CN103288791A - 一种从千里香叶中制备九里香酮的方法 - Google Patents

一种从千里香叶中制备九里香酮的方法 Download PDF

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刘东锋
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种从千里香叶中制备九里香酮的方法。方法步骤是：A.取千里香叶干燥粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力10-40Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；B.上述萃取物加水充分搅拌，加入10%的氢氧化钠溶液至ph10-12，过滤，滤液用10%的硫酸溶液调ph3-4，加入乙酸乙酯溶液充分搅拌，收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入氧化铝树脂烘干，装柱，先用10-15倍柱体积石油醚冲洗，再用5-10倍甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积放置结晶，结晶物再用甲醇溶液重结晶即得。采用本方法制备九里香酮，提取效率高，污染小，所得产品纯度高，易于工业化生产。

Description

一种从千里香叶中制备九里香酮的方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种从千里香叶中制备九里香酮的方法。 
背景技术
千里香为芸香科小乔木植物，以根、叶入药，味微辛、苦而麻辣，性温，有小毒，具有通经络、行气、活血、散瘀、止痛、镇惊、消肿及解毒的功效。现代研究发现，千里香叶子中含有大量香豆素类成分、黄酮等成分，具有消炎、止痛及抗肿瘤作用。 
九里香酮为千里香中香豆素类物质，化学名为7-甲氧基-8-(3-甲基-3-烯基-2-氧丁基)苯并吡喃，分子式C15H14O4，分子量258.27。分子结构式： 
。
    九里香酮具有抗菌、抗炎及抗肿瘤作用。通过文献检索，高纯度的九里香酮一般有合成及从千里香药材提取制备。化学合成法操作复杂，物质活性较低。而现有从千里香多采用有机试剂提取及硅胶柱分离法，该类方法污染严重，提取效率低，纯化步骤复杂。 
发明内容
本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种高效、低污染的从千里香叶中制备九里香酮的方法。 
本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种从千里香叶中制备九里香酮的方法，其特征在于包含以下步骤： 
A.取千里香叶干燥粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力10-40Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
B.上述萃取物加水充分搅拌，加入10%的氢氧化钠溶液至ph10-12，过滤，滤液用10%的硫酸溶液调ph3-4，加入乙酸乙酯溶液充分搅拌，收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入氧化铝树脂烘干，装柱，先用10-15倍柱体积石油醚冲洗，再用5-10倍甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积放置结晶，结晶物再用甲醇溶液重结晶即得。
所述步骤B中的氧化铝树脂为粒度120-200目的中性氧化铝，用量是萃取物的2-5倍。 
采用本方法制备九里香酮，提取效率高，污染小，产品纯度高，易于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。 
具体实施方式：
实施例1：
千里香叶干燥后粉碎40目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为3ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力15Mpa，萃取时间2h，所得萃取物加水充分搅拌，加入10%的氢氧化钠溶液至ph10，过滤，滤液用10%的硫酸溶液调ph3，加入乙酸乙酯溶液充分搅拌，收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入300g中性氧化铝树脂烘干，装柱，先用10倍柱体积石油醚冲洗，再用7倍99%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至1/10体积放置结晶，结晶物再用99%甲醇溶液重结晶，得九里香酮15g，经HPLC检测，含量95.5%。
实施例2： 
千里香叶干燥后粉碎60目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为4ml/min/g原料，在萃取温度35℃，压力20Mpa，萃取时间1h，所得萃取物加水充分搅拌，加入10%的氢氧化钠溶液至ph11，过滤，滤液用10%的硫酸溶液调ph4，加入乙酸乙酯溶液充分搅拌，收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入250g中性氧化铝树脂烘干，装柱，先用9倍柱体积石油醚冲洗，再用9倍99%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至1/15体积放置结晶，结晶物再用95%甲醇溶液重结晶，得九里香酮13g，经HPLC检测，含量97.2%。
实施例3： 
千里香叶干燥后粉碎80目，取5kg，置于超临界CO2萃取罐中萃取，通入CO2流量为5ml/min/g原料，在萃取温度40℃，压力18Mpa，萃取时间2h，所得萃取物加水充分搅拌，加入10%的氢氧化钠溶液至ph11，过滤，滤液用10%的硫酸溶液调ph4，加入乙酸乙酯溶液充分搅拌，收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入300g中性氧化铝树脂烘干，装柱，先用10倍柱体积石油醚冲洗，再用7倍99%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至1/8体积放置结晶，结晶物再用90%甲醇溶液重结晶，得九里香酮18g，经HPLC检测，含量94.6%。

Claims (2)

1.一种从千里香叶中制备九里香酮的方法，其特征在于包含以下步骤：
A.取千里香叶干燥粉碎20-80目，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力10-40Mpa，萃取时间1-3h，解析得萃取物；
B.上述萃取物加水充分搅拌，加入10%的氢氧化钠溶液至ph10-12，过滤，滤液用10%的硫酸溶液调ph3-4，加入乙酸乙酯溶液充分搅拌，收集乙酸乙酯层溶液浓缩至小体积加入氧化铝树脂烘干，装柱，先用10-15倍柱体积石油醚冲洗，再用5-10倍甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积放置结晶，结晶物再用甲醇溶液重结晶即得。
2.如权利要求1所述的从千里香叶中制备九里香酮的方法，其特征在于所述步骤B中的氧化铝树脂为粒度120-200目的中性氧化铝，用量是萃取物的2-5倍。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105340892A (zh) * 2015-11-23 2016-02-24 江苏省中国科学院植物研究所 一种天然化合物九里香酮作为农业杀菌剂的用途
CN109042661A (zh) * 2018-09-16 2018-12-21 赣州市特可环保技术有限公司 P0因子长效消毒液及其制备方法

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PB01 Publication
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