CN108275712A - 一种炉甘石粉的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以工业级七水合硫酸锌、工业级碳酸钠和氧化铁（红）为原料生产炉甘石粉的方法。首先，制备碱式碳酸锌。将工业级硫酸锌用饮用水溶解，再用少量活性炭脱色，静置后过滤得硫酸锌滤液；再将工业级碳酸钠用饮用水溶解；分别加热至70‑75℃之间；搅拌，最后将碳酸钠溶液缓慢倒入硫酸锌溶液中，并维持反应温度在70‑75℃之间，至反应液PH为8.2‑9.0时停止反应，过滤，纯化水洗，真空干燥即得碱式碳酸锌固体；其次，制备炉甘石粉。将碱式碳酸锌粉碎、过筛后与红色氧化铁粉末混匀即得炉甘石粉。该工艺的优点是：生产工艺简单、对设备要求不高、便于操作、得率高；所得炉甘石粉检测结果均符合中华人民共和国卫生部药品标准(二部)第五册标准和国家食品药品监督管理局YBH05592010标准。

Description

一种炉甘石粉的合成方法
技术领域
本发明涉及一种以工业级硫酸锌，工业级碳酸钠和氧化铁为原料生产炉甘石粉的方法，具体是提供了一个将碱式碳酸锌与氧化铁混合生产炉甘石粉方法。制得的炉甘石粉含锌量高，分布均匀，各项指标均符合中华人民共和国卫生部药品标准(二部)第五册标准和国家食品药品监督管理局YBH05592010标准
背景技术
炉甘石粉，英文名Calamine Powder，是含少量氧化铁的碱式碳酸锌，为粉红色至红棕色无定形粉末。炉甘石粉用途广泛，主要为消毒防腐药和收敛药.用于急性湿疹及痱子等急性痒性皮肤炎症。
目前工业生产炉甘石粉主要是煅淬法和混合法。该发明专利与现有的煅淬法相比，具有以下优势：①工艺污染小；②工艺耗能相对煅淬法小。该发明专利与现有混合法相比，具有以下优势：①原料价格低，造成污染小；②制得的炉甘石粉含锌量高。
发明内容
本发明提供了一种以工业级硫酸锌、工业级碳酸钠和工业级氧化铁为原料生产炉甘石粉的方法。
附图说明
附图1为一种炉甘石粉的合成方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
（1）溶解工业级七水合硫酸锌固体：40-45℃条件下，向反应瓶中加入100mL的饮用水，搅拌下再分批加入48.57g工业级七水合硫酸锌，慢慢溶解，保持温度在40-45℃。
（2）脱色：往工业级硫酸锌溶液中投入2.43g活性炭，保持搅拌30min，静置30min，进入下一道工序。
（3）过滤硫酸锌水溶液：将硫酸锌溶液置于抽滤瓶上抽滤，得无色澄清溶液。
（4）升温：将（3）得到的硫酸锌滤液转移至反应瓶中，加热升温至70-75℃，备用。
（5）溶解工业级碳酸钠：控制温度在40-45℃，向另一反应瓶中加入饮用水30mL，搅拌下投入工业级碳酸钠13.80g搅拌溶解，再升温至70-75℃。
（6）制备碱式碳酸锌：在70℃条件下，搅拌下将碳酸钠溶液分批加入装有硫酸锌溶液的反应瓶中，观察到有大量气泡产生，当气泡变少直至无气泡产生时，继续搅拌30分钟，溶液呈白色乳浊状。至反应液PH值在8.2到9.0之间时，停止搅拌，静置30min。
（7）过滤：将反应瓶内白色乳浊状溶液转移至布氏漏斗中，抽滤得乳白色沉淀，即为碱式碳酸锌粗品。
（8）水洗硫酸根离子：将碱式碳酸锌粗品加入烧杯中，再加入100ml纯化水，室温下搅拌30分钟，再将混合液置于布氏漏斗中，进行抽滤，如此循环5次，经10%氯化钡溶液检测无沉淀产生，即无硫酸根离子。
（9）真空干燥：将滤饼（48.70g）平铺在搪瓷盘中，设定真空干燥箱温度为105℃，真空度读数为-0.08Mpa,干燥1小时，得白色块状碱式碳酸锌。
（10）粉碎：将所得白色块状碱式碳酸锌粉碎，过200目筛，即得白色碱式碳酸锌粉末14.34g，备用。
（11）除杂：取工业氧化铁粉末0.15g，经磁铁吸附除杂研磨，过200目筛。即得氧化铁粉末0.08 g。
