CN102241709A - 一种夏佛塔苷的高效分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种夏佛塔苷的高效分离方法，具体是涉及一种采用超临界流体逆向萃取结晶技术对夏佛塔苷粗品进行结晶纯化的方法，步骤包括：取夏佛塔苷粗品溶于乙醇-水混合溶剂中，置于结晶釜中，向结晶釜中通入CO2，控制结晶参数在预定压力、温度范围内保持结晶一段时间，结晶1～3次可得到含量不低于60％夏佛塔苷。本发明工艺合理、操作简单、低成本且产品清洁，CO2可重复利用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种植物中有效成分的分离纯化方法，特别是涉及一种采用超临界逆向萃取结晶技术纯化夏佛塔苷的方法。
背景技术：
夏佛塔苷：6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖洋芹素，黄色结晶性粉末；
分子式：C26H28O14；
分子量：564；
结构式：
广金钱草：豆科植物广金钱草Desmodium styracifolium(Osb.)Merr.的干燥地上部分，始载于“岭南草药志”，为国家药典收载品种，《中国药典2010》采用夏佛塔苷作为含量指标，规定以干燥品计算，夏佛塔苷含量不得低于0.13％。目前市场上夏佛塔苷对照品较少，且价格偏高。
溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用，结晶是一个重要的化工过程，溶质从溶液结晶出来要经历两个步骤：晶体生成和晶体生长。晶体生长是一个漫长的过程，在工业生产过程需要提供一种快速结晶方式，如超临界流体结晶。一些小分子、低极性物质在超临界CO2具有一定的溶解度，比较适合超临界流体萃取或萃取结晶。如文献“莪术醇超临界结晶的研究”，该文献探讨了压力和温度对快速膨胀结晶的影响以及影响抗溶剂法结晶的条件。该文献通过工艺优选，最终得到含量高于90％的细粉末状晶体。目前夏佛塔苷的提纯方法较少，尚未见采用超临界流体结晶技术纯化夏佛塔苷的报道。
发明内容：
本发明是针对现有制备高含量夏佛塔苷的方法所存在的缺陷而进行的研究，旨在提供一种工艺简单、效率高、可工业化实现的分离纯化方法。
一种夏佛塔苷的高效分离方法，其特征在于具体步骤如下：取夏佛塔苷粗品溶于乙醇-水混合溶剂中，置于结晶釜中，打开CO2气瓶，向结晶釜中通入CO2达到预定温度和压力，关闭气瓶，打开调压阀控制压力平衡，循环结晶60～120min，夏佛塔苷在结晶器上析出，杂质、乙醇、水在分离釜中被分离，依此方法结晶1～3次，干燥即得夏佛塔苷产品。
所述的夏佛塔苷粗品为夏佛塔苷含量约20％的广金钱草提取物。
所述的夏佛塔苷粗品溶液的浓度为10～60mg/ml。
所述的乙醇-水混合溶剂为40～75％乙醇溶液。
所述的温度为30～60℃，压力为10～25MPa。
本发明具有分离纯化时间短，分离效率高，工艺简单，相较于上柱色谱等复杂、耗能、耗时的工艺，具有工业化意义
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
(1)取含量约20％广金钱提取物1kg，加入75％乙醇溶液配成10mg/ml的样品溶液；
(2)将上述样品溶液置于结晶釜中，打开超临界装置中CO2气瓶，向结晶釜中通入CO2达到预定温度30℃和压力25MPa，关闭气瓶，打开调压阀控制压力平衡，循环结晶60min，收集晶体；
(3)经高效液相色谱检测，可得到61.3％的夏佛塔苷产品145g。
实施例2：
(1)取含量约20％广金钱提取物2kg，加入40％乙醇溶液配成60mg/ml的样品溶液；
(2)将上述样品溶液置于结晶釜中，打开超临界装置中CO2气瓶，向结晶釜中通入CO2达到预定温度60℃和压力10MPa，关闭气瓶，打开调压阀控制压力平衡，循环结晶120min，收集晶体I；
(3)将上述晶体溶于40％乙醇溶液配成60mg/ml的样品溶液，按以上条件重复结晶2次，得到晶体III。
(4)经高效液相色谱检测，可得到93.3％的夏佛塔苷产品227g。
实施例3：
(1)取含量约20％广金钱提取物5kg，加入70％乙醇溶液配成30mg/ml的样品溶液；
(2)将上述样品溶液置于结晶釜中，打开超临界装置中CO2气瓶，向结晶釜中通入CO2达到预定温度40℃和压力20MPa，关闭气瓶，打开调压阀控制压力平衡，循环结晶80min；
(3)将上述晶体溶于70％乙醇溶液配成30mg/ml的样品溶液，按以上条件重复结晶1次，得到晶体II。
(4)经高效液相色谱检测，可得到86.5％的夏佛塔苷产品651g。
实施例4：
(1)取含量约20％广金钱提取物10kg，加入65％乙醇溶液配成40mg/ml的样品溶液；
(2)将上述样品溶液置于结晶釜中，打开超临界装置中CO2气瓶，向结晶釜中通入CO2达到预定温度45℃和压力18MPa，关闭气瓶，打开调压阀控制压力平衡，循环结晶100min；
(3)经高效液相色谱检测，可得到67.1％的夏佛塔苷产品1.2kg。
实施例5：
(1)取含量约20％广金钱提取物10kg，加入60％乙醇溶液配成50mg/ml的样品溶液；
(2)将上述样品溶液置于结晶釜中，打开超临界装置中CO2气瓶，向结晶釜中通入CO2达到预定温度50℃和压力22MPa，关闭气瓶，打开调压阀控制压力平衡，循环结晶110min；
(3)将上述晶体溶于60％乙醇溶液配成50mg/ml的样品溶液，按以上条件重复结晶1次，得到晶体II。
(3)经高效液相色谱检测，可得到84.4％的夏佛塔苷产品933g。
Claims (2)
1.一种夏佛塔苷的高效分离方法，其特征在于具体步骤如下：取夏佛塔苷粗品溶于乙醇-水混合溶剂中，置于结晶釜中，通入CO2至结晶釜中达到预定温度和压力，保持结晶60～120min，使夏佛塔苷从溶剂中析出，依此方法结晶1～3次，干燥即得夏佛塔苷产品。
2.如权利要求1所述的一种夏佛塔苷的高效分离方法，其特征在于所述的温度为30～60℃，压力为10～25MPa。
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| CN2011101178864A CN102241709A (zh) | 2011-05-06 | 2011-05-06 | 一种夏佛塔苷的高效分离方法 |
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| CN2011101178864A Pending CN102241709A (zh) | 2011-05-06 | 2011-05-06 | 一种夏佛塔苷的高效分离方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111440157A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-07-24 | 遵义师范学院 | 同时分离夏佛塔苷、维采宁-2和蜕皮激素的方法及应用 |
| CN117442603A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-01-26 | 海南医学院 | 夏佛塔苷在制备抗心力衰竭药物中的应用 |
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2011
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| CN111440157B (zh) * | 2020-05-14 | 2023-08-15 | 遵义师范学院 | 同时分离夏佛塔苷、维采宁-2和蜕皮激素的方法及应用 |
| CN117442603A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-01-26 | 海南医学院 | 夏佛塔苷在制备抗心力衰竭药物中的应用 |
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