入145g乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，大孔树脂为XAD-7HP树脂，大孔树脂的平均孔径为0.4μm，比表面积为480m2/g，然后采用450g二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在77℃真空干燥28h，得到龙眼核多酚。
实施例3：
1．前期准备：
复合酶促进剂的制备：将13g多聚半乳糖醛酸酶、25g果胶裂解酶、7g纤维素酶、12g果胶酯酶、10g少孢根霉和11g漆酶混合均匀，加入5g月桂酸、2g椰子油脂肪酸单乙醇酰胺和90g纯净水，调节pH值为5.9，在30℃以115r/min的速度水浴振荡20h，得到复合酶促进剂。
二氯甲烷-氯仿混合液的制备：将340g化学纯级二氯甲烷溶液和100g化学纯级氯仿溶液混合均匀，得到二氯甲烷-氯仿混合液。
将上述前期制备而得的物质用于下述提取龙眼核多酚的方法上。
2．一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将100g新鲜龙眼核和280g去离子水相混合后制浆，然后加入38g质量分数为50%的柠檬酸溶液，加热至49℃，用60Co进行电离辐射处理47s， 60Co电离辐射处理的辐射剂量为133kGy，得到辐射后的浆液；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入18g复合酶促进剂并在64℃回流提取3h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，减压浓缩为在58℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为92%，接着加入165g乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，大孔树脂为XAD-7HP树脂，大孔树脂的平均孔径为0.38μm，比表面积为520m2/g，然后采用475g二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在80℃真空干燥30h，得到龙眼核多酚。
实施例4：
1．前期准备：
复合酶促进剂的制备：将12g多聚半乳糖醛酸酶、23g果胶裂解酶、8g纤维素酶、11g果胶酯酶、10g少孢根霉和11g漆酶混合均匀，加入5g吐温、1g月桂酸、1g椰子油脂肪酸单乙醇酰胺和94g纯净水，调节pH值为6.4，在31℃以140r/min的速度水浴振荡19h，得到复合酶促进剂。
二氯甲烷-氯仿混合液的制备：将360g化学纯级二氯甲烷溶液和100g化学纯级氯仿溶液混合均匀，得到二氯甲烷-氯仿混合液。
将上述前期制备而得的物质用于下述提取龙眼核多酚的方法上。
2．一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将100g新鲜龙眼核和270g去离子水相混合后制浆，然后加入44g质量分数为55%的苯甲酸溶液，加热至47℃，用60Co进行电离辐射处理56s， 60Co电离辐射处理的辐射剂量为136kGy，得到辐射后的浆液；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入17g复合酶促进剂并在66℃回流提取2h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，减压浓缩为在61℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为93%，接着加入130g乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，大孔树脂为XAD-7HP树脂，大孔树脂的平均孔径为0.35μm，比表面积为550m2/g，然后采用470g二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在82℃真空干燥27h，得到龙眼核多酚。
实施例5：
1．前期准备：
复合酶促进剂的制备：将12g多聚半乳糖醛酸酶、24g果胶裂解酶、9g纤维素酶、11g果胶酯酶、10g少孢根霉和13g漆酶混合均匀，加入3g十二烷基苯磺酸钠、3g吐温、1g月桂酸、1g椰子油脂肪酸单乙醇酰胺和96g纯净水，调节pH值为6.4，在30℃以145r/min的速度水浴振荡22h，得到复合酶促进剂。
二氯甲烷-氯仿混合液的制备：将370g化学纯级二氯甲烷溶液和100g化学纯级氯仿溶液混合均匀，得到二氯甲烷-氯仿混合液。
将上述前期制备而得的物质用于下述提取龙眼核多酚的方法上。
2．一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将100g新鲜龙眼核和240g去离子水相混合后制浆，然后加入42g质量分数为52%的甲酸溶液，加热至47℃，用60Co进行电离辐射处理50s， 60Co电离辐射处理的辐射剂量为135kGy，得到辐射后的浆液；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入17g复合酶促进剂并在64℃回流提取2.5h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，减压浓缩为在60℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为89%，接着加入145g乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，大孔树脂为XAD-7HP树脂，大孔树脂的平均孔径为0.4μm，比表面积为570m2/g，然后采用430g二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在82℃真空干燥33h，得到龙眼核多酚。
实施例6：
1．前期准备：
复合酶促进剂的制备：将15g多聚半乳糖醛酸酶、28g果胶裂解酶、10g纤维素酶、13g果胶酯酶、13g少孢根霉和15g漆酶混合均匀，加入3g十二烷基苯磺酸钠、2g吐温、2g月桂酸、2g椰子油脂肪酸单乙醇酰胺和100g纯净水，调节pH值为6.8，在35℃以150r/min的速度水浴振荡24h，得到复合酶促进剂。
二氯甲烷-氯仿混合液的制备：将400g化学纯级二氯甲烷溶液和100g化学纯级氯仿溶液混合均匀，得到二氯甲烷-氯仿混合液。
将上述前期制备而得的物质用于下述提取龙眼核多酚的方法上。
