CN101747403A - 从油茶籽粕中提取茶皂素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，将油茶籽粕粉碎成颗粒度100～120目的粉末状态，分装于布袋中，封口；将装有油茶籽粕的布袋置入浸出罐内，浸出罐锥形罐底的锥口部位装置过滤筛网，浸出罐连接有冷凝器；将含水乙醇注入上述浸出罐，油茶籽粕粉末与乙醇的料液质量比为1∶8～10，升温至80～90℃，使得乙醇回流，在搅拌及乙醇回流状态下浸出茶皂素3～4h，得茶皂素浸取液；从浸出罐抽出浸取液，注入浓缩罐，进行三效浓缩，得到茶皂素粗制品，茶皂素得率为20％左右。本发明解决了在分离茶皂素浸出液工步中的堵塞问题，而且可提高茶皂素的得率，省去过滤工序，简化工艺步骤。

Description

从油茶籽粕中提取茶皂素的方法

技术领域：

本发明涉及茶皂素制取技术，尤其是涉及从油茶籽粕中提取茶皂素粗制品的技术。

技术背景：

茶皂素广泛应用于日用化工、农业保护、养殖业、建材工业、食品工业和医药方面等领域。

现有技术中采用极性溶剂浸提油茶籽粕是一种提取茶皂素的常用方法，其工艺流程为：在浸出罐中用含水极性溶剂浸泡经粉碎的茶粕，浸出茶皂素→茶皂素浸出液与茶粕渣分离→茶皂素浸出液过滤→浓缩→得到茶皂素粗制品。上述流程中，茶粕原料一般粉碎至大于100目粒径的颗粒。在上述分离茶皂素浸出液的工步中，一般从浸出罐的底部抽出茶皂素浸出液，由于浸出液与茶粕渣颗粒混合一起，在抽出茶皂素浸出液的过程中，相当部分茶粕渣颗粒随同茶皂素浸出液流入下道过滤工步中，加大下道过滤工步的工作负荷，而且茶粕渣颗粒常常致使抽出口堵塞，造成茶皂素浸出液的分离困难。茶粕原料粉碎得越细，茶粕渣颗粒越易于流入下道过滤工步及出现堵塞现象，为减轻或避免出现上述情况，一般将茶粕原料粉碎至3cm粒径左右的颗粒，但茶粕原料颗粒粒径的加大会使茶皂素在溶剂中的浸出率降低。

发明内容：

基于上述采用溶剂从油茶籽粕浸提茶皂素方法的缺点，本申请人提供一种改进的从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，本方法将茶粕原料粉碎至小于100目粒径的颗粒，可有效提高茶皂素在溶剂中的浸出率，而且与此同时，在上述分离茶皂素浸出液的工步中，又可以很顺畅的抽出茶皂素浸出液，避免发生堵塞现象，并可省去下工步的过滤工序。

本发明的技术方案如下：

一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，以含水乙醇为提取溶剂，其步骤如下：

1)将油茶籽粕粉碎成颗粒度100～120目的粉末状态；

2)将得到的油茶籽粕粉末分装于各布袋中，封口；

3)将装有油茶籽粕粉末的布袋置入浸出罐内；

4)在室温条件下，将乙醇注入上述浸出罐，所述乙醇的体积浓度为60％，油茶籽粕粉末与乙醇的料液质量比为1∶8～10，升温至80～90℃，使得乙醇回流，在搅拌及乙醇回流状态下浸出茶皂素3～4h，得茶皂素浸取液。

5)从浸出罐罐底抽出浸取液，注入浓缩罐内暂储。

6)将浓缩罐内暂储的浸取液进行三效浓缩，除去水及回收酒精，浓缩至干燥，得到茶皂素粗制品，所述三效浓缩的物料流量3600～4000kg/h，第一效浓缩的蒸发温度65～75℃，第二效浓缩的蒸发温度55～65℃，第三效浓缩的蒸发温度40～55℃，真空度0.1Mpa。

其中步骤2)所述布袋为长宽比40cm×20cm的棉布袋，油茶籽粕粉末分别装于各布袋中，占据所述棉布袋容量的50％，之后封口；步骤3)所述浸出罐为带加热夹套的不锈钢罐，所述浸出罐的罐底为锥形，所述锥形罐底的锥口部位装置筛网，在筛网上部于浸出罐内装置搅拌浆叶，所述浸出罐连接有冷凝器；所述筛网的网孔孔径为小于120目。

本发明的有益技术效果在于：本发明将茶粕原料粉碎至小于100目粒径的颗粒，颗粒与浸出溶剂的接触面积加大，在搅拌及乙醇回流状态下，可有效提高茶皂素在溶剂中的浸出率；由于油茶籽粕粉末装于布袋中，得到的茶皂素浸取液比较干净，即使万一有个别油茶籽粕粉末渣从布袋中漏出，也会被不锈钢筛网挡住，在分离茶皂素浸出液的工步中，又可以很顺畅的抽出茶皂素浸出液，完全避免堵塞现象的出现。由于油茶籽粕粉末不会在茶皂素浸取液抽出的工步中流入下工步，因此本发明方法可以省去下工步的过滤工序，抽出的茶皂素浸取液可以直接浓缩干燥，由此可简化工艺，减少设备投资，降低生产成本。

