CN101786998B - 高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，步骤是：以邻磺酰苯甲酰铵溶液为起始原料，经两次脱色后、压滤、酸析、水洗、抽滤、干燥而制得成品。本发明所制备的邻磺酰苯甲酰亚胺是以糖精钠生产过程中氨化反应工序的产物邻磺酰苯甲酰铵溶液为主要原料，在标准pH和规定温度下生产，其工艺操作由原来的13步减少至6步，比原工艺流程节省7步操作，有效降低了劳动成本，减轻了劳动强度，制备出的邻磺酰苯甲酰亚胺HPLC纯度达到97.0％以上，PEI含量小于0.1％，产品品质超过国外同类产品标准。

Description

高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法

技术领域

本发明属于精细化工品生产领域，尤其是一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法。

背景技术

近几年来我国原料化工领域的飞速发展为精细化工产品提供了广阔的市场，精细化工行业迎来迅猛发展的黄金期。目前我国农药、染料、涂料、橡胶加工等传统精细化工行业面临着“量有余而质不足”的局面，精细化工产业已走到一个关键的节点。根据药用精细化学品行业的发展特点，开发商品级基本结构单元产品，以较低的生产成本为企业增值的主要手段，而低成本又是通过原料供应方便和生产的规模效益来实现。

邻磺酰苯甲酰亚胺外观为白色结晶粉末，分子式：C7H5SO3N，相对分子量：183.19；化学名称为：邻磺酰苯甲酰亚胺；熔点226℃～230℃；不溶于水，溶于乙醇、乙酸乙酯、乙酸戊酯、苯、溶于醇、丙酮甘油，微溶于氯仿和醚。邻磺酰苯甲酰亚胺被广泛应用于医药及化学中间体的原料，适合制作口香糖以及给需要低热能食品的人作甜味剂，它还被广泛用作镀镊光亮剂、农药中间体、胶粘剂原材料等。

目前生产邻磺酰苯甲酰亚胺的主要原料有糖精钠、邻磺酰苯甲酰铵溶液、工业盐酸、活性炭和碳酸氢钠。生产方法有糖精钠溶解法和邻磺酰苯甲酰铵溶液脱色法，其中糖精钠溶解法存在的缺点是操作繁复，浪费能源，生产成本较高，不利于广泛的推广应用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤少、操作简单、产品品质高的高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，其制备的步骤是：

(1)脱色：以邻磺酰苯甲酰铵为起始原料，在pH5～6条件下加入活性炭搅拌进行脱色；

(2)酸析：将脱色后的邻磺酰苯甲酰铵溶液温度降至20℃以下，加入25～35％(V/V)工业盐酸调整pH值至0.5～1时停止；

(3)水洗：将析出的邻磺酰苯甲酰亚胺用自来水分3-5次清洗，并测定洗水氯离子浓度；

(4)抽滤：将水洗的料液进行真空抽滤，抽净酸水，取最后一次洗水测氯根达到≤0.08％为合格；

(5)离心甩干：将经过水洗的湿料移入搅拌桶，然后脱水，脱水时间以湿料水分达8.5～9.5％为准；

(6)干燥包装：干燥过程中随时检查进料口物料情况、蒸汽压力、进出风温度、引风鼓风匹配表的情况，包装完毕后即为高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法。

而且，所述各步骤的添加物质的重量份数比如下：

邻磺酰苯甲酰铵        100～130

活性炭          2～4

盐酸            13～18

碳酸氢钠        1～2。

而且，所述步骤(1)脱色为两次。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明所制备的邻磺酰苯甲酰亚胺是以糖精钠生产过程中氨化反应工序的产物邻磺酰苯甲酰胺为主要原料，在标准pH和规定温度下生产，其工艺操作由原来的13步减少至6步，比原工艺流程节省7步操作，有效降低了劳动成本，减轻了劳动强度。

2、本发明制备的邻磺酰苯甲酰亚胺的HPLC纯度达到97.0％以上，PEI杂质含量小于0.1％，产品品质超过国外同类产品标准。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

邻磺酰苯甲酰铵的结构式如下：

一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，其原料的性质及其重量百分比范围分别为：

原料            (性质)                                  投料

邻磺酰苯甲酰铵溶液(d₄ ²⁰1.08～1.11；含量12.5％～13.5％)  4000kg

活性炭(亚甲基蓝吸附力＞130；pH5.0～7.0)                 100kg

盐酸(d₄ ²⁰1.03～1.035；含量＞30％)                       520kg

碳酸氢钠(总减量＞99.0％)                                40kg

一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，由邻磺酰苯甲酰铵溶液经两次脱色、压滤、酸析、水洗、抽滤、干燥而制得的高纯邻磺酰苯甲酰亚胺，其具体的工艺操作流程是：

一、脱色操作

1、开启循环泵将邻磺酰苯甲酰铵溶液循环10分钟，然后从取样口取样送化验室测定体积含量，并记录液位计氨化液体积。理论计算邻磺酰苯甲酰亚胺的重量＝邻磺酰苯甲酰铵溶液体积含量(12.5％～13.5％)×邻磺酰苯甲酰铵溶液体积。

2、将单批定量的邻磺酰苯甲酰铵溶液移入一次脱色罐，测定pH5.5～6并稳定后加入60kg左右的活性炭进行第一次脱色，夹套升温至50℃以上，搅拌时间不得小于60分钟。

