CN104193595A - 一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法 - Google Patents

一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法 Download PDF

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苏刘花
杨存
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/004—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from plant material or from animal material

Abstract

本发明公开了一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法。方法步骤如下：（1）取西番莲果种子粉碎，加入萃取釜，设置温度30~50℃、压力15~25MPa，先通入液态CO2萃取杂质，再通入夹带剂进行二次萃取，在温度40-60℃、压力15~25MPa，解析得萃取物（2）上述萃取物用95%乙醇溶解，过氧化铝短柱，收集过柱液加1~2倍体积水，充分搅拌放置结晶，结晶物滤出用95%乙醇回流溶解重结晶，结晶物干燥即得。采用该方法生产白皮杉醇，提取效率高，污染小，易于工业化生产。

Description

一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法。 
背景技术
白皮杉醇，CAS登录号10083-24-6，分子式C14H12O4，分子量244.24，分子结构： 
 
 白皮杉醇具有超强抗氧化作用，抑制非受体激活酶、脾酪酸激酶以及淋巴细胞特异性蛋白质酪氨酸激酶。西番莲为西番莲科，果实富含人体所需的十七种氨基酸、多种维生素和类胡萝卜素以及各种微量元素，可溶性固形物15-16%,总酸量3.8－4%,甜酸适中。常食用鸡蛋果及其加工品,对人体有助消化、能化痰、治肾亏、提神醒脑、活血强身、镇静止痛、减压降脂等功效。种子西番莲种子重量占整个果重的8%～15%,且种子中含丰富的蛋白质和脂肪，还含有一种抗氧化物质白皮杉醇。
通过检索文献，目前从植物中制备白皮杉醇的文献披露较少，如专利“含白皮杉醇组合物及含白皮杉醇组合物的制备方法”披露的方法是有机试剂提取干燥即得，白皮杉醇纯度较低，提取效率低，污染严重。 
发明内容
本发明要解决现有技术的缺陷与不足，提供一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法。 
本发明是采用以下技术方案来实现的： 
一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）取西番莲果种子粉碎，加入萃取釜，设置温度30~50℃、压力15~25MPa，先通入液态CO2萃取杂质，再通入夹带剂进行二次萃取，在温度40-60℃、压力15~25MPa，解析得萃取物；
（2）上述萃取物用95%乙醇溶解，过氧化铝短柱，收集过柱液加1~2倍体积水，充分搅拌放置结晶，结晶物滤出用95%乙醇回流溶解重结晶，结晶物干燥即得。
所述步骤（1）中的夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，用量为原料量的1-3倍。 
所述步骤（2）中氧化铝为中性氧化铝，目数120-200目，用量为萃取物量的10-20倍。 
采用本发明生产白皮杉醇，提取效率高，产品收率高，而且减少了对环境的污染，易于工业化生产。 
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。 
具体实施方式
实施例1： 
取西番莲种子2kg粉碎，粉碎80目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，流速20kg/h，在压力15MPa、温度35℃的条件下，萃取30分钟，解析杂质，再通入90%乙醇做夹带剂，在压力20MPa、温度40℃的条件下，萃取30分钟，在温度50℃、压力6MPa状态下解析，所得萃取物，用95%乙醇溶解加入装用200g中性氧化铝短柱中，收集过柱液加入两倍体积的水，放置结晶，结晶物滤出，再用95%乙醇回流溶解重结晶，干燥得白皮杉醇2.3g，经检测含量97.3%。
实施例2： 
取西番莲种子2kg粉碎，粉碎40目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，流速25kg/h，在压力20MPa、温度40℃的条件下，萃取40分钟，解析杂质，再通入甲醇做夹带剂，在压力25MPa、温度50℃的条件下，萃取30分钟，在温度55℃、压力7MPa状态下解析，所得萃取物，用95%乙醇溶解加入装用150g中性氧化铝短柱中，收集过柱液加入两倍体积的水，放置结晶，结晶物滤出，再用95%乙醇回流溶解重结晶，干燥得白皮杉醇2.1g，经检测含量97.5%。
实施例3： 
取西番莲种子2kg粉碎，粉碎20目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，流速18kg/h，在压力25MPa、温度50℃的条件下，萃取60分钟，解析杂质，再通入丙酮做夹带剂，在压力15MPa、温度50℃的条件下，萃取50分钟，在温度50℃、压力6MPa状态下解析，所得萃取物，用95%乙醇溶解加入装用200g中性氧化铝短柱中，收集过柱液加入两倍体积的水，放置结晶，结晶物滤出，再用95%乙醇回流溶解重结晶，干燥得白皮杉醇2.5g，经检测含量98.1%。
    实施例4： 
取西番莲种子2kg粉碎，粉碎20目，投入超临界萃取釜，通入液态CO2，流速15kg/h，在压力20MPa、温度50℃的条件下，萃取60分钟，解析杂质，再通入丙酮做夹带剂，在压力22MPa、温度50℃的条件下，萃取50分钟，在温度50℃、压力6MPa状态下解析，所得萃取物，用95%乙醇溶解加入装用200g中性氧化铝短柱中，收集过柱液加入两倍体积的水，放置结晶，结晶物滤出，再用95%乙醇回流溶解重结晶，干燥得白皮杉醇2.3g，经检测含量98.5%。

Claims (3)

1. 一种从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）取西番莲果种子粉碎，加入萃取釜，设置温度30~50℃、压力15~25MPa，先通入液态CO2萃取杂质，再通入夹带剂进行二次萃取，在温度40-60℃、压力15~25MPa，解析得萃取物；
（2）上述萃取物用95%乙醇溶解，过氧化铝短柱，收集过柱液加1~2倍体积水，充分搅拌放置结晶，结晶物滤出用95%乙醇回流溶解重结晶，结晶物干燥即得。
2. 如权利要求1所述的从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法，其特征在于所述步骤（1）中的夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，用量为原料量的1-3倍。
3. 如权利要求1所述的从西番莲种子中提取白皮杉醇的方法，其特征在于所述步骤（2）中氧化铝为中性氧化铝，目数120-200目，用量为萃取物量的10-20倍。
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