CN103950988A - 冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法 - Google Patents

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薛改凤
黄建阳
焦立新
沈良
田常晓
熊家剑
张垒
方宏辉
卢丽君
刘瑛
李丽坤
刘尚超
王丽娜
付本全
刘璞
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Abstract

本发明提供了一种冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其步骤包括：一种冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其步骤包括：配制质量百分数为30～60％的NaOH水溶液，然后将冷轧硅钢氧化铁红在140～200℃温度条件下，用质量为冷轧硅钢氧化铁红3～5倍的上述NaOH水溶液碱洗2～5小时，再分离出固体，水洗干燥后得到纯氧化铁红。本发明方法工艺简单，成本低，能有效去除氧化铁红中的SiO2等杂质，具有很强的实用性。

Description

冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法
技术领域
本发明属于冶金固体废料除杂再利用领域，具体是指一种冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法。
背景技术
冷轧酸洗工序常使用Ruthner工艺进行废酸再生。酸再生系统产生的副产品氧化铁红是高性能软磁铁氧体生产的重要原料来源。对于冷轧硅钢厂，特别是生产高牌号取向硅钢厂家，硅钢氧化铁红中的SiO2≥2.0％，直接使用会对软磁材料的性能存在致命影响，因此无法直接用于软磁铁氧体的生产。目前，该硅钢氧化铁红一般需要经过复杂的除杂处理后，才能勉强代矿使用，因此附加值较低。
在Ruthner工艺中增加絮凝脱硅设备是常见的酸洗废液除杂方法，该方法使用絮凝剂对酸洗废液中的硅素和其他杂质进行脱除。然而，在实际冷轧硅钢片连续生产过程中由于产线钢种多样，杂质成分、含量和种类波动，导致除杂絮凝效果不佳。同时，增加连续投药絮凝设备成本高达5000万人民币且药剂费用高昂，使得该方法经济性不佳。因此，国内大部分冷轧硅钢生产企业酸再生工艺中无絮凝脱硅除杂设备。
专利CN201110066851.2提供了一种无溶解工序的硅钢酸洗废液中硅杂质的脱除方法。该方法需基于上述絮凝脱硅设备实施，不适合无絮凝脱硅设备的相关企业。
专利CN201110057511.3和专利CN201110219466.7提供了两种氧化铁红湿法水洗提纯工艺，仅能除去氧化铁红中的水溶性杂质，不能除去SiO2，不能应用于冷轧硅钢氧化铁红。
发明内容
本发明的目的是根据上述不足提供一种冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，本发明方法工艺简单，成本低，能有效去除氧化铁红中的SiO2等杂质。
本发明的技术方案如下：一种冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其步骤包括：配制质量百分数为30～60％的NaOH水溶液，然后将冷轧硅钢氧化铁红在140～200℃温度条件下，用质量为冷轧硅钢氧化铁红3～5倍的上述NaOH水溶液碱洗2～5小时，再分离出固体，水洗干燥后得到纯氧化铁红。
优选的，所述冷轧硅钢氧化铁红中各组分的百分比为Fe2O3≥90.0％，2.0％≤SiO2≤7.0％，Al2O3≤0.50％，Cl-≤0.30％。
优选的，所述冷轧硅钢氧化铁红用NaOH水溶液碱洗后，先用离心法脱除碱洗液，余留固体用水漂洗两次，最后用强化气流干燥得到纯氧化铁红。
优选的，所述冷轧硅钢氧化铁红脱除碱洗液后，用水漂洗并通过压滤分离固体。
优选的，所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为2.0～2.9％，加入质量百分数为30％的NaOH水溶液，在140℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗2小时。
优选的，所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为3.0～4.9％，加入质量百分数为30％的NaOH水溶液，在160℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗3小时。
优选的，所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为5.0～5.9％，加入质量百分数为45％的NaOH水溶液，在180℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗4小时。
优选的，所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为6.0～7.0％，加入质量百分数为60％的NaOH水溶液，在200℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗5小时。
