CN110079819A - 一种用电化学法制备氨基寡糖素的工艺及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用电化学法制备氨基寡糖素的工艺及应用，属于农药技术领域。本发明以壳聚糖为原料，溶于HAc‑NaAc缓冲液中，设置电解液的温度为40～60℃，控制电流密度为0.06～0.2A/cm2，通过电化学法降解后，冷却、洗涤、过滤、干燥制得氨基寡糖素。本发明方法不需要外加试剂，有利于产物的分离与提纯，几乎没有二次污染，利用率高，操作简单易于控制，与传统的制备工艺相比，电化学法是名副其实的绿色生产工艺。通过分析氨基寡糖素对水稻稻瘟病的抗病性，有助于推动生物农药领域的发展。
Description
技术领域
本发明本发明提供了一种用电化学法制备氨基寡糖素的工艺及应用，涉及 农业技术领域。
背景技术
水稻生产中的主要病害为水稻稻瘟病，可引起大幅度减产，严重时 减产40％～50％，甚至颗粒无收。因此，研究开发无残留、低毒、绿色高 效的新型生物农药是农药研究开发必然的发展趋势。
氨基寡糖素(Oligosaccharide)能对一些病菌的生长产生抑制作用， 影响真菌孢子萌发，诱发菌丝形态发生变异、孢内生化发生改变等。 能激发植物体内基因，产生具有抗病作用的几丁酶、葡聚糖酶、保素 及PR蛋白等，并具有细胞活化作用，有助于受害植株的恢复，促根 壮苗，增强作物的抗逆性，促进植物生长发育。它防治水稻稻瘟病主 要是通过诱导水稻叶片中的苯丙氨酸解氨酶PAL和过氧化物酶POD 的酶活性来提高水稻自身的抗病性。
目前，氨基寡糖素的制备途径主要是通过壳聚糖的酸降解、双氧 水氧化降解和酶解等技术路线。酸降解法操作简单，但降解条件较难 控制，所用的水体积大、耗能大，降解产品中单糖和二糖含量高，水 溶性氨基寡糖素产率低。氧化降解法反应剧烈，寡糖结构易于被破坏， 得到的氨基寡糖素产品质量不易控制。酶解法用水解酶对壳聚糖进行 生物降解，反应条件温和，能耗低，副反应少，是目前国内外研究的 重点，但酶解法工序复杂、降解效率低，时间长，投资大。目前所用 的酶活性不高，提纯难度大，专一性不强，造成产品收率低，生产成 本高，难以工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对目前高效、广谱病害防治生物农药制剂极为 缺乏以及现有氨基寡糖素生产工艺存在的多种不足，提供一种用电化 学法高效制备氨基寡糖素的工艺；本发明的另一目的是提供了上述工 艺制备的氨基寡糖素在防治水稻稻瘟病中的应用。
本发明的技术方案为：一种用电化学法制备氨基寡糖素的工艺，具体步 骤如下：
(1)将原料壳聚糖溶于HAc-NaAc缓冲液中，配置成壳聚糖浓度为2～4g/L 的溶液，待完全溶解后，放入水浴锅中进行加热，加热至40～60℃时，磁力搅拌 器搅拌；对壳聚糖进行电化学降解，控制电流密度为0.06～0.2A/cm2；
(2)若原料壳聚糖分子量大于20万，经过电化学降解后，在电解液中加入 碱液调节PH至8～10，出现沉淀后，放置冷却，用砂芯漏斗进行洗涤，先用蒸馏 水洗涤，再用中性溶液洗涤，将过滤后的粉末放入真空干燥箱中干燥，即制得氨 基寡糖素；
或者是(2’)若原料壳聚糖分子量小于等于20万，经过电化学降解后，在 电解液中加入碱液调节PH至8～10，再加入中性溶液，出现沉淀后，在5～20℃ 下放置10～14h后，采用砂芯漏斗进行洗涤，只需要用中性溶液洗涤；将过滤后 的氨基寡糖素粉末放入真空干燥箱中，即制得氨基寡糖素。
优选步骤(1)中HAc-NaAc缓冲液的PH值为3.9～5.2。
优选步骤(1)中所述电化学降解所采用的阳极是Ti/SnO2-Sb2O3电极或 Ti/TiO2-RuO2，所采用阴极为不锈钢板。
优选步骤(2)和(2’)中所述碱液为NaOH、KOH或氨水中的一种；中性溶 液是无水乙醇、丙酮或乙醚中的一种。
优选步骤(2)中先用蒸馏水洗涤4～5次，再用中性溶液洗涤3～4次；步骤 (2’)中中性溶液的加入体积量为电解液体积的3～4倍；中性溶液洗涤3～4次。
本发明还提供了一种氨基寡糖素，由权以上工艺制得。
本发明还提供了上述制得的氨基寡糖素在植物抗病性中的应用，尤其是在防 治水稻稻瘟病方面的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明本发明采用的电化学法制备氨基寡糖素的方法，符合洁净生产的基本 要求，可显著降低其生产成本，有好的经济效益和社会效益。
本发明能实现农作物病害无公害综合防治的目标，降低对其它生物的毒性， 减少化学物质在农作物的残留，扩大杀菌谱，降低成本，延缓抗药性的产生，以 适应我国对水稻等农作物生产对绿色高效低毒生物农药使用的要求，达到农业增 产增收和食品安全生产的目的。
本发明氨基寡糖素作为生物农药，具有低毒、低残留、杀菌谱广，防治效果 好，防治成本低等显著优点，是防治水稻病害较为理想的低毒高效生物农药品种。
具体实施方式
