CN101781228A - 从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。本发明工艺简单，容易操作，产品纯度高，可实现批量工业生产。

Description

从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及到一种用有机溶剂和洗涤剂从辣椒精混合液中制取辣椒碱的分离方法。
背景技术
从辣椒精制取的辣椒碱为纯天然产物，它具有独特的生理功效，已广泛应用于食品、医药、国防和化工等许多领域。从辣椒精中制取辣椒碱国内已作了大量的实验研究工作，据文献报道概括起来有硅胶柱层析法、离子交换树脂提纯法、有机溶剂法等方法。这些方法在应用中都存在许多问题。使用溶剂多一般要用4-8种溶剂；操作步骤多、流程长，关键过程难控制，溶剂回收量大，能耗高，要获得高纯度辣椒碱还有许多实际困难。
发明内容
本发明的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其操作步骤少、流程短，制取辣椒碱过程中仅用一种有机溶剂和一种水溶性混合洗涤剂，溶剂回收量少，能耗低，制取的辣椒碱纯度高。
本发明涉及一种辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，所述方法包括以下步骤：在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。
上述方法中，所述有机溶剂优选为正己烷或含芳烃的6号溶剂油。
上述从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法优选包括：
(1)在35-40℃温度下用正己烷或含芳烃的6号溶剂油与辣椒精混合液混合，并加入洗涤剂在搅拌下洗涤25-65分钟除脂，所述的洗涤剂是用0.2-0.7％wt的Na2CO3水溶液和0.1-0.8％wt的NaOH水溶液所组成的混合液；
(2)洗涤除脂后静置分离去除水相层后得到的净化液在10℃温度下静置8-10小时进一步除去残留水相物；
(3)上述除去残留水相物的净化液在10℃下结晶，静置3-5天后，过滤洗涤，40℃下真空干燥得白色辣椒碱晶体。
上述方法中，所述的正己烷或含芳烃的6号溶剂油与辣椒精混合液的质量比为3-6∶1。
上述方法中，所述的Na2CO3水溶液和NaOH水溶液的体积比为1∶1。
上述方法中，所述辣椒精混合液为现有技术中已知的从辣椒中提取出的含有辣椒精的混合液，例如用超临界二氧化碳从红辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒碱总含量为10-16.5％wt。
上述方法中，所述辣椒精混合液与洗涤剂的质量比为2∶0.8-1.2。
本发明从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法有如下有益效果：
1.操作步骤少、流程短。
2.制取辣椒碱过程仅用一种有机溶剂和一种水溶性混合洗涤剂。
3.回收溶剂数量少，能耗低，回收的溶剂可重复使用。
4.产品辣椒碱晶体为白色，总碱纯度大于95％。
具体实施方式
通过具体实例对本发明做进一步说明。
制备例1：配制混合洗涤剂
常温，配0.6％wtNa2CO3水溶液5升，常温，配0.5％wtNaOH水溶液5升，将两种水溶液混合，并用无纺布二层过滤得到水溶性混合洗涤剂，其中Na2CO3浓度为0.3％wt，NaOH浓度为0.25％wt。
实施例1：
将500克正己烷加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒碱13.5％的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口瓶中，升温至35-40℃，洗涤25分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射，保持温度在30℃条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8℃温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-8℃温度下静置4天。经过过滤、洗涤，40℃温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体10.1克，其收率为74.8％wt，经测定总碱含量大于95％，其熔点为66-69℃。
实施例2：
将500克正己烷加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒碱16.1％的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口瓶中，升温至35-40℃，洗涤30分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射，保持温度在30℃条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8℃温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-8℃温度下静置5天。经过过滤、洗涤，40℃温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体11.9克，其收率为73.9％wt，经测定总碱含量大于95％，其熔点为66-69℃。
实施例3：
将500克的6号溶剂油加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒碱13.5％的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口瓶中，升温至35-40℃，洗涤30分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射，保持温度在30℃条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8℃温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-8℃温度下静置6天。经过过滤、洗涤，40℃温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体9.9克，其收率为73.3％wt，经测定总碱含量大于95％，其熔点为66-69℃。

Claims (8)

1.一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。
2.如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述有机溶剂选自正己烷。
3.如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述有机溶剂选自含芳烃的6号溶剂油。
4.如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述方法具体包括以下步骤：
(1)在35-40℃温度下用正己烷或6号溶剂油与辣椒精混合液混合，并加入洗涤剂在搅拌下洗涤25-65分钟除脂，所述的洗涤剂是用0.2-0.7％wt的Na2CO3水溶液和0.1-0.8％wt的NaOH水溶液所组成的混合液；
(2)洗涤除脂后静置分离去除水相层后得到的净化液在10℃温度下静置8-10小时进一步除去残留水相物；
(3)上述除去残留水相物的净化液在10℃下结晶，静置3-5天后，过滤洗涤，40℃下真空干燥得白色辣椒碱晶体。
5.如权利要求4所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述的正己烷或含芳烃的溶剂与辣椒精混合液的质量比为3-6∶1。
6.如权利要求4或5所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述的Na2CO3水溶液和NaOH水溶液的体积比为1∶1。
7.如权利要求4至6之一所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述辣椒精混合液为用超临界二氧化碳从红辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒碱总含量为10-16.5％wt。
8.如权利要求4至7之一所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述辣椒精混合液与洗涤剂的质量比为2∶0.8-1.2。
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