CN101550141A - 一种吴茱萸内酯对照品的制备方法 - Google Patents

一种吴茱萸内酯对照品的制备方法 Download PDF

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杨世林
冯育林
何明珍
王跃生
范玫玫
何秀菊
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Abstract

本发明涉及一种吴茱萸内酯对照品的制备方法，步骤为：取吴茱萸药材粉碎成粗粉，用乙醇回流提取，回收溶剂，得流浸膏，依次用石油醚、氯仿萃取，取氯仿层过硅胶柱，收集含吴茱萸内酯的流份，回收溶剂得淡黄色粉末，凝胶柱层析分离，即得吴茱萸内酯对照品。与现有技术相比，本发明确定了吴茱萸内酯的最佳提取工艺。该制备方法操作简便、得率高、适于工业化生产。

Description

一种吴茱萸内酯对照品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吴茱萸内酯对照品的制备方法，属于药材中指标成分的提取分离技术领域。
背景技术
吴茱萸为常用中药，具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻之功效，主要用于厥阴头痛，寒疝腹痛，寒湿脚气，经行腹痛，脘腹胀痛，呕吐吞酸，五更泄泻；外治口疮，高血压等症。吴茱萸所含的化学成分种类较多，包括生物碱、黄酮、萜类、木脂素等成分。其中生物碱、苦味素、萜类为主要有效成分。目前，《中国药典》2005版要求的吴茱萸药材的指标成分为吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯。为了找到吴茱萸内酯的最佳的提取分离方法，为对照品的供应提供保障，本发明对吴茱萸内酯对照品的提取工艺进行了全面考察，确定了最佳的提取工艺，成功的对吴茱萸内酯进行了分离提纯，本发明工艺简单，适合工业化生产。
发明内容
本发明目的在于：提供一种吴茱萸内酯对照品的制备方法。
本发明是这样实现的：
(1)吴茱萸药材粉碎成粗粉，加5～10倍量20～95％的乙醇或甲醇回流提取2～5次，每次1～4小时，合并各次提取液，回收溶剂，得到流浸膏；
(2)将上述流浸膏用水分散，依次用石油醚、氯仿萃取；
(3)将氯仿层用甲醇或乙醇溶解后，硅胶拌样，硅胶柱层析分离，柱层析次数为1～10次，经硅胶薄层检测，收集含吴茱萸内酯的流份，回收溶剂得淡黄色粉末；
(4)将上述淡黄色粉末，用流动相溶解后，sephadex LH-20的凝胶柱层析，经硅胶薄层检测，将具有吴茱萸内酯为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂后，即得吴茱萸内酯纯品，柱层析的洗脱溶剂为氯仿-甲醇，比例为1∶1；
(5)将上述吴茱萸内酯纯品置于干燥器24小时以上，高效液相色谱法检测，即得到纯度≥98％的吴茱萸内酯对照品。
上述制备方法所用的原料为芸香科植物吴茱萸(Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth)，石虎(E.rutaecarpa(Juss.)Benth.var.offi cinalis(Dode)Huang)和疏毛吴茱萸(E.rutaecarpa(Juss.)Benth.var.Bodinieri(Dode)Huang)干燥的近成熟果实。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明通过对吴茱萸药材的提取工艺进行全面考察，确定了吴茱萸内酯的最佳提取工艺，成功地对吴茱萸内酯对照品进行了分离和纯化。该方法工艺简单、适于工业化生产。
具体实施方式
下面是本发明的实施例，但本发明不仅限于所述实施例。
实施例1：
(1)吴茱萸药材粉碎成粗粉，加5倍量95％的乙醇或甲醇回流提取2次，每次1小时，合并各次提取液，回收溶剂，得到流浸膏；
(2)将上述流浸膏用水分散，依次用石油醚、氯仿萃取5次，每次用量为药液量的1/3倍；
(3)将氯仿层用甲醇溶解后，硅胶(200-300目)拌样，硅胶(100-200目)柱层析分离，柱层析次数为2次，硅胶薄层法检测，收集含吴茱萸内酯的流份，回收溶剂得淡黄色粉末；
(4)将上述淡黄色粉末，用流动相溶解后，sephadex LH-20的凝胶柱层析，经硅胶薄层法检测，将具有吴茱萸内酯为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂后，即得吴茱萸内酯纯品，柱层析的洗脱溶剂为氯仿-甲醇，比例为1∶1；
(5)将上述吴茱萸内酯纯品置于干燥器24小时以上，高效液相色谱法检测，即得到纯度≥98％的吴茱萸内酯对照品。
实施例2：
(1)吴茱萸药材粉碎成粗粉，加10倍量75％的乙醇或甲醇回流提取3次，每次1小时，合并各次提取液，回收溶剂，得到流浸膏；
(2)将上述流浸膏用水分散，依次用石油醚、氯仿萃取3次，每次用量为药液量的1/3倍；
(3)将氯仿层用甲醇溶解后，硅胶(200-300目)拌样，硅胶(100-200目)柱层析分离，柱层析次数为1次，经硅胶薄层法检测，收集含吴茱萸内酯的流份，回收溶剂得淡黄色粉末；
(4)将上述淡黄色粉末，用流动相溶解后，sephadex LH-20的凝胶柱层析，经硅胶薄层法检测，将具有吴茱萸内酯为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂后，即得吴茱萸内酯纯品，柱层析的洗脱溶剂为氯仿-甲醇，比例为1∶1；
(5)将上述吴茱萸内酯纯品置于干燥器24小时以上，高效液相色谱法检测，即得到纯度≥98％的吴茱萸内酯对照品。
实施例3：
(1)吴茱萸药材粉碎成粗粉，加8倍量50％的乙醇或甲醇回流提取4次，每次1.5小时，合并各次提取液，回收溶剂，得到流浸膏；
(2)将上述流浸膏用水分散，依次用石油醚、氯仿萃取6次，每次用量为药液量的1/4倍；
(3)将氯仿层用甲醇溶解后，硅胶(200-300目)拌样，硅胶(200-300目)柱层析分离，柱层析次数为1次，经硅胶薄层检测，收集含吴茱萸内酯的流份，回收溶剂得淡黄色粉末；
(4)将上述淡黄色粉末，用流动相溶解后，sephadex LH-20的凝胶柱层析，经硅胶薄层检测，将具有吴茱萸内酯为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂后，即得吴茱萸内酯纯品，柱层析的洗脱溶剂为氯仿-甲醇，比例为1∶1；
(5)将上述吴茱萸内酯纯品置于干燥器24小时以上，高效液相色谱法检测，即得到纯度≥98％的吴茱萸内酯对照品。

