CN102161689B - 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 - Google Patents

一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 Download PDF

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一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，步骤如下：浸提：提取残油干燥后的油茶饼粕用C1～C6醇作为溶剂连续逆流或多次间歇浸提；浓缩：将提取液浓缩至过饱和，其浓缩操作在微负压下进行；冷却过滤：将浓缩液冷却过滤，冷却温度为室温～0℃；干燥：将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶，其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。本发明有如下优点：①茶皂素萃取得率高，提取茶皂素后的脱皂粕其茶皂素残留量小于2%；②提取和浓缩操作在微负压下进行，解决了浸出车间因大量的有机溶剂挥发而发生安生事故的现象；③提纯的茶皂素纯度高，色泽好；④工艺简单，生产成本低、能耗少，得率超过90％，所得茶皂素产品纯度≥91％，适合工业化生产。

Description

一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法
技术领域
本发明涉及一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，特别是涉及一种用醇作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的方法。
背景技术
茶皂素又名茶皂甙,是从山茶科(Theaceac)植物(如茶、山茶、油茶)中提取出来的一类天然糖甙化合物,是由七种配基(C30H6O6)(Sapgening)、四种配糖体(Aglyevn)和二种有机酸构成的一种五环三萜类茶皂素。
茶皂素是一种纯天然非离子型表面活性剂，它的分子中有亲水性的糖体和疏水性的配基团，具有乳化、分散、润湿、去污、发泡、稳泡等多种表面活性,尤其具有很强的发泡能力，且产生的泡沫稳定，不受水质硬度的影响。此外，茶皂素还具有显著的祛痰、消炎、止咳、镇痛、抗渗透、杀菌、杀虫及促进植物生长等作用，因而广泛用于日用化工作洗涤剂(如洗发香波、丝绸和毛料洗涤剂等)，饲料添加剂，农药的乳化剂、增效剂、杀菌剂和杀虫剂，在医药工业、兽医工业、啤酒工业中，用作发泡剂和稳泡剂，选矿业的浮选剂和胶片工业的感光剂及展开剂等。
目前，茶皂素的提取方法主要是有机溶剂法和水浸法以及在此基础上推广的新方法，如水提—沉淀法、水提—醇萃法、树脂吸附法、超声波法、膜分离法等。在上世纪八十年代中后期，国内曾有生产厂以水作溶剂提取茶皂素，因技术原因，能耗高，提取率低，产品质量差，生产成本高，全部陆续停产。而以有机溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇)提取茶皂素，因有机溶剂属易燃易爆化学品，且投资大，溶剂消耗量多，生产成本高，且其在生产过程中因添加物或操作条件等因素影响，导致茶皂素结构发生改变，产品质量差。有机溶剂法和水浸提取法都存在产品纯化难的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种能耗低，提取率高，产品质量好，生产成本低的从油茶饼粕中提取茶皂素的方法。
本发明所述的一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法包括如下步骤：
（1）、浸提：提取残油干燥后的油茶饼粕，用C1～C6醇作为溶剂连续逆流或多次间歇浸提，得到提取液；其中，浸提液温40～80℃，浸提时间1～8小时，茶饼粕与溶剂重量比为1:2～1:8；
（2）、浓缩：将步骤(1)所得的提取液浓缩至过饱和，其浓缩操作在微负压下进行，浓缩操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收，再与新溶剂混合，循环使用；
（3）、冷却过滤：将步骤(2)所得的浓缩液冷却过滤，冷却温度为室温～0℃，冷却过滤所得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用；
（4）、干燥：将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶，其干燥脱溶的气体冷却回收循环使用，其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。
所述步骤（1）中C1～C6醇溶剂是单一的正构醇，或者是单一的异构醇，还或者是正构醇和异构醇的混合物。
所述步骤（1）中的连续逆流浸提设备可以是平转式浸出器、环形浸出器、卫星式浸出器和履带式浸出器中的任一种。
本发明具有如下优点：①茶皂素萃取得率高，提取茶皂素后的脱皂粕其茶皂素残留量小于2%，可直接作饲料；②提取和浓缩操作在微负压下进行，解决了浸出车间因大量的有机溶剂挥发而发生安生事故的现象；③采用纯溶剂浸提，利用茶皂素在其中溶解度随温度变化的特点，提纯的茶皂素纯度高，色泽好；④工艺简单，操作方便，不增加设备投资，生产成本低、能耗少，得率超过90％，所得茶皂素产品纯度≥91％，适合工业化生产。
具体实施方式
下面的实施例可更详细地说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1：（1）、浸提：提取残油干燥后的油茶饼粕，用乙醇作为溶剂连续逆流浸提，得到提取液；其中，浸提液温60℃，浸提时间2小时，茶饼粕与溶剂重量比为1:5；
（2）、浓缩：将步骤(1)所得的提取液浓缩至过饱和，其浓缩操作在微负压下进行，浓缩操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收，再与新溶剂混合，循环使用；
（3）、冷却过滤：将步骤(2)所得的浓缩液冷却过滤，冷却温度为10℃，冷却过滤所得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用；
（4）、干燥：将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶，其干燥脱溶的气体冷却回收循环使用，其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。茶皂素产品的得率为95%，产品纯度达92%。
实施例2：（1）、浸提：提取残油干燥后的油茶饼粕，用甲醇作为溶剂间歇浸提2次，得到提取液；其中，浸提液温75℃，浸提时间1小时，茶饼粕与溶剂重量比为1:4；
（2）、浓缩：将步骤(1)所得的提取液浓缩至过饱和，其浓缩操作在微负压下进行，浓缩操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收，再与新溶剂混合，循环使用；
（3）、冷却过滤：将步骤(2)所得的浓缩液冷却过滤，冷却温度为20℃，冷却过滤所得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用；
（4）、干燥：将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶，其干燥脱溶的气体冷却回收循环使用，其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。茶皂素产品的得率为91%，产品纯度达91%。

Claims (3)

1.一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、浸提：提取残油干燥后的油茶饼粕，用C1～C6醇作为溶剂连续逆流或多次间歇浸提，得到提取液；其中，浸提液温40～80℃，浸提时间1～8小时，茶饼粕与溶剂重量比为1:2～1:8；
（2）、浓缩：将步骤(1)所得的提取液浓缩至过饱和，其浓缩操作在微负压下进行，浓缩操作所产生的醇蒸汽经冷凝后回收，再与新溶剂混合，循环使用；
（3）、冷却过滤：将步骤(2)所得的浓缩液冷却过滤，冷却温度为室温～0℃，冷却过滤所得到的冷却过滤液并入油茶饼粕浸提液中回收使用；
（4）、干燥：将冷却过滤后所得到的固体进行干燥脱溶，其干燥脱溶的气体冷却回收循环使用，其干燥脱溶后的固体即为茶皂素粉末成品。
2.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中C1～C6醇溶剂是单一的正构醇，或者是单一的异构醇，还或者是正构醇和异构醇的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的连续逆流浸提设备可以是平转式浸出器、环形浸出器、卫星式浸出器和履带式浸出器中的任一种。
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