CN103030592A - 2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，其主要是通过在2，3，5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮、水，正庚烷，乙酸，甲苯，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2，3，5-三甲基吡啶精品，本发明制备方法简单，反应速度快，通过简单工艺操作可以有效的进行2，3，5-三甲基吡啶的提纯，得到的2，3，5-三甲基吡啶纯度很高。
Description
技术领域
本发明涉及一种2，3，5-三甲基吡啶的提纯方法。
背景技术
2，3，5-三甲基吡啶是合成奥美拉唑（一种优良的胃分泌抑制剂）的重要中间体。
在吡啶生产中，产生的副产物中含有大量2，3，5-三甲基吡啶，如何对其分离提纯得到高纯度的2，3，5-三甲基吡啶（≥99%），对于环境保护和形成新的经济增长点都具有很大的意义。吡啶生产中的副产物绝大多数都为同系物，且种类多，纯粹的精馏很难得到高纯度的2，3，5-三甲基吡啶，且耗能非常之大。由于是对副产物的分离提纯，分离步骤不宜过多，耗能愈小愈好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从吡啶副产物中提取2，3，5-三甲基吡啶的高效节能的方法，通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2，3，5-三甲基吡啶精品，它具有节省能耗，提高收率等特点。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
1、2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）以丙酮、水为溶剂，2，3，5-三甲基吡啶粗品为原料，改性硅藻土为吸附剂，混合，所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的3-5%，丙酮、水总体积与原料体积比为1：1-2，丙酮、水体积比为1：1-2；在加热回流状态下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸与2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩尔比为1：1-1.05；压滤后，有机相用与丙酮同体积比的正庚烷洗涤，再次压滤，除去杂质；
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560℃下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干，加入相当于硅藻土重量2-3%的纳米碳，5000-5500转/分高速分散得到；
（2）将步骤（1）压滤后的料浆，加入10-15%氢氧化钠溶液解析，调PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有机相；
（3）将步骤（2）萃取出的有机相加入精馏塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。（纯度99%以上）。
本发明的有益效果：
本发明制备方法简单，反应速度快，通过简单工艺操作可以有效的进行2，3，5-三甲基吡啶的提纯，得到的2，3，5-三甲基吡啶纯度很高达99%以上。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过以下实例进行说明：
一、原料：
2，3，5-三甲基吡啶粗品（56%）、乙二酸、丙酮、正庚烷和甲苯、水等。
二、工艺：
2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，具体包括以下步骤：
（1）以丙酮、水为溶剂， 2，3，5-三甲基吡啶粗品（纯度56%）为原料，改性硅藻土为吸附剂，三者混合，所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的5%，丙酮、水总体积与原料体积比为1：1，丙酮、水体积比为1：1；在加热回流状态下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸与2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩尔比为1：1；压滤后，有机相用与丙酮同体积比的正庚烷洗涤，再次压滤，除去杂质；
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560℃下烧结3-4小时，然后，经过10%盐酸水溶液浸泡2小时后，水洗、烘干，加入相当于硅藻土重量2%的纳米碳，5000-5500转/分高速分散得到；
（2）将步骤（1）压滤后的料浆，加入15%氢氧化钠溶液解析，调PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有机相；
（3）将步骤（2）萃取出的有机相加入精馏塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。
得到纯度为99%的2，3，5-三甲基吡啶，收率为75%。
Claims (1)
1.2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）以丙酮、水为溶剂，2，3，5-三甲基吡啶粗品为原料，改性硅藻土为吸附剂，混合，所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的3-5%，丙酮、水总体积与原料体积比为1：1-2，丙酮、水体积比为1：1-2；在加热回流状态下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸与2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩尔比为1：1-1.05；压滤后，有机相用与丙酮同体积比的正庚烷洗涤，再次压滤，除去杂质；
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560℃下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干，加入相当于硅藻土重量2-3%的纳米碳，5000-5500转/分高速分散得到；
（2）将步骤（1）压滤后的料浆，加入10-15%氢氧化钠溶液解析，调PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有机相；
（3）将步骤（2）萃取出的有机相加入精馏塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。
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2012
- 2012-12-11 CN CN2012105289786A patent/CN103030592A/zh active Pending
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