Claims (5)

1、一种吴茱萸内酯对照品的制备方法，其特征在于：
(1)吴茱萸药材粉碎成粗粉，加5～10倍量20～95％的乙醇或甲醇回流提取2～5次，每次1～4小时，合并各次提取液，回收溶剂，得到流浸膏；
(2)将上述流浸膏用水分散，依次用石油醚、氯仿萃取；
(3)将氯仿层用甲醇或乙醇溶解后，硅胶拌样，硅胶柱层析分离，柱层析次数为1～10次，硅胶薄层层析检测，收集含吴茱萸内酯的流份，回收溶剂得淡黄色粉末；
(4)将上述淡黄色粉末，用流动相溶解后，sephadex LH-20的凝胶柱层析，经硅胶薄层检测，将具有吴茱萸内酯为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂后，即得吴茱萸内酯纯品，柱层析的洗脱溶剂为氯仿-甲醇，比例为1∶1；
(5)将上述吴茱萸内酯纯品置于干燥器24小时以上，高效液相色谱法检测，即得到纯度≥98％的吴茱萸内酯对照品。
2、按照权利要求1所述吴茱萸内酯对照品的制备方法，其特征在于：所用的吴茱萸药材为芸香科植物吴茱萸(Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth)，石虎(E.rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang)和疏毛吴茱萸(E.rutaecarpa(Juss.)Benth.var.Bodinieri(Dode)Huang)干燥的近成熟果实。
3、按照权利要求1所述吴茱萸内酯对照品的制备方法，其特征在于：石油醚、氯仿萃取的次数为1～10次，每次用量相当于药液量的0～3倍。
4、如权利要求1所述吴茱萸内酯对照品的制备方法，其特征在于：所用的柱层析硅胶为100～400目。
5、如权利要求1所述吴茱萸内酯对照品的制备方法，其特征在于：所用的薄层层析硅胶为：硅胶H，所用的展开剂为石油醚∶丙酮＝5∶1，显色剂为10％硫酸乙醇溶液。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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