CN105949192A - 一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，包括：将钩藤进行预处理、采用微切助互作技术进行混合研磨、在单级式连续逆流超声波提取机进行乙醇提取、上样树脂层析柱、洗脱液干燥，即得所述钩藤碱。与现有技术相比，本发明方法采用微切互作技术辅助提取钩藤碱，在超微粉状态下可有效提高钩藤碱在乙醇溶液中的溶解性，进一步提高钩藤碱的析出率；在钩藤碱乙醇提取过程中，在超声波作用下，辅以采用连续逆流提取技术，既可加快钩藤碱提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间，又能减少溶剂使用量，是一种高效率、低消耗的钩藤碱提取方法。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法。
背景技术
天然植物因其资源丰富、毒副作用小、无抗药性、无有害残留等优点而日益受到人们的青睐。天然植物所含的成分非常复杂，分为有效成分、无效成分和有毒成分，其中，纤维素、叶绿素、树胶和无机盐等被认为是无效成分，色素、生物碱、黄酮、香豆素、水质素、萜类、苷类、有机酸及微量元素等为有效成分。天然植物有效活性成分的提取方法很多，其传统的提取方法主要有煎煮法、浸渍法、回流提取法等。煎煮法方便易行，但煎出液中的杂质较多，易发生霉变、腐败，一些不耐热或挥发性成分在煎煮的过程中容易被破坏、挥发和损失。浸渍法是比较简便和常用的一种方法，适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的药材，但操作时间比较长，有效成分往往不易完全的浸出。回流提取法可分为回流热浸法和循环回流冷浸法，是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，直至有效成分回流提取完全的方法。
近些年来，许多国内外学者不断对植物有效活性成分提取的工艺进行摸索和优化，一些新的提取和分离技术不断的涌现出现，如微波、超声波、超微粉碎、超临界等，虽然这些新技术比传统技术有显著的进步，但有效成分水溶性差、利用度低的问题还没有从根本上得到解决，而且有些技术由于设备特殊，也仅限于实验室研究，而不能应用于工业化生产实践。可见，提取技术的不完善一直是制约着植物有效活性成分更深入研究以及开发和应用的关键问题。因此，提高有效成分的提取效率，降低成本，提高技术成熟度从而达到工业化生产要求的新技术的开发一直是人们追求的目标和方向。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法。
具体的，本发明所述从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，包括以下步骤：
（1）取中药钩藤粉碎，过30～60目筛，得钩藤粉；
（2）将钩藤粉和碳酸钠按重量比95～99:1～5放入行星磨或振动磨中进行研磨10～30min，得混合微粉；
（3）将混合微粉和50～65%乙醇按料液比1g：8～15ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为20～80KHz、功率为300～500w、温度为10～30℃的超声波作用下超声逆流提取10～30min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣；将滤渣重复超声逆流提取2～3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
（4）将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
（5）将浓缩滤液加至树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和 5～10％乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用30～50％乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为20～50mL/min；
（6）将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到钩藤碱。
作为本发明的进一步说明，所述树脂层析柱所用树脂为D901型大孔吸附树脂。
钩藤，中药名。为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla（Miq.）Miq.ex Havil、大叶钩藤Uncaria macrophylla
Wall.、毛钩藤Uncaria hirsuta Havil.、华钩藤Uncaria sinensis（Oliv.） Havil.或无柄果钩藤Uncaria sessilifructus Roxb.的干燥带钩茎枝。具有息风定惊，清热平肝之功效。常用于肝风内动，惊痫抽搐，高热惊厥，感冒夹惊，小儿惊啼，妊娠子痫，头痛眩晕。钩藤有效成分为吲哚类生物碱，主要有钩藤碱、异钩藤碱、柯诺辛碱和柯诺辛碱B等，其中钩藤碱含量较高，为主要药效成份，其分子式为C22H28N2O4，分子量为384.47。现代中药药理研究表明，钩藤碱主要作用于心血管系统和中枢神经系统，包括降压、心动过缓和保护脑缺血、镇静等作用。
本发明的采用微切互作技术，是利用高强度的研磨所产生的机械化学效应，可使得钩藤粉达到超微粉碎状态，从而提高其细胞破壁率，进一步促进有效成分钩藤碱的暴露与释放，改变其微观性能，表面能增加，表面积增大，吸附性和极性增加，为化学助剂碳酸钠与有效成分钩藤碱间发生吸附作用提供提前条件，提高有效成分钩藤碱在乙醇溶液中的溶解性，进一步提高钩藤碱的析出率。
进一步，在超声波的作用下，加快了提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间；同时，采用连续逆流提取技术，在提取管内保持连续不间断逆流状态，每一段实现最大的尝试梯度，使用最少的溶剂得到最大的溶解度，减少溶剂用量，而且全程采用管道密闭生产，减少溶剂损失。
超声波是指频率为2×104～109Hz的声波。由于超声波具有波长短而束射性强和易于通过聚焦集中能量的特点，因此它与煤质间的作用可分为热学机制、机械力学机制和空化机制3种。其作用原理是利用超声波产生的空化效应和机械效应，增加溶剂进入植物细胞的渗透性，强化被提取物在植物细胞与提取介质间的传质速率；且超声波振动产生的空化气泡形成了剪切力，该气泡崩溃时形成局部冲击波和高速射流能使植物细胞破裂，加速了细胞内容物的释放。
与现有技术相比，本发明方法采用微切互作技术辅助提取钩藤碱，在超微粉状态下可有效提高钩藤碱在乙醇溶液中的溶解性，进一步提高钩藤碱的析出率；在钩藤碱乙醇提取过程中，在超声波作用下，辅以采用连续逆流提取技术，既可加快钩藤碱提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间，又能减少溶剂使用量，是一种高效率、低消耗的钩藤碱提取方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，本实施例仅是对本发明作更清楚的说明，而不是对本发明的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，具体包括以下步骤：
（1）取中药钩藤粉碎，过30目筛，得钩藤粉；
（2）将钩藤粉和碳酸钠按重量比95:5放入行星磨或振动磨中进行研磨20min，得混合微粉；
