CN103936612A - 一种辣椒碱类化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然产物分离纯化领域，具体提供了一种以油性辣椒精为原料制备高纯度辣椒碱类化合物的方法。油性辣椒精经皂化、柱层析、浓缩、结晶后制得辣椒碱类化合物。该方法能够去除辣椒精中的辣椒碱类化合物以外的大部分物质，可制备纯度为95wt%以上的辣椒碱类化合物，总回收率可达到85%以上。无需使用任何有毒溶剂，可操作性强、安全可靠，适于高附加值工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离纯化领域，具体涉及一种辣椒碱类化合物的制备方法。
背景技术
辣椒属于茄科植物，是一种药食同源的蔬菜，含有生物碱、色素、维生素、有机酸、矿物质等成分，其中生物碱类物质及天然色素类物质受到人们的青睐。辣椒素是辣椒果实中结构为N-香草基酰胺类生物碱，有辣味，具有镇痛、消炎、促进食欲、改善消化、抗菌杀虫及对神经递质的选择性等药理作用。现有技术中，大部分生产厂家采用溶剂萃取法制备辣椒素，溶剂萃取法具有操作简单，溶剂来源广泛，处理量大，溶剂相对便宜，便于回收利用等优点，对产品中辣椒素含量要求不高时可以使用该法。但由于辣椒精颜色暗黑，质地粘稠，流动性及分散差，因此使用溶剂萃取法需要大量的溶剂；且即使使用大量的溶剂，也无法很好地将色素与辣椒碱类物质分离开。因此，提供一种辣椒碱类化合物的制备方法，对于拓展其应用领域、提高产品质量、增加产品附加值具有重大意义。
目前关于辣椒碱类化合物提取纯化的研究报道不少，但大多数技术都难以实现工业化转化，因此其工业化探索仍处于初级阶段，其产量不足以供应需求量。因此，制备高纯度辣椒碱类化合物的生产技术研究显现出其巨大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术难以实现高纯度的辣椒碱类化合物的工业化，提供一种辣椒碱类化合物的制备方法。该制备方法操作简单，无污染，易于洗脱，极大地提高产品纯度；且树脂能够重复使用，大大地降低了生产成本；经本发明方法制得的辣椒碱类化合物，其纯度为95wt%以上，总回收率可达到85%以上。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种辣椒碱类化合物的制备方法，以油性辣椒精为原料，经皂化、柱层析、浓缩、结晶制得辣椒碱类化合物。
所述的油性辣椒精其辣椒碱类化合物含量不低于20wt%。
所述的辣椒碱类化合物的制备方法，具体步骤如下：
（1）皂化：用5~10wt%的NaOH溶液将油性辣椒精在50~70℃皂化2~4小时，制得皂化液；
（2）柱层析：采用纯净水将皂化液稀释成上柱液，加入以大孔树脂为填充载体的层析柱中；吸附饱和后，用纯净水洗脱、去除树脂间隙的上柱液，然后用30-40wt%酒精洗脱，除去辣椒碱类化合物以外的物质；最后采用60-70wt%酒精洗脱，对流出液进行检测，当流出液辣度达到0.03wt%时，收集流出液；
（3）浓缩：将步骤（2）收集的流出液减压蒸馏至流出液中酒精含量低于50wt%；
（4）结晶：用稀盐酸调节浓缩液的pH为9.57-12.21，冷却结晶，过滤得到辣椒碱类化合物。
步骤（1）中油性辣椒精与NaOH溶液的质量比为1:10~1:20。
步骤（2）中所述的上柱液其辣椒碱类化合物含量为0.1-0.3wt%。
步骤（2）中所述的大孔树脂其型号为HZ202、HZ801、HZ806、HZ808、HZ816、HZ818、HZ830中的一种。
如上所述的制备方法制得的辣椒碱类化合物，其纯度≥95wt%，总回收率达到85%以上。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明提供的方法操作简单，无污染，上样量大，易于洗脱，极大地提高产品纯度；树脂又能够重复使用，大大地降低了生产成本，适用于辣椒碱类物质的工业化生产制备；
（2）本发明提供的方法可制备纯度为95wt%以上的辣椒碱类化合物，回收率可达到85%以上。无需使用任何有毒溶剂，可操作性强、安全可靠，适于高附加值工业化生产。
具体实施方式
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
下述实施例中按国标GB28314-2012方法检测辣椒碱类物质的辣度。
实施例1
一种以油性辣椒精为原料制备辣椒碱类化合物的方法：
