CN112321668B - 一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：将干燥后的茶粕粉碎至20‑200目，然后向茶粕中加入浸提溶剂，搅拌分散均匀，浸提溶剂的加入量为茶粕重量的30‑200％，将浸提溶剂浸润后的茶粕置于60Coγ辐射场中，辐射剂量0.1‑100kGy，然后用浸提溶剂对辐射后的茶粕浸提，收集浸提液经过干燥后，即得到茶皂素。本发明经过辐射的茶粕与未辐射的茶粕比较而言，茶皂素收率提高率明显，操作简单，安全性高，且本发明的方法适应性广，还可推广用于高效提取其它植物中的功能性成分。

Description

一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法
技术领域
本发明属于茶皂素提取技术领域，尤其涉及一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法。
背景技术
我国茶树资源丰富，茶果剥离外壳榨油后，余下的茶粕含有大量的茶皂素。茶皂素是一种天然的表面活性剂，具有发泡、乳化、去污、洗涤、抗渗消炎、杀菌抗病毒、溶血活性、解酒毒保护人体肝脾、抗氧化、降血脂以及作为生物激素促进植物生长等作用，在农业、建材、日用化工、水产养殖、食品和医药等领域具有广阔的应用前景。
为提高茶粕中茶皂素的收率，研究者一般采用水或有机溶剂的水溶液混合浸提，一般有多次浸提，微波助提，超声波助提，生物酶助提等方法，如：公开(公告)CN111620925A，一种连续管道式超声波制备茶皂素的方法，公开了一种连续管道式超声波制备茶皂素的方法，油茶饼粕在超声波10-50Hz，30-50℃下提取时间为120-150min，然后渣、液分离。公开(公告CN102659898A，一种微波辅助提取茶皂素的方法，公开了一种微波辅助提取茶皂素的方法，具体方法是：将已脱脂的油茶籽粕粉碎干燥，过筛后溶于有机溶液，微波辐射处理，然后过滤浓缩，干燥得粗茶皂素。公开(公告)CN103980340A一种利用酶法结合膜技术制备高纯度茶皂素的方法、采用超细粉碎技术，粉碎茶籽粕，加水酶解；再将酶解液，进行离心得到的上清液，通过超滤膜得到粗皂素；湖南省林业科学院李阳撰文从茶籽饼提取茶皂素工艺及应用研究，将经过脱脂处理的茶籽饼，加入二倍量的乙醇，在70℃～80℃下搅拌浸提1～ 2小时。浸提后滤出浸提液，再按同法加入乙醇浸提二次。江西省林业科技推广总站、南昌格致生物科技有限公司、上饶市林业技术推广站以微波预处理水浸取茶籽油后的茶粕为原料，采用超声波—乙醇法，研究了茶皂素的提取并获得了最佳工艺。李运涛，贾斌以乙醇和正丁醇为溶液浸提茶皂素，取得了较好收率。然而，这些方法提取的茶皂素收率仍不理想，且操作较复杂，特别是浸提溶剂限定采用有机溶剂时，虽然提取率提高，但生产安全性不佳。
未见采用60Coγ射线辐射茶粕，加速茶皂素分离提取，提高茶皂素收率的方法报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种采用60Coγ射线辐射茶粕提高茶皂素收率的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：将浸提溶剂浸润后的茶粕置于60Coγ辐射场中，辐射剂量0.1-100kGy，然后用浸提溶剂对辐射后的茶粕浸提，收集浸提液经过干燥后，即得到茶皂素。
本发明通过高能γ射线辐射茶籽饼粕，降解茶籽饼粕中天然高分子的生物质纤维网络，破坏茶籽饼粕生物质纤维网络中与茶皂素结合紧密的化学键氢键等结合力，从而使得茶籽饼粕茶皂素易于分离，提高收率。
上述的方法，优选的，所述浸润具体包括如下步骤：将干燥后的茶粕粉碎至20-200目，然后向茶粕中加入浸提溶剂，搅拌分散均匀，所述浸提溶剂的加入量为茶粕重量的30-200％。更优选的，所述茶粕粉碎至20-80目，有利于后续茶粕的浸提过滤，浸提液体容易滤出，并容易分离茶粕中的纤维等不溶性杂质；浸润茶粕时，浸提溶剂的加入量为茶粕重量的30-70％，加入量过小，则茶粕浸润不够，不利于辐射产生的自由基解离与茶皂素结合紧密的化学键氢键等，使得茶皂素不能自由释放，加入量过多，则重量增大，会浪费辐射能量。
