CN102512475A - 一种从天竺子中萃取总生物碱方法 - Google Patents

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明公开了一种从天竺子中萃取总生物碱方法。方法是：取天竺子干燥后，粉碎，用适量石灰乳碱化后，投入超临界萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-50℃条件下，萃取2-3小时，解析萃取物，用70-90%乙醇溶液回流溶解，加适量活性炭脱色后，放置结晶，滤出结晶物干燥即得。本发明的方法具有高效、低污染和操作简单的优点，适合工业化生产。

Description

一种从天竺子中萃取总生物碱方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从天竺子中萃取总生物碱方法。
背景技术
天竺子又叫天竹子、南竹子、白天竹，为小檗科植物南天竹Nandina domestica Thunb.的果实。性平，味酸、甘，具有敛肺镇咳的功效，常用用于久咳气喘、百日咳。现代研究发现，天竺子中含大量生物碱，如南天竹碱甲醚、原阿片碱、异紫堇定、南丁宁碱、南天竹碱等。生物碱是天竺子的主要功能成分，具有对中枢神经系统的轻微麻醉作用、对心血管系统的降压作用作用及对平滑肌的麻痹作用。
超临界CO2流体萃取是在超临界状态下，将超临界流体CO2与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。由于超临界CO2流体萃取具有高效、低温、无溶剂污染等优点，广泛应用在医药、食品等领域。
生物碱的传统提取方法，多采用有机试剂提取法和酸水提取法。但是此类方法共存的缺陷是提取率低，溶剂量大。尤其是果实类杂质溶出更多，后续纯化更加复杂。通过文献检索，未发现有从天竺子中萃取生物碱的高效方法。所以提供一种从天竺子萃取总生物碱方法高效、简便的方法是必要的。
发明内容
本发明的目的在于解决传统工艺的技术缺陷，提供一种利用超临界CO2流体从天竺子中萃取总生物碱方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从天竺子中萃取总生物碱方法，其特征在于：取天竺子干燥后，粉碎，用适量石灰乳碱化后，投入超临界萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-50℃条件下，萃取2-3小时，解析萃取物，用70-90%乙醇溶液回流溶解，加适量活性炭脱色后，放置结晶，滤出结晶物干燥即得。
所述的夹带剂可选甲醇、乙醇、丙酮或氯仿溶液。
所述的解析条件：温度40-60℃，压力5-10MPa。
本发明的技术优势在是方法采用超临界CO2流体萃取生物碱，具有高效、快速的优势，减少了有机试剂用量，杂质溶出少，利于后续纯化，整个工艺操作简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
取天竺子干燥，粉碎40目，称取1kg加入200ml石灰乳碱化后，投入超临界萃取釜，设置萃取压力25MPa、温度45℃，通入液态CO2，当压力和温度平稳后，调整液态CO2流速20kg/h，同时以400ml/h通入75%乙醇，萃取3小时，在温度55℃和压力7MPa环境下解析萃取物，所得萃取物再用90%乙醇溶液回流溶解，加10g活性炭脱色1h，滤除活性炭，放置结晶，结晶物干燥得总生物碱5.4g，滴定检测含量89.5%。
实施例2：
取天竺子干燥，粉碎60目，称取1kg加入200ml石灰乳碱化后，投入超临界萃取釜，设置萃取压力20MPa、温度40℃，通入液态CO2，当压力和温度平稳后，调整液态CO2流速25kg/h，同时以500ml/h通入丙酮，萃取2小时，在温度60℃和压力9MPa环境下解析萃取物，所得萃取物再用75%乙醇溶液回流溶解，加15g活性炭脱色1h，滤除活性炭，放置结晶，结晶物干燥得总生物碱4.3g，滴定检测含量94.3%。
实施例3：
取天竺子干燥，粉碎60目，称取3kg加入800ml石灰乳碱化后，投入超临界萃取釜，设置萃取压力30MPa、温度40℃，通入液态CO2，当压力和温度平稳后，调整液态CO2流速23kg/h，同时以1000ml/h通入氯仿，萃取2小时，在温度50℃和压力8MPa环境下解析萃取物，所得萃取物再用80%乙醇溶液回流溶解，加50g活性炭脱色1h，滤除活性炭，放置结晶，结晶物干燥得总生物碱15.2g，滴定检测含量97.3%。
实施例4：
取天竺子干燥，粉碎80目，称取3kg加入700ml石灰乳碱化后，投入超临界萃取釜，设置萃取压力27MPa、温度50℃，通入液态CO2，当压力和温度平稳后，调整液态CO2流速25kg/h，同时以1000ml/h通入无水甲醇，萃取3小时，在温度55℃和压力7MPa环境下解析萃取物，所得萃取物再用95%乙醇溶液回流溶解，加50g活性炭脱色1h，滤除活性炭，放置结晶，结晶物干燥得总生物碱17.1g，滴定检测含量85.7%。

Claims (3)

1.一种从天竺子中萃取总生物碱方法，其特征在于：取天竺子干燥后，粉碎，用适量石灰乳碱化后，投入超临界萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-50℃条件下，萃取2-3小时，解析萃取物，用70-90%乙醇溶液回流溶解，加适量活性炭脱色后，放置结晶，滤出结晶物干燥即得。
2.根据权利要求1所述的从天竺子中萃取总生物碱方法，其特征在于所述的夹带剂可选甲醇、乙醇、丙酮或氯仿溶液。
3.根据权利要求1所述的从天竺子中萃取总生物碱方法，其特征在于所述的解析条件：温度40-60℃，压力5-10MPa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104478888A (zh) * 2014-12-16 2015-04-01 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 一种从南天竹中提取o-甲基南天竹碱的方法

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CN101665460A (zh) * 2009-08-07 2010-03-10 南京中医药大学 一种新结构类型化合物莲子心新碱及其分离鉴定方法

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