（12）制备炉甘石粉：取(11)与(12)项下粉末，按碱式碳酸锌:氧化铁=200:1混合，再加入30ml纯化水，搅拌1h后，静置30min,抽滤后即得滤饼为粉红色炉甘石湿品，将炉甘石湿品平铺在搪瓷盘上，置于温度为105℃、真空度读数为-0.08 Mpa的真空干燥箱中，干燥1h,粉碎后过200目筛即得粉红色炉甘石粉末14.25g，得率为96.30%。
实施例2
（1）溶解工业级七水合硫酸锌固体：40-45℃条件下，向反应瓶中加入115mL的饮用水，搅拌下再分批加入56.05g工业级七水合硫酸锌，慢慢溶解，保持温度在40-45℃。
（2）脱色：往工业级硫酸锌溶液中投入2.80g活性炭，保持搅拌30min，静置30min，进入下一道工序。
（3）过滤硫酸锌水溶液：将硫酸锌溶液置于抽滤瓶上抽滤，得无色澄清溶液。
（4）升温：将（3）得到的硫酸锌滤液转移至反应瓶中，加热升温至70-75℃，备用。
（5）溶解工业级碳酸钠：控制温度在40-45℃，向另一反应瓶中加入饮用水30mL，搅拌下投入工业级碳酸钠13.80g搅拌溶解，再升温至70-75℃。
（6）制备碱式碳酸锌：在70℃条件下，搅拌下将碳酸钠溶液分批加入装有硫酸锌溶液的反应瓶中，观察到有大量气泡产生，当气泡变少直至无气泡产生时，继续搅拌30分钟，溶液呈白色乳浊状。反应温度应保持在70-75℃，至反应液PH值在8.2至9.0之间时，停止反应，静置30min。
（7）过滤：将反应瓶内白色乳浊状溶液转移至布氏漏斗中，过滤得乳白色沉淀，即为碱式碳酸锌粗品。
（8）水洗硫酸根离子：将碱式碳酸锌粗品加入烧杯中，再加入100ml纯化水，室温下搅拌30分钟，再将混合液置于布氏漏斗中，进行抽滤，如此循环5次，经10%氯化钡溶液检测无沉淀产生，即无硫酸根离子。
（9）真空干燥：将滤饼（53.26g）平铺在搪瓷盘中，设定真空干燥箱温度为105℃，真空度读数为-0.08Mpa,干燥1小时，得白色块状碱式碳酸锌。
（10）粉碎：将所得白色块状碱式碳酸锌粉碎，过200目筛，即得白色碱式碳酸锌粉末14.67g，备用。
（11）除杂：取工业氧化铁粉末0.15g，经磁铁吸附除杂研磨，过200目筛。即得氧化铁粉末0.08 g。
（12）制备炉甘石粉：取(11)与(12)项下粉末，按碱式碳酸锌:氧化铁=200:1混合，再加入30ml纯化水，搅拌1h后，静置30min,抽滤后即得滤饼为粉红色炉甘石湿品，将炉甘石湿品平铺在搪瓷盘上，置于温度为105℃、真空度读数为-0.08 Mpa的真空干燥箱中，干燥1h,粉碎后过200目筛即得粉红色炉甘石粉末14.42g，得率为97.43%。
实施例3
（1）溶解工业级七水合硫酸锌固体：40-45℃条件下，向反应瓶中加入105mL的饮用水，搅拌下再分批加入52.31g工业级七水合硫酸锌，慢慢溶解，保持温度在40-45℃。
（2）脱色：往工业级硫酸锌溶液中投入2.62g活性炭，保持搅拌30min，静置30min，进入下一道工序。
（3）过滤硫酸锌水溶液：将硫酸锌溶液置于抽滤瓶上抽滤，得无色澄清溶液。
（4）升温：将（3）得到的硫酸锌滤液转移至反应瓶中，加热升温至70-75℃，备用。
（5）溶解工业级碳酸钠：控制温度在40-45℃，向另一反应瓶中加入饮用水30mL，搅拌下投入工业级碳酸钠13.80g搅拌溶解，再升温至70-75℃。
（6）制备碱式碳酸锌：在70℃条件下，搅拌下将碳酸钠溶液分批加入装有硫酸锌溶液的反应瓶中，观察到有大量气泡产生，当气泡变少直至无气泡产生时，继续搅拌30分钟，溶液呈白色乳浊状。反应温度应保持在70-75℃，至反应液PH值在8.2至9.0之间时，停止反应，静置30min。
（7）过滤：将反应瓶内白色乳浊状溶液转移至布氏漏斗中，过滤得乳白色沉淀，即为碱式碳酸锌粗品。
（8）水洗硫酸根离子：将碱式碳酸锌粗品加入烧杯中，再加入100ml纯化水，室温下搅拌30分钟，再将混合液置于布氏漏斗中，进行抽滤，如此循环5次，经10%氯化钡溶液检测无沉淀产生，即无硫酸根离子。
（9）真空干燥：将滤饼（50.14g）平铺在搪瓷盘中，设定真空干燥箱温度为105℃，真空度读数为-0.08Mpa,干燥1小时，得白色块状碱式碳酸锌。