优选的，所述浸提次数为2-3次，浸提时茶粕质量和浸提溶剂体积之比为1:(6-15)，浸提时间大于1.5-3.5h，浸提温度为50-85℃。
优选的，所述浸提溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇或其它有机溶剂中的一种或几种的混合物，更优选是水和有机溶剂的水溶液混合物。
优选的，所述辐射剂量为2-20kGy。剂量小于2kGy则收率提高幅度较小，剂量大于20kGy 则会引起茶皂素的辐射分解，反而降低茶皂素收率。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明经过辐射的茶粕与未辐射的茶粕比较而言，茶皂素收率提高率明显，操作简单，安全性高，且本发明的方法适应性广，还可推广用于高效提取其它植物中的功能性成分。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：
(1)浸润茶粕：将干燥(含水率小于5％)后的茶粕粉碎至20-200目，然后向20g茶粕中加入10g水，搅拌分散均匀浸润茶粕；
(2)辐射茶粕：将浸润后的茶粕其置于60Coγ射线辐射场中，辐射剂量1kGy，辐射完毕取出茶粕；
(3)溶剂浸提：采用水对辐射处理后的茶粕进行浸提，茶粕(重量)︰水(体积)＝1 ︰6，浸提温度60℃，浸提时间2h，重复浸提三次，抽滤收集浸提液，自然沉降后取上层液进行真空干燥，得到固体粉末状的黄色茶皂素。
茶皂素可以与香草醛-浓硫酸反应形成新的共轭体系从而显色(香草醛-浓硫酸显色法)，在紫外-可见分光光度计上测定茶皂素的含量。将本实施例经过辐射处理后的茶粕所提取的茶皂素作为辐射样品1，以未辐射的茶粕所提取的茶皂素作为对照样品1，在其它操作条件一致的情况下，测定最终浸提得到的茶皂素含量，结果见表1。
实施例2：
一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：
(1)浸润茶粕：将干燥(含水率小于5％)后的茶粕粉碎至20-200目，然后向20g茶粕中加入10g水，搅拌分散均匀浸润茶粕；
(2)辐射茶粕：将浸润后的茶粕其置于60Coγ射线辐射场中，辐射剂量3kGy，辐射完毕取出茶粕；
(3)溶剂浸提：采用水对辐射处理后的茶粕进行浸提，茶粕(重量)︰水(体积)＝1 ︰6，浸提温度60℃，浸提时间2h，重复浸提三次，抽滤收集浸提液，自然沉降后取上层液进行真空干燥，得到固体粉末状的黄色茶皂素。
茶皂素可以与香草醛-浓硫酸反应形成新的共轭体系从而显色(香草醛-浓硫酸显色法)，在紫外-可见分光光度计上测定茶皂素的含量。将本实施例经过辐射处理后的茶粕所提取的茶皂素作为辐射样品2，以未辐射的茶粕所提取的茶皂素作为对照样品2，在其它操作条件一致的情况下，测定最终浸提得到的茶皂素含量，结果见表1。
实施例3：
一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：
(1)浸润茶粕：将干燥(含水率小于5％)后的茶粕粉碎至20-200目，然后向20g茶粕中加入6g水，搅拌分散均匀浸润茶粕；
(2)辐射茶粕：将浸润后的茶粕其置于60Coγ射线辐射场中，辐射剂量5kGy，辐射完毕取出茶粕；
(3)溶剂浸提：采用水对辐射处理后的茶粕进行浸提，茶粕(重量)︰水(体积)＝1 ︰6，浸提温度60℃，浸提时间2h，重复浸提三次，抽滤收集浸提液，自然沉降后取上层液进行真空干燥，得到固体粉末状的黄色茶皂素。
茶皂素可以与香草醛-浓硫酸反应形成新的共轭体系从而显色(香草醛-浓硫酸显色法)，在紫外-可见分光光度计上测定茶皂素的含量。将本实施例经过辐射处理后的茶粕所提取的茶皂素作为辐射样品3，以未辐射的茶粕所提取的茶皂素作为对照样品3，在其它操作条件一致的情况下，测定最终浸提得到的茶皂素含量，结果见表1。
实施例4：
一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：
