CN101781228A - 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法 - Google Patents

从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101781228A
CN101781228A CN201010123387A CN201010123387A CN101781228A CN 101781228 A CN101781228 A CN 101781228A CN 201010123387 A CN201010123387 A CN 201010123387A CN 201010123387 A CN201010123387 A CN 201010123387A CN 101781228 A CN101781228 A CN 101781228A
Authority
CN
China
Prior art keywords
capsicine
refining
capsicum
processing method
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201010123387A
Other languages
English (en)
Inventor
叶明汤
叶姝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201010123387A priority Critical patent/CN101781228A/zh
Publication of CN101781228A publication Critical patent/CN101781228A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。本发明工艺简单，容易操作，产品纯度高，可实现批量工业生产。

Description

从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及到一种用有机溶剂和洗涤剂从辣椒精混合液中制取辣椒碱的分离方法。
背景技术
从辣椒精制取的辣椒碱为纯天然产物，它具有独特的生理功效，已广泛应用于食品、医药、国防和化工等许多领域。从辣椒精中制取辣椒碱国内已作了大量的实验研究工作，据文献报道概括起来有硅胶柱层析法、离子交换树脂提纯法、有机溶剂法等方法。这些方法在应用中都存在许多问题。使用溶剂多一般要用4-8种溶剂；操作步骤多、流程长，关键过程难控制，溶剂回收量大，能耗高，要获得高纯度辣椒碱还有许多实际困难。
发明内容
本发明的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其操作步骤少、流程短，制取辣椒碱过程中仅用一种有机溶剂和一种水溶性混合洗涤剂，溶剂回收量少，能耗低，制取的辣椒碱纯度高。
本发明涉及一种辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，所述方法包括以下步骤：在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。
上述方法中，所述有机溶剂优选为正己烷或含芳烃的6号溶剂油。
上述从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法优选包括：
(1)在35-40℃温度下用正己烷或含芳烃的6号溶剂油与辣椒精混合液混合，并加入洗涤剂在搅拌下洗涤25-65分钟除脂，所述的洗涤剂是用0.2-0.7％wt的Na2CO3水溶液和0.1-0.8％wt的NaOH水溶液所组成的混合液；
(2)洗涤除脂后静置分离去除水相层后得到的净化液在10℃温度下静置8-10小时进一步除去残留水相物；
(3)上述除去残留水相物的净化液在10℃下结晶，静置3-5天后，过滤洗涤，40℃下真空干燥得白色辣椒碱晶体。
上述方法中，所述的正己烷或含芳烃的6号溶剂油与辣椒精混合液的质量比为3-6∶1。
上述方法中，所述的Na2CO3水溶液和NaOH水溶液的体积比为1∶1。
上述方法中，所述辣椒精混合液为现有技术中已知的从辣椒中提取出的含有辣椒精的混合液，例如用超临界二氧化碳从红辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒碱总含量为10-16.5％wt。
上述方法中，所述辣椒精混合液与洗涤剂的质量比为2∶0.8-1.2。
本发明从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法有如下有益效果：
1.操作步骤少、流程短。
2.制取辣椒碱过程仅用一种有机溶剂和一种水溶性混合洗涤剂。
3.回收溶剂数量少，能耗低，回收的溶剂可重复使用。
4.产品辣椒碱晶体为白色，总碱纯度大于95％。
具体实施方式
通过具体实例对本发明做进一步说明。
制备例1：配制混合洗涤剂
常温，配0.6％wtNa2CO3水溶液5升，常温，配0.5％wtNaOH水溶液5升，将两种水溶液混合，并用无纺布二层过滤得到水溶性混合洗涤剂，其中Na2CO3浓度为0.3％wt，NaOH浓度为0.25％wt。
实施例1：
将500克正己烷加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒碱13.5％的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口瓶中，升温至35-40℃，洗涤25分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射，保持温度在30℃条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8℃温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-8℃温度下静置4天。经过过滤、洗涤，40℃温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体10.1克，其收率为74.8％wt，经测定总碱含量大于95％，其熔点为66-69℃。
实施例2：
将500克正己烷加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒碱16.1％的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口瓶中，升温至35-40℃，洗涤30分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射，保持温度在30℃条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8℃温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-8℃温度下静置5天。经过过滤、洗涤，40℃温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体11.9克，其收率为73.9％wt，经测定总碱含量大于95％，其熔点为66-69℃。
实施例3：
将500克的6号溶剂油加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒碱13.5％的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口瓶中，升温至35-40℃，洗涤30分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射，保持温度在30℃条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8℃温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-8℃温度下静置6天。经过过滤、洗涤，40℃温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体9.9克，其收率为73.3％wt，经测定总碱含量大于95％，其熔点为66-69℃。

Claims (8)