2．一种提取龙眼核多酚的方法，包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将100g新鲜龙眼核和300g去离子水相混合后制浆，然后加入50g质量分数为60%的柠檬酸溶液，加热至50℃，用60Co进行电离辐射处理60s， 60Co电离辐射处理的辐射剂量为150kGy，得到辐射后的浆液；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入20g复合酶促进剂并在70℃回流提取3h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，减压浓缩为在65℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为95%，接着加入200g乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，大孔树脂为XAD-7HP树脂，大孔树脂的平均孔径为0.45μm，比表面积为600m2/g，然后采用500g二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在85℃真空干燥36h，得到龙眼核多酚。
对比例1：提取龙眼核多酚的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤（1）中没有采用60Co电离辐射处理技术。
对比例2：提取龙眼核多酚的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤（1）中没有采用有机酸溶液。
对比例3：提取龙眼核多酚的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤（2）中没有加入复合酶促进剂。
对比例4：提取龙眼核多酚的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤（2）中没有采用二氯甲烷-氯仿混合液作为洗脱剂，而是采用乙醇溶液作为洗脱剂。
对比试验1：
按对比例1-4与实施例1-6的技术方法各提取100新鲜龙眼核中的龙眼核多酚，检测龙眼核多酚得率和龙眼核多酚的纯度，检测结果见表1。
表1：
| 龙眼核多酚得率 | 龙眼核多酚的纯度 | |
| 对比例1 | 18.9mg/g | 76.3% |
| 对比例2 | 18.7mg/g | 79.8% |
| 对比例3 | 20.3mg/g | 82.3% |
| 对比例4 | 19.5mg/g | 81.7% |
| 实施例1 | 38.6mg/g | 90.5% |
| 实施例2 | 37.2mg/g | 91.4% |
| 实施例3 | 38.8mg/g | 94.6% |
| 实施例4 | 37.9mg/g | 93.5% |
| 实施例5 | 37.5mg/g | 91.7% |
| 实施例6 | 38.1mg/g | 92.2% |
表1的结果表明：龙眼核多酚的得率越高，说明该技术方法的生产效率越高，龙眼核多酚得率从高到低排列为：实施例3>实施例1>实施例6>实施例4>实施例5>实施例2>对比例3>对比例4>对比例1>对比例2；
龙眼核多酚的纯度越高，说明该技术方法的生产效率越高，龙眼核多酚的纯度从高到低排列为：实施例3>实施例4>实施例6>实施例5>实施例2>实施例1>对比例3>对比例4>对比例2>对比例1。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (7)
1.一种提取龙眼核多酚的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制浆和辐射处理：将新鲜龙眼核和去离子水相混合后制浆，然后加入有机酸溶液，加热至45-50℃，用60Co进行电离辐射处理30-60s，得到辐射后的浆液；所述的有机酸溶液为甲酸溶液、乙酸溶液、柠檬酸溶液和苯甲酸溶液中的任意一种；所述的有机酸溶液的质量分数为40-60%；
（2）浸提和过滤处理：将辐射后的浆液，在氮气保护下，加入复合酶促进剂并在60-70℃回流提取2-3h，将回流提取得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液；
所述的复合酶促进剂由下述方法制备：按重量份数计，将10-15份多聚半乳糖醛酸酶、20-28份果胶裂解酶、5-10份纤维素酶、10-13份果胶酯酶、8-13份少孢根霉和10-15份漆酶混合均匀，加入5-8份表面活性剂和80-100份纯净水，调节pH值为5.5-6.8，在25-35℃以100-150r/min的速度水浴振荡18-24h，得到复合酶促进剂；
（3）减压浓缩和萃取处理：对滤液进行减压浓缩，接着加入乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙酯萃取层；
（4）吸附和干燥处理：将乙酸乙酯萃取层流经大孔树脂进行吸附，然后采用二氯甲烷-氯仿混合液洗脱吸附后的大孔树脂，收集洗脱液，最后将洗脱液减压蒸馏浓缩，在75-85℃真空干燥24-36h，得到龙眼核多酚。
2.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核多酚的方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温、月桂酸和椰子油脂肪酸单乙醇酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核多酚的方法，其特征在于：步骤（1）所述的60Co电离辐射处理的辐射剂量为120-150kGy。
4.根据权利要求1 所述的一种提取龙眼核多酚的方法，其特征在于：步骤（3）所述的减压浓缩为在55-65℃，-0.09MPa条件下减压蒸馏至固形物含量为88-95%。
5.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核多酚的方法，其特征在于：步骤（4）所述的大孔树脂为XAD-7HP树脂；所述的大孔树脂的平均孔径为0.3-0.45μm；所述的大孔树脂的比表面积为450-600m2/g。
6.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核多酚的方法，其特征在于：步骤（4）所述的二氯甲烷-氯仿混合液为按重量比3-4：1的化学纯级二氯甲烷溶液和化学纯级氯仿溶液混合而成。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种提取龙眼核多酚的方法，其特征在于：所述的新鲜龙眼核、去离子水、有机酸溶液、复合酶促进剂、乙酸乙酯和二氯甲烷-氯仿混合液的重量比为20：40-60：6-10：3-4：20-30：8-12。
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