（3）将混合微粉和65%乙醇按料液比1g：8ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为50KHz、功率为400w、温度为20℃的超声波作用下超声逆流提取20min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣；将滤渣重复超声逆流提取2次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
（4）将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
（5）将浓缩滤液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和 10％乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用40％乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为35mL/min；
（6）将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到钩藤碱。
实施例2
一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，具体包括以下步骤：
（1）取中药钩藤粉碎，过50目筛，得钩藤粉；
（2）将钩藤粉和碳酸钠按重量比96:4放入行星磨或振动磨中进行研磨30min，得混合微粉；
（3）将混合微粉和60%乙醇按料液比1g：10ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为60KHz、功率为450w、温度为30℃的超声波作用下超声逆流提取15min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣；将滤渣重复超声逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
（4）将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
（5）将浓缩滤液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和 8％乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用50％乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为30mL/min；
（6）将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到钩藤碱。
实施例3
一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，具体包括以下步骤：
（1）取中药钩藤粉碎，过50目筛，得钩藤粉；
（2）将钩藤粉和碳酸钠按重量比98:2放入行星磨或振动磨中进行研磨10min，得混合微粉；
（3）将混合微粉和55%乙醇按料液比1g：12ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为80KHz、功率为300w、温度为10℃的超声波作用下超声逆流提取30min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣；将滤渣重复超声逆流提取2次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
（4）将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
（5）将浓缩滤液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和 5％乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用50％乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为20mL/min；
（6）将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到钩藤碱。
实施例4
一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，具体包括以下步骤：
（1）取中药钩藤粉碎，过60目筛，得钩藤粉；
（2）将钩藤粉和碳酸钠按重量比99:1放入行星磨或振动磨中进行研磨15min，得混合微粉；
（3）将混合微粉和50%乙醇按料液比1g：8ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为20KHz、功率为500w、温度为20℃的超声波作用下超声逆流提取20min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣；将滤渣重复超声逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
（4）将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
（5）将浓缩滤液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和 8％乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用35％乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为25mL/min；
（6）将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到钩藤碱。
Claims (2)
1.一种从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取中药钩藤粉碎，过30～60目筛，得钩藤粉；
（2）将钩藤粉和碳酸钠按重量比95～99:1～5放入行星磨或振动磨中进行研磨10～30min，得混合微粉；
（3）将混合微粉和50～65%乙醇按料液比1g：8～15ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为20～80KHz、功率为300～500w、温度为10～30℃的超声波作用下超声逆流提取10～30min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣；将滤渣重复超声逆流提取2～3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
（4）将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
（5）将浓缩滤液加至树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和 5～10％乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用30～50％乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为20～50mL/min；
（6）将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到钩藤碱。
2. 根据权利要求1所述从钩藤中提取钩藤碱的工艺方法，其特征在于，所述树脂层析柱所用树脂为D901型大孔吸附树脂。
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