以下结合实例来进一步解释本发明，但实施案例并不对本发明做任何形式的 限定。
实施例1：
(1)将原料分子量为20万的壳聚糖溶于PH为4.9的HAc-NaAc缓冲液中， 配置成壳聚糖浓度为3g/L的溶液，待完全溶解后，放入水浴锅中进行加热，加 热至50℃时，磁力搅拌器搅拌；控制电流密度为0.06A/cm2，以Ti/TiO2-RuO2电极为阳极，不锈钢板为阴极对壳聚糖进行电化学降解。
(2’)经过电化学降解后，溶液用NaOH液调节PH至8，再加入3倍电解液 体积的量的无水乙醇溶液，在5℃下放置10h后，采用砂芯漏斗进行洗涤，只 需要用无水乙醇溶液洗涤3次。将过滤后的氨基寡糖素粉末放入真空干燥箱中， 即制得氨基寡糖素。
经检测，该氨基寡糖素分子量为1.89万。
实施例2：
(1)将原料分子量为15万的壳聚糖溶于PH为3.9的HAc-NaAc缓冲液中， 配置成壳聚糖浓度为2g/L的溶液，待完全溶解后，放入水浴锅中进行加热，加 热至55℃时，磁力搅拌器搅拌；控制电流密度为0.09A/cm2，以Ti/SnO2-Sb2O3电极为阳极，不锈钢板为阴极对壳聚糖进行电化学降解。
(2’)经过电化学降解后，溶液用KOH液调节PH至10，再加入4倍电解液 体积的量的丙酮溶液，在20℃下放置14h后，采用砂芯漏斗进行洗涤，只需要 用丙酮溶液洗涤4次。将过滤后的氨基寡糖素粉末放入真空干燥箱中，即制得氨 基寡糖素。
经检测，该氨基寡糖素分子量为2.03万。
实施例3：
(1)将分子量为23万的原料壳聚糖溶于PH为5.2的HAc-NaAc缓冲液中， 配置成壳聚糖浓度为2g/L的溶液，待完全溶解后，放入水浴锅中进行加热，加 热至40℃时，磁力搅拌器搅拌；控制电流密度为0.12A/cm2，以Ti/TiO2-RuO2电极为阳极，不锈钢板为阴极对壳聚糖进行电化学降解。
(2)经过电化学降解后，溶液用KOH液调节PH至9，出现沉淀后，放置 冷却，用砂芯漏斗进行洗涤，先用蒸馏水洗涤4次，再用丙酮溶液洗涤3次，将 过滤后的粉末放入真空干燥箱中干燥，即制得氨基寡糖素。
经检测，该氨基寡糖素分子量为5.24万。
实施例4：
(1)将分子量为37万的原料壳聚糖溶于PH为4.3的HAc-NaAc缓冲液中， 配置成壳聚糖浓度为4g/L的溶液，待完全溶解后，放入水浴锅中进行加热，加 热至60℃时，磁力搅拌器搅拌；控制电流密度为0.09A/cm2，以Ti/SnO2-Sb2O3电极为阳极，不锈钢板为阴极对壳聚糖进行电化学降解。
(2)经过电化学降解后，溶液用氨水液调节PH至10，出现沉淀后，放置 冷却，用砂芯漏斗进行洗涤，先用蒸馏水洗涤5次，再用乙醚溶液洗涤4次，将 过滤后的粉末放入真空干燥箱中干燥，即制得氨基寡糖素。
经检测，该氨基寡糖素分子量为4.62万。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例1分子 量为1.89万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内PAL酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，其叶片中PAL活性显 著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出77.59％。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例1分子 量为1.89万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内POD酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，在测定期间除了第3d POD活性比对照组略低外，其余均比对照组高，处理后水稻叶片中POD活性显 著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出22.77％。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例2分子 量为2.03万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内PAL酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，其叶片中PAL活性显 著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出70.17％。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例2分子 量为2.03万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内POD酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，在测定期间除了第3d POD活性比对照组略低外，其余均比对照组高，处理后水稻叶片中POD活性显 著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出20.15％。