具体实施方式：

实施例1

本发明方法步骤如下：

1)、采用锤式破碎机将油茶籽粕200kg粉碎到100～120目的粉末状态，测得其中茶皂素含量为40.19kg(利用香草醛-浓硫酸比色法测定茶皂素的含量，仪器为尤尼柯上海仪器有限公司生产的UV2100分光光度计，茶皂素对照品购自EHSY西域中国区(上海)产品服务中心)，分装于20个规格为40cm×20cm的棉布布袋中，每个布袋中装入油茶籽粕粉末约10kg，油茶籽粕粉末占据每个布袋容量的70％，以保证溶剂进入布袋与油茶籽粕粉末的充分接触，之后将各布袋封口；然后将布袋装入规格Φ1.5m×2m带常规夹套及加热装置的不锈钢浸出罐，浸出罐的罐底为倒锥形，锥顶角90°，锥形罐底的锥口部位装置不锈钢筛网，筛网的网孔孔径为140目，在浸出罐罐壁上对应不锈钢筛网的位置开有密封门，在筛网上部于浸出罐内装置搅拌浆叶，浆叶与中心转轴连接，中心转轴与浸出罐顶部连接，浸出罐顶部的一侧装置有供溶剂回流或回收的不锈钢常规冷凝器。油茶籽粕料量应适当，以占罐体容积10～15％为宜。

2)、在室温条件下，将乙醇从罐顶注入上述浸出罐，乙醇的体积浓度为60％，油茶籽粕粉末与乙醇的料液质量比为1∶8，此时装有油茶籽粕粉末的各个布袋漂浮于乙醇中，升温至85℃，使得乙醇回流，开启浆叶搅拌装置，在搅拌及乙醇回流状态下浸出茶皂素3.5h，得茶皂素浸取液。

3)、从浸出罐罐底将茶皂素浸取液抽出，打入3000L的常规浓缩罐内暂储。余下的装有油茶籽粕粉末渣的各个布袋搁置于不锈钢筛网上，经浸出罐夹套加热，通过冷凝器回收乙醇，油茶籽粕粉末渣烘干后，打开浸出罐罐壁上的密封门直接出料以及清理不锈钢筛网，油茶籽粕粉末渣出料后不再要进行压滤等后续处理。由于油茶籽粕粉末装于布袋中，得到的茶皂素浸取液比较干净，即使万一有个别油茶籽粕粉末渣从布袋中漏出，也会被不锈钢过滤筛网挡住，不会在茶皂素浸取液抽出的工步中流入下工步，因此本发明方法可以省去下工步的离心机过滤工序，抽出的茶皂素浸取液可以直接浓缩干燥，由此可缩短工艺时间，减少设备投资，降低生产成本。在茶皂素浸取液抽出的过程中很顺畅，完全避免了堵塞现象的发生。

4)、将暂储于浓缩罐内的茶皂素浸取液进行三效浓缩，三效浓缩的物料流量3800kg/h，第一效蒸发温度70℃，第二效蒸发温度60℃，第三效蒸发温度50℃，真空度0.1Mpa，除去水及回收酒精，浓缩至干燥，得到茶皂素粗制品11.5kg。采用前述香草醛-浓硫酸比色法测得其茶皂素含量为8.1kg，其茶皂素得率为20.15％(茶皂素得率为所得茶皂素粗制品中所含茶皂素质量与原料油茶粕中所含茶皂素质量的百分比)。

实施例2—比较实施例：

采用锤式破碎机将油茶籽粕200kg，其中茶皂素含量为39.89kg，粉碎到粒径约3cm的颗粒状态，不装入布袋，而直接投入到实施例1所述浸出罐中，其余工艺步骤、工艺条件以及说明与实施例1所述相同。最后得到茶皂素粗制品9.4kg，测得其茶皂素含量为6.6kg其茶皂素粗制品得率为16.5％，茶皂素得率低于实施例1。可见同样的浸出工艺过程及工艺条件下，按本发明方法在分离茶皂素浸出液的工步中能够避免发生堵塞现象，可省去工序，也能够提高茶皂素的得率。

Claims (4)

1.一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，以含水乙醇为提取溶剂，其步骤如下：

1)将油茶籽粕粉碎成颗粒度100～120目的粉末状态；

2)将得到的油茶籽粕粉末分装于各布袋中，封口；

3)将装有油茶籽粕粉末的布袋置入浸出罐内；

4)在室温条件下，将乙醇注入上述浸出罐，所述乙醇的体积浓度为60％，油茶籽粕粉末与乙醇的料液质量比为1∶8～10，升温至80～90℃，使得乙醇回流，在搅拌及乙醇回流状态下浸出茶皂素3～4h，得茶皂素浸取液。

5)从浸出罐罐底抽出浸取液，注入浓缩罐内暂储。

6)将浓缩罐内暂储的浸取液进行三效浓缩，除去水及回收酒精，浓缩至干燥，得到茶皂素粗制品，所述三效浓缩的物料流量3600～4000kg/h，第一效浓缩的蒸发温度65～75℃，第二效浓缩的蒸发温度55～65℃，第三效浓缩的蒸发温度40～55℃，真空度0.1Mpa。

2.按权利要求1所述从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征是步骤2)所述布袋为长宽比40cm×20cm的棉布袋，油茶籽粕粉末分别装于各布袋中，占据所述棉布袋容量的70％，之后封口；

3.按权利要求1所述从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征是步骤3)所述浸出罐为带加热夹套的不锈钢罐，所述浸出罐的罐底为锥形，所述锥形罐底的锥口部位装置筛网，在筛网上部于浸出罐内装置搅拌浆叶，所述浸出罐连接有冷凝器。

4.按权利要求3所述从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，其特征是所述筛网的网孔孔径为小于120目。