3、压滤：压滤机压滤后滤液抽入二次脱色釜，滤饼(废炭)用温水冲洗，出炭前应从进液口通入压缩空气直至出液口无液体流出为止。

4、二次脱色：滤液直接加入适量的碳酸氢钠调整pH为6.5～7，搅拌10分钟pH无变化时，加入40kg左右的活性炭，夹套升温至50℃，搅拌时间约为60分钟，进行第二次脱色。

5、将二次脱色液进行一次过滤，滤液移送酸析岗。

二、酸析岗操作：

1、将料液温降至20℃，加入30％盐酸调整pH至0.5～1.0为终点，记录加入的盐酸量，之后继续搅拌10分钟，液温保持在20～24℃，复测pH值无变化时即可准备放料。

2、抽滤洗净：将料液放入抽滤槽进行真空抽滤，母液尽量抽净，然后用木制工具压紧，以抽净第一次的废酸水，滤饼用约700～800L自来水及用工具搅洗，搅洗需充分，该洗净需进行2～3次，取最后一次洗水测氯根应≤0.08％为合格，否则继续水洗直到氯根合格。

3、离心干燥：将经过两次水洗的邻磺酰苯甲酰亚胺湿料移入搅拌桶内加水打浆，用浆料泵打入自动离心机脱水，脱水时间以湿料水分达8.0～9.0％为准。

4、最后一次离心卸料后，切断离心机电源，将离心机内紧贴滤网的部分滤饼取出，放入料车时应将块状料人工破碎，将脱水后的邻磺酰苯甲酰亚胺称重、混合取样检测含水量，转干燥岗。

三、干燥、包装

包装袋封底口操作：

将内袋装入外袋，底部出口应比外袋出口伸出10～15cm，然后用外袋上的扎口绳将内外出口捆好(绕一圈打蝴蝶结)封好护口盖拉紧封口上的粗线并在自身绕2～3圈系好活结。

封装料口操作：

①挤出袋内空气，将内袋根部扎紧(与成品接近部位)；

②将内袋根部扎紧，扎双结；

③扎紧后，将余下部分折到前面来；

④折叠部分扎一个单结；

⑤再扎一个蝴蝶结(能够拉解开；)

⑥封好护口盖拉紧封口上的粗线并在自身绕2～3圈系好活结。

干燥包装：

实施边干燥边包装：将集装袋内袋系在出料口上。

1、设备开车顺序：首先将料斗装满湿品不溶性，然后依次启动引风机、鼓风机、引风调整最大风量，在负压计上显示引风液位比鼓风液位高300左右；

2、开启空气压缩机、关风机、电锤、脉冲除尘开关；

3、在确认各设备均运转正常的情况下，打开加热器蒸汽阀，并控制蒸汽压力在0.3～0.4MPa，当进风温度显示在150℃±5℃、出风温度在90±5℃时，启动破碎机，螺旋进料机干燥开始；

加料速度可通过控制屏上的调速器调节，以达到规定的进出料温度为宜。具体情况根据产品的干度要求适当调整；

4、干燥后的成品邻磺酰苯甲酰亚胺通过旋风分离器逐渐出料，装入提前备好的包装袋，装料时要经常将内包装袋上提，防止内袋重叠，装满后按要求扎口；

5、干燥过程中必须随时检查进料口进料情况、蒸汽压力、进出风温度、引风鼓风匹配表等情况，出现异常情况应及时调整。包装完毕挂上生产批号标签，取样检测合格后入库。

6、干燥完毕，每班都要对脉冲除尘器进行清理，记录清出不溶性的重量，取样化验合格、包装并挂上生产批号标签后入库。

7、包装后检查内外包装之间不得有成品，外袋不得粘有成品及污物，挂好标签封好包装，经专人检验后入库。

采用本发明所制备的精品高纯邻磺酰苯甲酰亚胺是以糖精钠生产过程中氨化反应工序的产物邻磺酰苯甲酰铵为主要原料，在标准pH和规定的温度控制下生产邻磺酰苯甲酰亚胺，该工艺生产步骤只有6步，比原工艺流程节省了7步，有效降低了生产成本，降低了劳动强度，提高了产品品质，使邻磺酰苯甲酰亚胺(不溶性糖精)产量由原来的每月60吨增加至每月120吨左右。

Claims (3)

1.一种高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：其制备的步骤是：

(1)脱色：以糖精铵为起始原料，在pH5～6条件下加入活性炭搅拌进行脱色；

(2)酸析：将脱色后的糖精铵溶液温度降至20℃以下，加入25～35％(V/V)工业盐酸调整pH值至0.5～1时停止；

(3)水洗：将析出的邻磺酰苯甲酰亚胺用自来水分3-5次清洗，并测定洗水氯离子浓度；

(4)抽滤：将水洗的料液进行真空抽滤，抽净酸水，取最后一次洗水测氯根达到≤0.08％为合格；

(5)离心甩干：将经过水洗的湿料移入搅拌桶，然后脱水，脱水时间以湿料水分达8.5～9.5％为准；

(6)干燥包装：干燥过程中随时检查进料口物料情况、蒸汽压力、进出风温度、引风鼓风匹配表的情况，包装完毕后即为高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法。

2.根据权利要求1所述的高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述各步骤的添加物质的重量份数比如下：

糖精铵    100～130

活性炭    2～4

盐酸      13～18。

3.根据权利要求1所述的高纯邻磺酰苯甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)脱色为两次。