CN103030591B - 2,3,5-三甲基吡啶的吸附提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,其主要是通过在2,3,5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮,正庚烷,二元酸,甲苯,依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2,3,5-三甲基吡啶精品,本发明制备方法简单,反应速度快,通过简单工艺操作可以有效的进行2,3,5-三甲基吡啶的提纯,得到的2,3,5-三甲基吡啶纯度很高。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法。
背景技术
2,3,5-三甲基吡啶是合成奥美拉唑(一种优良的胃分泌抑制剂)的重要中间体。
在吡啶生产中,产生的副产物中含有大量2,3,5-三甲基吡啶,如何对其分离提纯得到高纯度的2,3,5-三甲基吡啶(≥99%),对于环境保护和形成新的经济增长点都具有很大的意义。吡啶生产中的副产物绝大多数都为同系物,且种类多,纯粹的精馏很难得到高纯度的2,3,5-三甲基吡啶,且耗能非常之大。由于是对副产物的分离提纯,分离步骤不宜过多,耗能愈小愈好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从吡啶副产物中提取2,3,5-三甲基吡啶的高效节能的方法,通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶、吸附得到2,3,5-三甲基吡啶精品,它具有节省能耗,提高收率等特点。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
1、2,3,5-三甲基吡啶的吸附提纯方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)以丙酮为溶剂,2,3,5-三甲基吡啶粗品为原料,改性硅藻土为吸附剂,混合,所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的3-5%,溶剂与原料体积比为1:1,在加热回流状态下,逐步加入乙二酸,所述的乙二酸与2,3,5-三甲基吡啶粗品中2,3,5-三甲基吡啶的摩尔比为1:1-1.05;压滤后用与溶剂丙酮同体积的正庚烷洗涤,再次压滤,除去杂质;
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560℃下烧结3-4小时,然后,经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后,水洗、烘干,加入相当于硅藻土重量2-3%的纳米碳,5000-5500转/分高速分散得到;
(2)将步骤(1)压滤后的料浆,加入10-15%氢氧化钠溶液解析,调pH至10.5-11,在解析液中加入甲苯萃取出有机相;
(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔,除去甲苯,正庚烷,最后得到成品2,3,5-三甲基吡啶。本发明的有益效果:
本发明制备方法简单,反应速度快,通过简单工艺操作可以有效的进行2,3,5-三甲基吡啶的提纯,得到的2,3,5-三甲基吡啶纯度很高达99%以上。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,通过以下实例进行说明:
一、原料:
2,3,5-三甲基吡啶粗品(56%)、乙二酸、丙酮、正庚烷和甲苯。
二、操作步骤:
(1)以丙酮为溶剂,2,3,5-三甲基吡啶粗品(纯度56%)为原料,改性硅藻土为吸附剂,混合,所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的5%,溶剂与原料体积比为1:1,在加热回流状态下,逐步加入乙二酸,所述的乙二酸与2,3,5-三甲基吡啶粗品中2,3,5-三甲基吡啶的摩尔比为1:1;压滤后用与溶剂丙酮同体积的正庚烷洗涤,再次压滤,除去杂质;
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560℃下烧结3-4小时,然后,经过15%盐酸水溶液浸泡2小时后,水洗、烘干,加入相当于硅藻土重量3%的纳米碳,5000-5500转/分高速分散得到;
(2)将步骤(1)压滤后的料浆,加入15%氢氧化钠溶液解析,调pH至10.5-11,在解析液中加入甲苯萃取出有机相;
(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔,除去甲苯,正庚烷、丙酮,最后得到成品2,3,5-三甲基吡啶。
(4)、成品经检测合格(99.5%),产率(77.8%)。
Claims (1)
1.2,3,5-三甲基吡啶的吸附提纯方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)以丙酮为溶剂,2,3,5-三甲基吡啶粗品为原料,改性硅藻土为吸附剂,混合,所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的3-5%,溶剂与原料体积比为1:1,在加热回流状态下,逐步加入乙二酸,所述的乙二酸与2,3,5-三甲基吡啶粗品中2,3,5-三甲基吡啶的摩尔比为1:1-1.05;压滤后用与溶剂丙酮同体积的正庚烷洗涤,再次压滤,除去杂质;
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560℃下烧结3-4小时,然后,经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后,水洗、烘干,加入相当于硅藻土重量2-3%的纳米碳,5000-5500转/分高速分散得到;
(2)将步骤(1)压滤后的料浆,加入10-15%氢氧化钠溶液解析,调pH至10.5-11,在解析液中加入甲苯萃取出有机相;
(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔,除去甲苯、正庚烷、丙酮,最后得到成品2,3,5-三甲基吡啶。
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