CN105348134B - 一种n‑酰基氨基酸的精制纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种N‑酰基氨基酸的精制纯化新方法，包括以下步骤：（1）常规缩合反应合成N‑酰基氨基酸；（2）通过减压蒸馏将缩合反应后料液中的乙醇脱除大部分；（3）通过酸化使有机相与水相分离，再通过降温使N‑酰基氨基酸与水形成分散液；（4）采用隔膜压滤机将分散液中的水去除，然后再用与物料等质量的水进行分散水洗，然后通过过滤机进行过滤，如此反复进行3～5次分散水洗，干燥，即得到高纯度N‑酰基氨基酸固体粉末。本发明方法能有效解决现有技术纯化效果差、效率低、产品易发黄以及部分产品会与溶剂形成副产物等问题。

Description

一种N-酰基氨基酸的精制纯化方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种N-酰基氨基酸的精制纯化新方法。
背景技术
近年来，氨基酸系列表面活性剂以其安全性、生物降解性和优良的表面活性，备受人们的关注。N-酰基氨基酸是以月桂酸和椰油酸等与氨基酸缩合而成的一种阴离子表面活性剂，已广泛应用于日用化学品，如洁面膏、牙膏和剃须膏等。
目前，N-酰基氨基酸工业化生产是经缩合反应、酸化分液，再中和成盐，此方法采用分液提纯来纯化N-酰基氨基酸，其纯化效果较差，产品中含有大量杂质，通常为了提升纯化效果还要进行第二次分液。此外，该方法还存在以下缺点：（1）酸化分液会导致部分产品分解；（2）酸化分液高温情况下产品易发黄；（3）由于部分N-酰基氨基酸以乙醇为溶剂生产，在酸化分液过程中会生成乙酯等副产物，影响产品的性能；（4）酸化分液不能完全将溶剂完全去除，通常酸化分液完成后需要增加溶剂脱除步骤，效率较低。
发明目的
针对以上问题，本发明提供一种N-酰基氨基酸的精制纯化新方法，能有效解决现有技术纯化效果差、效率低、产品易发黄以及部分产品会与溶剂形成副产物等问题。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种N-酰基氨基酸的精制纯化方法，主要包括以下步骤：
（1）缩合反应合成N-酰基氨基酸；
（2）通过减压蒸馏将缩合反应后料液中的乙醇脱除大部分；
（3）通过酸化使有机相与水相分离，再通过降温使N-酰基氨基酸与水形成分散液；
（4）采用隔膜压滤机将分散液中的水去除，然后再用与物料等质量的水进行分散水洗，能够有效去除产品中的无机盐、乙醇等杂质，然后通过过滤机进行过滤，如此反复进行3～5次分散水洗，干燥，即得到高纯度N-酰基氨基酸固体粉末。
对于上述的精制纯化方法，所述步骤（1）具体操作如下：在乙醇和水（1:2～3）的混合溶剂中，将酰氯和氨基酸混合均匀，在温度为17～21℃、pH为10～14的条件下，进行缩合反应4.5～5.0h。
对于上述的精制纯化方法，所述步骤（1）采用离子膜碱控制pH值。
对于上述的精制纯化方法，所述步骤（2）具体操作如下：将料液升温至60～75℃，pH调节至3～5，进行减压蒸馏脱除大部分乙醇。
对于上述的精制纯化方法，所述步骤（2）采用盐酸控制pH值。
对于上述的精制纯化方法，所述步骤（3）具体操作如下：将料液降温至40～50℃后，对其进行酸化，将pH调节至0.5～2.5；然后，再降温至10～30℃使料液中的N-酰基氨基酸固化，进而与水形成分散液。
对于上述的精制纯化方法，所述步骤（3）采用盐酸控制pH值。
对于上述的精制纯化方法，所述步骤（4）所述分散水洗具体操作为：常温下采用机械搅拌使物料在水中分散均匀。
本发明的积极有益效果：
本发明在酸化分液时通过降温使N-酰基氨基酸形成分散液，规避了高温强酸分液导致产品分解和与溶剂反应产生副产物的风险，避免了高温对N-酰基氨基酸产品色度的影响，通过过滤机去除分散液中的水分，以及水洗提纯来纯化N-酰基氨基酸，大大提升了N-酰基氨基酸的纯化时间和纯化效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。以下实施例中所涉及的原料，如无特别说明均为市售，所涉及检测方法如无特别说明，则均为常规方法。
实施例1
一种N-酰基氨基酸的精制纯化方法，包括以下步骤：
（1）在乙醇和水的混合溶剂中（体积比1:2），将椰油酰氯和谷氨酸钠混合均匀，在温度为21℃、pH为10的条件下，进行缩合反应4.5h；
（2）将料液升温至75℃，pH调节至3，进行减压蒸馏脱除大部分乙醇；
（3）将料液降温至40℃后，对其进行酸化，将pH调节至2.5；然后，再降温至30℃使料液中的N-酰基氨基酸固化，进而与水形成分散液；
（4）采用隔膜压滤机将分散液中的水去除，然后再用与物料等质量的常温去离子水进行分散水洗，水洗60min后通过过滤机进行过滤（同时取少量经一次水洗的物料进行流化床30～35℃的温度干燥10～15小时至用卤素水分仪检测固含量在95%以上，用电位滴定法检测其无机盐含量），如此反复进行5次分散水洗（每次水洗完成后取少量水洗的物料进行流化床30～35℃的温度干燥10～15小时至用卤素水分仪检测固含量在95%以上，用电位滴定法检测其无机盐含量），干燥，即得到高纯度N-酰基氨基酸固体粉末。
检测结果如下：
一次水洗干燥后的固含量为95.8%，无机盐含量为1.24%；二次水洗干燥后的固含量为97.1%，无机盐含量为0.74%；三次水洗干燥后的固含量为95.2%，无机盐含量为0.57%；四次水洗干燥后的固含量为95.6%，无机盐含量为0.52%；五次水洗干燥后的固含量为96.3%，无机盐含量为0.50%。
实施例2
一种N-酰基氨基酸的精制纯化方法，包括以下步骤：
（1）在乙醇和水的混合溶剂中（体积比1:3），将月桂酰氯和甘氨酸钠混合均匀，在温度为17℃、pH为14的条件下，进行缩合反应5.0h；
（2）将料液升温至60℃，pH调节至5，进行减压蒸馏脱除大部分乙醇；
（3）将料液降温至50℃后，对其进行酸化，将pH调节至0.5；然后，再降温至10℃使料液中的N-酰基氨基酸固化，进而与水形成分散液；
（4）采用隔膜压滤机将分散液中的水去除，然后再用与物料等质量的常温去离子水进行分散水洗，水洗60min后通过过滤机进行过滤（同时取少量经一次水洗的物料进行流化床30～35℃的温度干燥10～15小时至用卤素水分仪检测固含量在95%以上，用电位滴定法检测其无机盐含量），如此反复进行5次分散水洗（每次水洗完成后取少量水洗的物料进行流化床30～35℃的温度干燥10～15小时至用卤素水分仪检测固含量在95%以上，用电位滴定法检测其无机盐含量），干燥，即得到高纯度N-酰基氨基酸固体粉末。
检测结果如下：
一次水洗干燥后的固含量为98.2%，无机盐含量为1.31%；二次水洗干燥后的固含量为95.4%，无机盐含量为0.78%；三次水洗干燥后的固含量为95.8%，无机盐含量为0.61%；四次水洗干燥后的固含量为95.8%，无机盐含量为0.56%；五次水洗干燥后的固含量为97.3%，无机盐含量为0.53%。
通过以上实施例可以看出：本发明方法能够在低温下较好的提纯N-酰基氨基酸，能够有效的将固含量为95%以上N-酰基氨基酸的无机盐含量降至0.5%左右，实现了低温条件下N-酰基氨基酸的纯化，避免了高温强酸条件对N-酰基氨基酸色度，生成副产物等的影响。

