CN102977005A - 2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,其主要是通过在2,3,5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮,正庚烷,二元酸,甲苯,依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2,3,5-三甲基吡啶精品,本发明制备方法简单,反应速度快,通过简单工艺操作可以有效的进行2,3,5-三甲基吡啶的提纯,得到的2,3,5-三甲基吡啶纯度很高。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法。
背景技术
2,3,5-三甲基吡啶是合成奥美拉唑(一种优良的胃分泌抑制剂)的重要中间体。
在吡啶生产中,产生的副产物中含有大量2,3,5-三甲基吡啶,如何对其分离提纯得到高纯度的2,3,5-三甲基吡啶(≥99%),对于环境保护和形成新的经济增长点都具有很大的意义。吡啶生产中的副产物绝大多数都为同系物,且种类多,纯粹的精馏很难得到高纯度的2,3,5-三甲基吡啶,且耗能非常之大。由于是对副产物的分离提纯,分离步骤不宜过多,耗能愈小愈好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从吡啶副产物中提取2,3,5-三甲基吡啶的高效节能的方法,通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2,3,5-三甲基吡啶精品,摒弃了连续精馏等高耗能的方法,它具有节省能耗,提高收率等特点。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,2,3,5-三甲基吡啶粗品通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶工艺流程得到2,3,5-三甲基吡啶精品。
2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,具体包括以下步骤:
(1)以丙酮为溶剂,2,3,5-三甲基吡啶粗品为原料,溶剂与原料体积比为1:1,在加热回流状态下,逐步加入乙二酸,所述的乙二酸与2,3,5-三甲基吡啶粗品中2,3,5-三甲基吡啶的摩尔比为1:1;压滤后用与溶剂丙酮同体积比的正庚烷洗涤,再次压滤,除去杂质;
(2)将步骤(1)压滤后的料浆,使用烧碱溶液解析,调PH至8.5,在解析液中加入甲苯萃取出有机相;
(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔,除去甲苯,正庚烷,最后得到成品2,3,5-三甲基吡啶(99%)以上。
本发明的有益效果:
本发明制备方法简单,反应速度快,通过简单工艺操作可以有效的进行2,3,5-三甲基吡啶的提纯,得到的2,3,5-三甲基吡啶纯度很高达99%以上。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,通过以下实例进行说明:
一、原料:
2,3,5-三甲基吡啶粗品(56%)、乙二酸、丙酮、正庚烷和甲苯。
二、操作步骤:
(1)、在实验室反应釜内加入2,3,5-三甲基吡啶粗品1400ml,丙酮1400ml,在搅拌回流状态下加乙二酸583g,反应40min后降温冷却;
(2)、将步骤一的混合液用抽滤泵抽滤,固体用1400ml正庚烷洗涤,抽滤,洗涤液可下次洗涤套用;
(3)、将步骤二所得的一次母液脱溶,得到丙酮1200ml;
(4)、步骤二所得的固体打浆,加水(约1000ml)后,加入烧碱调PH至8.5,在加入甲苯萃取分液,水相套用,油相上塔分离拿出成品;
(5)、成品经检测合格(99.5%),共计产出合格品2,3,5-三甲基吡啶532g,产率(67.8%)。
Claims (2)
1.一种2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,其特征在于:将2,3,5-三甲基吡啶粗品通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶工艺流程得到2,3,5-三甲基吡啶精品。
2.根据权利要求1所述的2,3,5-三甲基吡啶的提纯方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)以丙酮为溶剂,2,3,5-三甲基吡啶粗品为原料,溶剂与原料体积比为1:1,在加热回流状态下,逐步加入乙二酸,所述的乙二酸与2,3,5-三甲基吡啶粗品中2,3,5-三甲基吡啶的摩尔比为1:1;压滤后用与溶剂丙酮同体积比的正庚烷洗涤,再次压滤,除去杂质;
(2)将步骤(1)压滤后的料浆,使用烧碱溶液解析,调PH至8.5,在解析液中加入甲苯萃取出有机相;
(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔,除去甲苯,正庚烷,最后得到成品2,3,5-三甲基吡啶。
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