CN102311435A - 一种高纯度钩藤碱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯度钩藤碱的制备方法。方法是：取钩藤药材粉碎20-60目，加入4-5倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入二氯甲烷超声提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩至小体积，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶即得高纯度钩藤碱。本方法采用高速逆流色谱分离，生产周期短，产品收率高，产品纯度在95%以上。

Description

一种高纯度钩藤碱的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度钩藤碱的制备方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱制备高纯度钩藤碱的方法。
 
背景技术
钩藤碱（RhynchopHylline）为吲哚类生物碱，化学名称 Corynixan-16-carboxylic acid，16，17-didehydro-17-methoxy- 2-oxo-，methyl ester，（7B，16E，20a）-，分子式 C22H28N2O4，分子量384.46，CAS号76-66-4，分子结构为：
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钩藤碱为茜草科植物钩藤中的生物碱，钩藤碱能够抑制外周血管收缩，使血管阻力降低，血压降低，同时有抗血小板聚集和抗血栓的作用，毒性低，副作用少。
现有提取高纯度钩藤碱的方法一般采用填充柱层析，如硅胶、氧化铝和反向硅胶。如温欣采用硅胶柱和氧化铝柱两次分离从10kg钩藤药材中制备得到25.6mg钩藤碱。汪水等人采用硅胶柱和制备液相从250g钩藤叶中制备得到5mg钩藤碱。这些方法对产品都有一定吸附，而且钩藤碱的热稳定性较差，在80℃时即有部分分解，其酯键受热易分解，并在极性条件下易转化为异钩藤碱，转化率在60%以上，致使钩藤碱收率极低。
　高速逆流色谱是一种液-液色谱分离技术，它的固定相和流动相都是液体，没有不可逆吸附，具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于它与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点，因此己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种高纯度钩藤碱的制备方法，采用高速逆流色谱制备，收率高，周期短。
本发明技术解决方案如下：取钩藤药材粉碎20-60目，加入4-5倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入二氯甲烷超声提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩至小体积，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶即得高纯度钩藤碱。
所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为氯仿、甲醇、水，混合比例为6-8:5-7:3-5,取上相用三乙胺调节pH7.5-8，做固定相，下相做流动相。
所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为3-4:4-6:2-3:6-7，取上相做流动相，下相用三乙胺调节pH7.5-8做固定相。
在高速逆流色谱分离时流动相流速控制在1-4ml/mim，主机转速控制在700-1000rpm。
本发明的优点是：方法采用高速逆流色谱分离钩藤碱，减少了样品的损失，而且制备周期短，可以连续化操作，制备量较大。
 
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1
钩藤药材粉碎20目，取10kg，加入4倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入5倍量二氯甲烷超声提取3次，二氯甲烷提取液回收试剂，浓缩至100ml。取氯仿、甲醇、水，按比例为6:7:3在分液漏斗中混合分层,取上相用三乙胺调节pH7.5，做固定相，注入高速逆流色谱柱中，使之充满，开启主机，以700rpm转动，泵入下相，动态平衡后，流速调节为2ml/min，同时从进样阀注入浓缩液，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶，滤出干燥，得白色晶体980mg，经HPLC检测含量96.3%。
 
实施例2
钩藤药材粉碎20目，取10kg，加入5倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入7倍量二氯甲烷超声提取2次，二氯甲烷提取液回收试剂，浓缩至150ml。取氯仿、甲醇、水，按比例为8:5:3在分液漏斗中混合分层,取上相用三乙胺调节pH8，做固定相，注入高速逆流色谱柱中，使之充满，开启主机，以1000rpm转动，泵入下相，动态平衡后，流速调节为4ml/min，同时从进样阀注入浓缩液，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶，滤出干燥，得白色晶体1020mg，经HPLC检测含量95.1%。
 
实施例3：
钩藤药材粉碎20目，取10kg，加入4倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入5倍量二氯甲烷超声提取3次，二氯甲烷提取液回收试剂，浓缩至100ml。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为3:5:2:6在分液漏斗中混合分层,取下相用三乙胺调节pH7.5，做固定相，注入高速逆流色谱柱中，使之充满，开启主机，以800rpm转动，泵入上相，动态平衡后，流速调节为1ml/min，同时从进样阀注入浓缩液，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶，滤出干燥，得白色晶体958mg，经HPLC检测含量95.7%。
 
实施例4：
钩藤药材粉碎20目，取10kg，加入4倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入5倍量二氯甲烷超声提取3次，二氯甲烷提取液回收试剂，浓缩至100ml。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为4:6:3:7在分液漏斗中混合分层，取下相用三乙胺调节pH8，做固定相，注入高速逆流色谱柱中，使之充满，开启主机，以850rpm转动，泵入上相，动态平衡后，流速调节为2ml/min，同时从进样阀注入浓缩液，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶，滤出干燥，得白色晶体971mg，经HPLC检测含量96.3%。

Claims (3)

1.1．一种高纯度钩藤碱的制备方法，其特征在于：取钩藤药材粉碎20-60目，加入4-5倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入二氯甲烷超声提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩至小体积，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶即得高纯度钩藤碱。
2.2．根据权利要求1所述的高纯度钩藤碱的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为氯仿、甲醇、水，混合比例为6-8:5-7:3-5，取上相用三乙胺调节pH7.5-8,做固定相，下相做流动相。
3.3．根据权利要求1所述高纯度钩藤碱的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为3-4:4-6:2-3:6-7，取上相做流动相，下相用三乙胺调节pH7.5-8做固定相。
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