优选的，所述NaOH水溶液的用量为冷轧硅钢氧化铁红的4倍，碱洗时间为3～4小时。
SiO2是一种酸性氧化物，可与NaOH反应生成NaSiO3溶解于水中。然而，SiO2不溶于水与NaOH溶液反应为固液两相反应，在常温下该反应速度很慢。本发明利用水热法，在加热的条件下，利用强碱性NaOH溶液除去SiO2及Al、Cl等杂质。目前，未经处理的硅钢氧化铁红售价每吨仅数百元，而经过除杂处理后其售价可达每吨2000～3000元。本发明使用简单有效的方法提高了硅钢氧化铁红的利用价值。相比于废酸絮凝脱硅法，本发明对铁红本身杂质成分波动有较好的适应性，可保证处理后铁红的品质稳定性。与在酸再生系统中增加絮凝脱硅设备相比，节省了大量的设备投资经费。该方法操作简单易行，适应性广，具有很强的实用性。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明：
实施例1
(1)对现场收集的冷轧硅钢氧化铁红进行化学成分分析(质量百分数)：Fe2O395.7％，SiO22.7％，Al2O30.45％,Cl-0.24％。。
(2)将该冷轧硅钢氧化铁红装入高压反应釜中，加入氧化铁红5倍质量、浓度为30％的NaOH溶液。
(3)搅拌速度36rpm，加热至140℃，并保温2小时。
(4)将反应后的氧化铁红悬浊液经卧式螺旋卸料沉降离心机分离碱洗液和氧化铁红固体。
(5)将碱洗后的氧化铁红固体装入搅拌罐，加入氧化铁红10倍质量的工业用水，搅拌10～15min。
(6)将搅拌后的氧化铁红悬浊液送入隔膜压滤机，压滤脱水。
(7)脱水后的滤饼送回搅拌罐，重复步骤(5)和(6)，进行再次漂洗。
(8)将漂洗两次后的滤饼送入回转圆筒式干燥机进行干燥。
(9)干燥后的氧化铁红粉经过气力输送至氧化铁红成品料仓，冷却后分装待售。
对实施例1中制得的高纯氧化铁红进行化学成分分析：Fe2O3:99.3％，SiO2:0.02％，Al2O3＜0.02％,Cl-＜0.02％。
实施例2
(1)对现场收集的冷轧硅钢氧化铁红进行化学成分分析(质量百分数)：Fe2O393.5％，SiO25.6％，Al2O30.29％,Cl-0.21％。
(2)将该冷轧硅钢氧化铁红装入高压反应釜中，加入氧化铁红4倍质量、浓度为45％的NaOH溶液。
(3)搅拌速度36rpm，加热至180℃，并保温4小时。
(4)将反应后的氧化铁红悬浊液经卧式螺旋卸料沉降离心机分离碱洗液和氧化铁红固体。
(5)将碱洗后的氧化铁红固体装入搅拌罐，加入氧化铁红10倍质量的工业用水，搅拌10～15min。
(6)将搅拌后的氧化铁红悬浊液送入隔膜压滤机，压滤脱水。
(7)脱水后的滤饼送回搅拌罐，重复步骤(5)和(6)，进行再次漂洗。
(8)将漂洗两次后的滤饼送入回转圆筒式干燥机进行干燥。
(9)干燥后的氧化铁红粉经过气力输送至氧化铁红成品料仓，冷却后分装待售。
对实施例2中制得的高纯氧化铁红进行化学成分分析：Fe2O3:99.1％，SiO2:0.04％，Al2O3＜0.02％，Cl-＜0.02％。
实施例3
(1)对现场收集的冷轧硅钢氧化铁红进行化学成分分析(质量百分数)：Fe2O394.7％，SiO24.1％，Al2O30.37％,Cl-0.21％。
(2)将该冷轧硅钢氧化铁红装入高压反应釜中，加入氧化铁红4倍质量、浓度为30％的NaOH溶液。
(3)搅拌速度36rpm，加热至160℃，并保温3小时。
(4)将反应后的氧化铁红悬浊液经卧式螺旋卸料沉降离心机分离碱洗液和氧化铁红固体。
(5)将碱洗后的氧化铁红固体装入搅拌罐，加入氧化铁红10倍质量的工业用水，搅拌10～15min。
(6)将搅拌后的氧化铁红悬浊液送入隔膜压滤机，压滤脱水。
(7)脱水后的滤饼送回搅拌罐，重复步骤(5)和(6)，进行再次漂洗。
(8)将漂洗两次后的滤饼送入回转圆筒式干燥机进行干燥。
(9)干燥后的氧化铁红粉经过气力输送至氧化铁红成品料仓，冷却后分装待售。
对实施例3中制得的高纯氧化铁红进行化学成分分析：Fe2O3:99.3％，SiO2:0.03％，Al2O3＜0.02％,Cl-＜0.02％。
实施例4
(1)对现场收集的冷轧硅钢氧化铁红进行化学成分分析(质量百分数)：Fe2O3:92.6％，SiO2:6.6％，Al2O3:0.27％，Cl-:0.22％。
(2)将该冷轧硅钢氧化铁红装入高压反应釜中，加入氧化铁红3倍质量、浓度为60％的NaOH溶液。
(3)搅拌速度36rpm，加热至200℃，并保温5小时。
(4)将反应后的氧化铁红悬浊液经卧式螺旋卸料沉降离心机分离碱洗液和氧化铁红固体。
(5)将碱洗后的氧化铁红固体装入搅拌罐，加入氧化铁红10倍质量的工业用水，搅拌10～15min。
(6)将搅拌后的氧化铁红悬浊液送入隔膜压滤机，压滤脱水。
(7)脱水后的滤饼送回搅拌罐，重复步骤(5)和(6)，进行再次漂洗。
(8)将漂洗两次后的滤饼送入回转圆筒式干燥机进行干燥。
(9)干燥后的氧化铁红粉经过气力输送至氧化铁红成品料仓，冷却后分装待售。
对实施例4中制得的高纯氧化铁红进行化学成分分析：Fe2O3:99.3％，SiO2:0.03％，Al2O3＜0.02％,Cl-＜0.02％。
通过上述实施例可以看出，用本发明方法除杂后的氧化铁红纯度高，SiO2等杂质含量少，氧化铁红的使用价值高，可以直接用于高性能软磁铁氧体的生产，也可以直接售卖，具有很强的实用性。