（1）皂化：选用辣椒碱类化合物含量为37.625wt%的油性辣椒精160g为原料，用5wt% NaOH溶液按固液比1:15，60℃皂化3小时；
（2）柱层析：皂化结束后，皂化液用纯净水稀释成辣椒碱类化合物含量为0.135wt%的上柱液，38.6kg；层析柱以HZ202型大孔树脂为填充载体，将上柱液加入层析柱中，直至吸附饱和；先用纯净水洗脱，置换并除去树脂间隙的上柱液，直至流出液颜色较浅；再用30-40wt%酒精溶液洗脱，刚开始流出液颜色较深，洗至流出液颜色较浅，除去辣椒碱类化合物以外的物质；最后用60-70wt%酒精溶液进行洗脱，频繁取样检测流出液的辣度，当辣度达到0.03wt%时，开始收集流出液；得收集液52kg，辣度为0.11wt%，柱层析回收率为95.02%；
（3）浓缩：收集液减压蒸馏至酒精含量低于50wt%，终止浓缩；
（4）结晶：用1mol/L 盐酸溶液调节浓缩液pH为11.20，冷却结晶，过滤即得57g纯度为95.6%的辣椒碱类化合物，结晶回收率为95.3%，总回收率为90.52%。
实施例2
一种以油性辣椒精为原料制备辣椒碱类化合物的方法：
（1）皂化：以辣椒碱类化合物含量为37.5wt%的油性辣椒精220g为原料，用10wt% NaOH溶液按固液比1:10，50℃皂化4小时；
（2）柱层析：皂化结束后，皂化液用纯净水稀释成辣椒碱类化合物含量为0.132wt%的上柱液，59.5kg；层析柱以HZ801大孔树脂为填充载体，将上柱液加入层析柱中，直至吸附饱和；先用纯净水洗脱，置换并除去树脂间隙的上柱液，直至流出液颜色较浅；再用30-40wt%酒精溶液洗脱，刚开始流出液颜色较深，洗至流出液颜色较浅，除去辣椒碱类化合物以外的物质；最后用60-70wt%酒精溶液进行洗脱，频繁取样检测流出液的辣度，辣度达到0.03wt%，开始收集流出液，得收集液75.2kg，辣度为0.100wt%，柱层析回收率为95.81%；
（3）浓缩：将辣椒碱类物质收集液减压蒸馏至流出酒精浓度低于50%，终止浓缩；
（4）结晶：用1mol/L 盐酸溶液调节浓缩液pH为10.57，冷却结晶，过滤即得72.7g纯度为97.2%的辣椒碱类化合物，结晶回收率为93.8%，总回收率为85.61%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种辣椒碱类化合物的制备方法，其特征在于：以油性辣椒精为原料，经皂化、柱层析、浓缩、结晶制得辣椒碱类化合物。
2.根据权利要求1所述的辣椒碱类化合物的制备方法，其特征在于：所述的油性辣椒精其辣椒碱类化合物含量不低于20wt%。
3.根据权利要求1所述的辣椒碱类化合物的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）皂化：用5~10wt%的NaOH溶液将油性辣椒精在50~70℃皂化2~4小时，制得皂化液；
（2）柱层析：采用纯净水将皂化液稀释成上柱液，加入以大孔树脂为填充载体的层析柱中；吸附饱和后，用纯净水洗脱、去除树脂间隙的上柱液，然后用30-40wt%酒精洗脱；最后采用60-70wt%酒精洗脱，对流出液进行检测，当流出液辣度达到0.03wt%时，收集流出液；
（3）浓缩：将步骤（2）收集的流出液减压蒸馏至流出液中酒精含量低于50wt%；
（4）结晶：用稀盐酸调节浓缩液的pH为9.57-12.21，冷却结晶，过滤得到辣椒碱类化合物。
4.根据权利要求3所述的辣椒碱类化合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中油性辣椒精与NaOH溶液的质量比为1:10~1:20。
5.根据权利要求3所述的辣椒碱类化合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的上柱液其辣椒碱类化合物含量为0.1-0.3wt%。
6.根据权利要求3所述的辣椒碱类化合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的大孔树脂其型号为HZ202、HZ801、HZ806、HZ808、HZ816、HZ818、HZ830中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法制得的辣椒碱类化合物，其特征在于：纯度≥95wt%。
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