1.一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。
2.如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述有机溶剂选自正己烷。
3.如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述有机溶剂选自含芳烃的6号溶剂油。
4.如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述方法具体包括以下步骤：
(1)在35-40℃温度下用正己烷或6号溶剂油与辣椒精混合液混合，并加入洗涤剂在搅拌下洗涤25-65分钟除脂，所述的洗涤剂是用0.2-0.7％wt的Na2CO3水溶液和0.1-0.8％wt的NaOH水溶液所组成的混合液；
(2)洗涤除脂后静置分离去除水相层后得到的净化液在10℃温度下静置8-10小时进一步除去残留水相物；
(3)上述除去残留水相物的净化液在10℃下结晶，静置3-5天后，过滤洗涤，40℃下真空干燥得白色辣椒碱晶体。
5.如权利要求4所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述的正己烷或含芳烃的溶剂与辣椒精混合液的质量比为3-6∶1。
6.如权利要求4或5所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述的Na2CO3水溶液和NaOH水溶液的体积比为1∶1。
7.如权利要求4至6之一所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述辣椒精混合液为用超临界二氧化碳从红辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒碱总含量为10-16.5％wt。
8.如权利要求4至7之一所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述辣椒精混合液与洗涤剂的质量比为2∶0.8-1.2。
CN201010123387A 2010-03-15 2010-03-15 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法 Pending CN101781228A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010123387A CN101781228A (zh) 2010-03-15 2010-03-15 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010123387A CN101781228A (zh) 2010-03-15 2010-03-15 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101781228A true CN101781228A (zh) 2010-07-21

Family

ID=42521394

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010123387A Pending CN101781228A (zh) 2010-03-15 2010-03-15 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101781228A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102058083A (zh) * 2010-11-09 2011-05-18 老河口华松科技有限责任公司 用辣椒皮生产水溶性辣椒精粉的制备方法
CN103936612A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 福建正味生物科技有限公司 一种辣椒碱类化合物的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101020648A (zh) * 2007-03-12 2007-08-22 青岛大学 高纯度辣椒碱的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101020648A (zh) * 2007-03-12 2007-08-22 青岛大学 高纯度辣椒碱的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
艾秀珍: "萃取-结晶法制备辣椒碱类化合物工艺研究", 《天然产物研究与开发》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102058083A (zh) * 2010-11-09 2011-05-18 老河口华松科技有限责任公司 用辣椒皮生产水溶性辣椒精粉的制备方法
CN102058083B (zh) * 2010-11-09 2012-12-19 老河口华松科技有限责任公司 用辣椒皮生产水溶性辣椒精粉的制备方法
CN103936612A (zh) * 2014-04-28 2014-07-23 福建正味生物科技有限公司 一种辣椒碱类化合物的制备方法
CN103936612B (zh) * 2014-04-28 2017-01-11 福建正味生物科技有限公司 一种辣椒碱类化合物的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103467624B (zh) 一种肝素钠粗品的提取方法
CN110294784B (zh) 一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法
CN105601665B (zh) 一种二丁基氧化锡的处理方法及其在蔗糖-6-乙酯合成中的应用
CN104649300A (zh) 从二丙基氰乙酸酯混合物中回收和精制溴化钠的方法
CN101139328B (zh) 环氧脂肪酸甲酯合成工艺
CN107118849A (zh) 精制米糠蜡的生产方法
CN108249453B (zh) 一种改性硅藻土的制备及其用于制备高纯硼酸的方法
CN103131025A (zh) 一种从杜仲果壳提取杜仲胶的方法
CN104693081B (zh) 用混合溶剂精制双酚s的方法
CN102923722A (zh) 白炭黑的制备方法
CN101260071A (zh) 叶黄素的分离与纯化方法
CN101781228A (zh) 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法
CN101041631B (zh) 改进的β-胡萝卜素合成工艺
CN106883202B (zh) 一种l-抗坏血酸棕榈酸酯的制备方法
CN103936639B (zh) 一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺
CN103013339B (zh) 一种紫胶树脂的脱蜡、脱脂方法
CN106083571B (zh) 一种从6-apa裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法
CN103864868A (zh) 一种天然活性黄酮-芦丁的绿色提取工艺
CN104628618A (zh) 一种叶黄素的分离与纯化工艺
CN103396292A (zh) 一种工业化法生产α,α’-二羟基-1,3-二异丙基苯的方法
CN105771879A (zh) 一种锂吸附剂及其制备方法和应用
CN108314699A (zh) 一种茶皂素的提纯方法
CN104447529A (zh) 3,6-二氯吡啶甲酸的提取纯化方法
CN111825625B (zh) 一种r-精喹禾灵的提纯方法
CN101153006A (zh) 葡萄糖酸钴及其生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100721