(1)浸润茶粕：将干燥(含水率小于5％)后的茶粕粉碎至20-200目，然后向20g茶粕中加入6g 70％的乙醇，搅拌分散均匀浸润茶粕；
(2)辐射茶粕：将浸润后的茶粕其置于60Coγ射线辐射场中，辐射剂量20kGy，辐射完毕取出茶粕；
(3)溶剂浸提：采用70％的乙醇对辐射处理后的茶粕进行浸提，茶粕(重量)︰70％的乙醇(体积)＝1︰6，浸提温度60℃，浸提时间2h，重复浸提三次，抽滤收集浸提液，自然沉降后取上层液进行真空干燥，得到固体粉末状的黄色茶皂素。
茶皂素可以与香草醛-浓硫酸反应形成新的共轭体系从而显色(香草醛-浓硫酸显色法)，在紫外-可见分光光度计上测定茶皂素的含量。将本实施例经过辐射处理后的茶粕所提取的茶皂素作为辐射样品4，以未辐射的茶粕所提取的茶皂素作为对照样品4，在其它操作条件一致的情况下，测定最终浸提得到的茶皂素含量，结果见表1。
实施例5：
一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：
(1)浸润茶粕：将干燥(含水率小于5％)后的茶粕粉碎至20-200目，然后向20g茶粕中加入6g 70％的甲醇，搅拌分散均匀浸润茶粕；
(2)辐射茶粕：将浸润后的茶粕其置于60Coγ射线辐射场中，辐射剂量50kGy，辐射完毕取出茶粕；
(3)溶剂浸提：采用70％的甲醇对辐射处理后的茶粕进行浸提，茶粕(重量)︰70％的甲醇(体积)＝1︰6，浸提温度60℃，浸提时间2h，重复浸提三次，抽滤收集浸提液，自然沉降后取上层液进行真空干燥，得到固体粉末状的黄色茶皂素。
茶皂素可以与香草醛-浓硫酸反应形成新的共轭体系从而显色(香草醛-浓硫酸显色法)，在紫外-可见分光光度计上测定茶皂素的含量。将本实施例经过辐射处理后的茶粕所提取的茶皂素作为辐射样品5，以未辐射的茶粕所提取的茶皂素作为对照样品5，在其它操作条件一致的情况下，测定最终浸提得到的茶皂素含量，结果见表1。
实施例6：
一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，包括如下步骤：
(1)浸润茶粕：将干燥(含水率小于5％)后的茶粕粉碎至20-200目，然后向20g茶粕中加入6g水，搅拌分散均匀浸润茶粕；
(2)辐射茶粕：将浸润后的茶粕其置于60Coγ射线辐射场中，辐射剂量50kGy，辐射完毕取出茶粕；
(3)溶剂浸提：采用水对辐射处理后的茶粕进行浸提，茶粕(重量)︰水(体积)＝1 ︰6，浸提温度60℃，浸提时间2h，重复浸提三次，抽滤收集浸提液，自然沉降后取上层液进行真空干燥，得到固体粉末状的黄色茶皂素。
茶皂素可以与香草醛-浓硫酸反应形成新的共轭体系从而显色(香草醛-浓硫酸显色法)，在紫外-可见分光光度计上测定茶皂素的含量。将本实施例经过辐射处理后的茶粕所提取的茶皂素作为辐射样品6，以未辐射的茶粕所提取的茶皂素作为对照样品6，在其它操作条件一致的情况下，测定最终浸提得到的茶皂素含量，结果见表1。
表1实施例1-6提取得到的茶皂素含量
Figure BDA0002760601900000051
收率提高率：Y＝〔(G辐射样品-G对照样样品)/G对照样样品〕×100％，其中G表示各样品提取得到的茶皂素质量。
由表1可知，本发明经过辐射的茶粕与未辐射的茶粕比较而言，茶皂素收率提高率明显，操作简单，安全性高。另外，本发明的方法适应性广，还可推广用于高效提取其它植物中的功能性成分。

Claims (1)

1.一种采用60Coγ射线辐射茶粕提取茶皂素的方法，其特征在于，包括如下步骤：将浸提溶剂浸润后的茶粕置于60Coγ辐射场中，辐射剂量5kGy，然后用浸提溶剂对辐射后的茶粕浸提，收集浸提液经过干燥后，即得到茶皂素；
所述浸润具体包括如下步骤：将干燥后的茶粕粉碎至20-200目，然后向茶粕中加入浸提溶剂，搅拌分散均匀，所述浸提溶剂的加入量为茶粕重量的30-200％；
所述浸提次数为2-3次，浸提时茶粕质量和浸提溶剂体积之比为1:6，浸提时间为2h，浸提温度为60℃；
所述浸提溶剂为水。
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