Claims (9)

1.一种冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其步骤包括：配制质量百分数为30～60％的NaOH水溶液，然后将冷轧硅钢氧化铁红在140～200℃温度条件下，用质量为冷轧硅钢氧化铁红3～5倍的上述NaOH水溶液碱洗2～5小时，再分离出固体，水洗干燥后得到纯氧化铁红。
2.根据权利要求1所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述冷轧硅钢氧化铁红中各组分的百分比为Fe2O3≥90.0％，2.0％≤SiO2≤7.0％，Al2O3≤0.50％，Cl-≤0.30％。
3.根据权利要求1所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述冷轧硅钢氧化铁红用NaOH水溶液碱洗后，先用离心法脱除碱洗液，余留固体用水漂洗两次，最后用强化气流干燥得到纯氧化铁红。
4.根据权利要求3所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述冷轧硅钢氧化铁红脱除碱洗液后，用水漂洗并通过压滤分离固体。
5.根据权利要求1所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为2.0～2.9％，加入质量百分数为30％的NaOH水溶液，在140℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗2小时。
6.根据权利要求1所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为3.0～4.9％，加入质量百分数为30％的NaOH水溶液，在160℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗3小时。
7.根据权利要求1所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为5.0～5.9％，加入质量百分数为45％的NaOH水溶液，在180℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗4小时。
8.根据权利要求1所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述冷轧硅钢氧化铁红中SiO2含量的百分比为6.0～7.0％，加入质量百分数为60％的NaOH水溶液，在200℃温度条件下，以36rpm的搅拌强度碱洗5小时。
9.根据权利要求1所述冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，其特征在于：所述NaOH水溶液的用量为冷轧硅钢氧化铁红的4倍，碱洗时间为3～4小时。
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