Claims (6)

1.一种N-酰基氨基酸的精制纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）缩合反应合成N-酰基氨基酸；具体操作如下：在乙醇和水的混合溶剂中，将酰氯和氨基酸混合均匀，在温度为17～21℃、pH为10～14的条件下，进行缩合反应4.5～5.0h；
（2）通过减压蒸馏将缩合反应后料液中的乙醇脱除大部分；具体操作如下：将料液升温至60～75℃，pH调节至3～5，进行减压蒸馏脱除大部分乙醇；
（3）通过酸化使有机相与水相分离，再通过降温使N-酰基氨基酸与水形成分散液；具体操作如下：将料液降温至40～50℃后，对其进行酸化，将pH调节至0.5～2.5；然后，再降温至10～30℃使料液中的N-酰基氨基酸固化，进而与水形成分散液；
（4）采用隔膜压滤机将分散液中的水去除，然后再用与物料等质量的水进行分散水洗，然后通过过滤机进行过滤，如此反复进行3～5次分散水洗，干燥，即得到N-酰基氨基酸固体粉末。
2.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于：所述混合溶剂中乙醇和水的体积比为1:（2～3）。
3.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）采用离子膜碱控制pH值。
4.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）采用盐酸控制pH值。
5.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于：所述步骤（3）采用盐酸控制pH值。
6.根据权利要求1所述的精制纯化方法，其特征在于：所述步骤（4）所述分散水洗具体操作为：常温下采用机械搅拌使物料在水中分散均匀。
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