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例3分子 量为5.24万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内PAL酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，其叶片中PAL活性显 著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出60.49％。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例3分子 量为5.24万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内POD酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，在测定期间除了第3d POD活性比对照组略低外，其余均比对照组高，处理后水稻叶片中POD活性 显著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出15.36％。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例4分子 量为4.62万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内PAL酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，其叶片中PAL活性显 著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出64.32％。
将制得的氨基寡糖素用于防治水稻纹枯病田间药效试验，将实施例4分子 量为4.62万的氨基寡糖素稀释1000倍、清水用于田间防治水稻纹枯病，药后不 同时间水稻体内POD酶活性的变化如下表：
用1000倍氨基寡糖素稀释液喷雾处理过的水稻幼苗，在测定期间除了第3d POD活性比对照组略低外，其余均比对照组高，处理后水稻叶片中POD活性 显著高于对照组，喷药处理后的酶活最高比对照高出17.36％。
以上测定结果表明，制得的氨基寡糖素具有提高水稻自身对水稻纹枯病的抗 病性能，并具有无公害防治的显著优点，利于农业推广应用。
Claims (7)
1.一种用电化学法制备氨基寡糖素的工艺，具体步骤如下：
(1)将原料壳聚糖溶于HAc-NaAc缓冲液中，配置成壳聚糖浓度为2～4g/L的溶液，待完全溶解后，放入水浴锅中进行加热，加热至40～60℃时，磁力搅拌器搅拌；对壳聚糖进行电化学降解，控制电流密度为0.06～0.2A/cm2；
(2)若原料壳聚糖分子量大于20万，经过电化学降解后，在电解液中加入碱液调节PH至8～10，出现沉淀后，放置冷却，用砂芯漏斗进行洗涤，先用蒸馏水洗涤，再用中性溶液洗涤，将过滤后的粉末放入真空干燥箱中干燥，即制得氨基寡糖素；
或者是(2’)若原料壳聚糖分子量小于等于20万，经过电化学降解后，在电解液中加入碱液调节PH至8～10，再加入中性溶液，出现沉淀后，在5～20℃下放置10～14h后，采用砂芯漏斗进行洗涤，只需要用中性溶液洗涤；将过滤后的氨基寡糖素粉末放入真空干燥箱中，即制得氨基寡糖素。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤(1)中HAc-NaAc缓冲液的PH值为3.9～5.2。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤(1)中所述电化学降解所采用的阳极是Ti/SnO2-Sb2O3电极或Ti/TiO2-RuO2，所采用阴极为不锈钢板。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤(2)和(2’)中所述碱液为NaOH、KOH或氨水中的一种；中性溶液是无水乙醇、丙酮或乙醚中的一种。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤(2)中先用蒸馏水洗涤4～5次，再用中性溶液洗涤3～4次；步骤(2’)中中性溶液的加入体积量为电解液体积的3～4倍；中性溶液洗涤3～4次。
6.一种氨基寡糖素，其特征在于由权利要求1～4所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的氨基寡糖素在防治水稻稻瘟病中的应用。
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