（10）粉碎：将所得白色块状碱式碳酸锌粉碎，过200目筛，即得白色碱式碳酸锌粉末14.43g，备用。
（11）除杂：取工业氧化铁粉末0.15g，经磁铁吸附除杂研磨，过200目筛。即得氧化铁粉末0.08 g。
（12）制备炉甘石粉：取(11)与(12)项下粉末，按碱式碳酸锌:氧化铁=200:1混合，再加入30ml纯化水，搅拌1h后，静置30min,过滤后即得滤饼为粉红色炉甘石湿品，将炉甘石湿品平铺在搪瓷盘上，置于温度为105℃、真空度读数为-0.08 Mpa的真空干燥箱中，干燥1h,粉碎后过200目筛即得粉红色炉甘石粉末14.28g，得率为96.49%。
性能检测 将上述实例分别取样，按中华人民共和国卫生部药品标准(二部)第五册标准和国家食品药品监督管理局YBH05592010标准方法检测下列质量技术指标，检测结果如下：

Claims (5)

1.一种以工业级七水合硫酸锌与工业级碳酸钠为原料生产炉甘石粉的方法其特征在于：
(1)溶解工业级七水硫酸锌：向反应瓶中加入工业级七水合硫酸锌，再加入2倍量的饮用水，控制温度40-50℃，搅拌溶解。(2)脱色：控制温度在40-50℃，搅拌，向未脱色的硫酸锌水溶液中加入工业级硫酸锌量的5%的活性炭，搅拌30-40min后，静置分层。(3)过滤硫酸锌水溶液：将静置后的溶液用滤布过滤，得硫酸锌滤液，滤液直接进入下一步工序，滤渣弃去。(4)升温：将所得硫酸锌滤液加入反应瓶中，加热至70-75℃，保温。(5)溶解工业级碳酸钠：向另一反应瓶中加入工业级碳酸钠，搅拌下加入2倍量的饮用水，加热至70-75℃之间。(6)制备碱式碳酸锌：将碳酸钠溶液从反应瓶转移至周转瓶中，并迅速加入装有硫酸锌溶液的反应瓶中，边加边搅拌；可以观察到有大量气泡产生，待气泡缓慢消失后；继续搅拌30分钟，停止搅拌。硫酸锌总投量应为碳酸钠摩尔量1.3至1.5倍，反应温度应保持在70-75℃，至反应液PH值在8.2至9.0时，停止反应，静置30分钟。(7)过滤：将反应瓶内混合乳浊溶液转移进行过滤，得碱式碳酸锌粗品，滤液倒入暂存桶中。(8)水洗硫酸根离子：用2倍量纯化水洗涤沉淀；如此反复4次后，静置，吸取上清液10ml置于试管中，滴加1ml 10%氯化钡溶液，若产生沉淀则继续水洗，若无沉淀产生，直接过滤，得碱式碳酸锌湿品，滤液倒入暂存桶。(9)真空干燥：将碱式碳酸锌湿品均匀的平铺在搪瓷盘上，置于真空干燥箱中，设定温度为105℃，真空度读数为-0.08 Mpa,干燥至含水量约0.5%，干燥时间约为1 h,得碱式碳酸锌固体。(10)粉碎：将所得碱式碳酸锌固体粉碎，过200目筛，即得碱式碳酸锌粉末，备用。(11)除杂：取工业氧化铁粉末，经磁铁吸附除杂，研磨，过200目筛，即得氧化铁粉末。(12)制备炉甘石粉：取(10)与(11)项下粉末，混合均匀后加入纯化水，搅拌1h,停止搅拌后抽滤，滤饼即为炉甘石粉湿品，将炉甘石粉湿品平铺在搪瓷盘上，置于-0.08Mpa,105℃的真空干燥箱中1h,即得粉红色炉甘石块，粉碎，过200目筛得粉红色炉甘石粉。
2.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述硫酸锌用量应为碳酸钠摩尔量1.3至1.5倍。
3.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述制备碱式碳酸锌反应过程中温度控制在70至75℃。
4.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述制备碱式碳酸锌反应终点PH控制在8.2至9.0间。
5.如权利要求1所述的一种以工业级七水合硫酸锌，工业级无水碳酸钠与工业级氧化铁生产炉甘石粉的工艺，其特征在于：所述检测用氯化钡溶液浓度为10%。
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