CN101948457A - 一种毛两面针素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种毛两面针素的提取方法。该方法包括提取、酸碱除杂、纯化、精制制得毛两面针素的方法。它以极性有机溶剂或其含低于20％水的混合溶剂为提取溶媒；提取方法采用加热回流法或渗漉提取法；分离纯化采用硅胶或大孔树脂柱层析分离纯化，有机溶剂梯度洗脱，得到含量为30-80％的毛两面针素洗脱液，浓缩洗脱液得浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却静置结晶，石油醚洗涤结晶，微波干燥即得毛两面针素。该方法制备的毛两面针素纯度高于95％，且工艺简单实用，适合小规模化生产。
Description
技术领域：
本发明属于中药化学领域，涉及一种毛两面针素的提取方法。
背景技术：
毛两面针素(Toddalolactone)，又名飞龙掌血酯，为香豆素类化合物；
分子式C16H20O6，分子量：308.33；
毛两面针素(Toddalolactone)
现有文献仅对两面针、毛两面针及飞龙掌血的化学成分分析中分离得到毛两面针素，对其提取方法、药理等方面的研究还处于空白。
毛两面针素存在于芸香科(Rutaceae)花椒属(Zanthoxylum L.)植物两面针(Zanthoxylumnitidum(Roxb.)DC.)、毛两面针(Zanthoxylum nitidum var.fastuosum)、飞龙掌血(Toddaliaasiatica(L.)Lam.[Paullinia asiatica L.])中。这些植物的根的主要化学成分为生物碱和香豆素类化合物。
目前一般的干燥方法有机械法、化学法和加热(冷冻)法。这些方法要么设备庞大、干燥费用高，要么干燥速度慢、处理量小。微波干燥不同于传统干燥方式，其热传导方向与水分扩散方向相同，利用频率为915～2450MHz的微波能量使物料本身发热升温、蒸发水分进行干燥的方法。与传统干燥方式相比，具有干燥速率大、节能、生产效率高、干燥均匀、清洁生产、易实现自动化控制和提高产品质量等优点，因而在于燥的各个领域越来越受到重视，我国微波干燥技术现已用于食品工业、材料化工、医药工业、矿产开采业、陶瓷工业、实验室分析、湿天然橡胶加工等方面。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种毛两面针素的提取方法，填补了毛两面针素提取工艺的空白。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
(1)提取：将富含毛两面针素的药材粉碎，加入极性有机溶剂或其含低于20％水的混合溶剂，提取1-4次，每次1-4小时，合并提取液，浓缩；
(2)酸碱除杂：将上述步骤(1)中的浓缩液用碱液溶解，过滤，滤液加酸水溶液，抽滤，得滤饼；
(3)纯化：将上述步骤(2)所得滤饼用少量乙醇溶解，上柱层析，有机溶剂梯度洗脱，得到毛两面针素洗脱液，回收试剂得毛两面针素浸膏；
(4)精制：将上述毛两面针素浸膏用石油醚-氯仿热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，再用石油醚洗涤结晶，微波干燥即得高含量毛两面针素。
步骤(1)所述富含毛两面针素的原料为两面针、毛两面针或飞龙掌血的干燥根。
步骤(1)所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮，料液比为1∶3-8(w/w)；提取方法为加热回流提取法或渗漉提取法。
步骤(1)所述提取液浓缩至原体积的1/5-1/15。
步骤(2)所述碱液可选氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠的水溶液，pH为10-12；所述酸水溶液为0.5-5％的盐酸或硫酸水溶液，调溶液pH至2-3，50-80℃加热10-20分钟，冷却至室温，放置2-5小时，抽滤。
步骤(3)中所述柱层析填料为硅胶或大孔树脂。
所述硅胶100-200目硅胶。
所述大孔树脂为ADK-17、D101、AB-8、HPD100。
步骤(3)中所述洗脱剂为环己烷、氯仿、丙酮、甲醇中的一种或几种混合溶液梯度洗脱。
步骤(3)中所述洗脱剂可为氯仿、氯仿-甲醇(19∶1、9∶1、6∶4)、甲醇梯度洗脱，或环己烷、乙酸乙酯-丙酮(17∶3、6∶4、1∶1)、丙酮梯度洗脱。
本发明具有以下优点：本发明方法采用酸碱除杂，操作简单，除去了大部分亲脂性杂质，且减少了与酸碱的接触时间，尽可能保留了毛两面针素的结构及其活性；柱层析分离纯化，处理量大，洗脱效果好，产品纯度高。
具体实施方式：
实施例1：
将飞龙掌血粉碎，取10kg投入小型提取罐中，加入30L85％乙醇溶液加热回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇至溶液体积为原体积的1/10，用pH为10的氨水溶解，过滤，滤液加5％盐酸溶液调pH至2，于60℃恒温加热15分钟，冷却至室温，静置5小时，抽滤，得滤饼，将滤饼用少量乙醇溶解，通过D101大孔吸附树脂柱，用氯仿、氯仿-甲醇19∶1、9∶1、6∶4、甲醇进行梯度洗脱，收集毛两面针素部位，回收溶媒后得毛两面针素浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶再用石油醚洗涤，微波干燥即得毛两面针素，用HPLC法检测得含量为99.0％。
实施例2：
将毛两面针粉碎，取10kg投入小型提取罐中，加入50L90％甲醇溶液加热回流提取2次，每次3小时，合并提取液，减压蒸馏回收甲醇至溶液体积为原体积的1/15，用pH为12的碳酸氢钠水溶液溶解，过滤，滤液加2％硫酸溶液调pH至3，于70℃恒温加热10分钟，冷却至室温，静置3小时，抽滤，得滤饼，将滤饼用少量乙醇溶解，通过硅胶柱，用环己烷、乙酸乙酯-丙酮17∶3、6∶4、1∶1、丙酮进行梯度洗脱，收集毛两面针素部位，回收溶媒后得毛两面针素浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶再用石油醚洗涤，微波干燥即得毛两面针素，用HPLC法检测得含量为97.3％。
实施例3：
将两面针粉碎，取20kg投入小型提取罐中，加入140L85％丙酮溶液加热回流提取3次，每次3小时，合并提取液，减压蒸馏回收丙酮至溶液体积为原体积的1/12，用pH为10的氢氧化钠水溶液溶解，过滤，滤液加1％硫酸溶液调pH至2，于70℃恒温加热15分钟，冷却至室温，静置4小时，抽滤，得滤饼，将滤饼用少量乙醇溶解，通过AB-8大孔吸附树脂柱，用氯仿、氯仿-甲醇19∶1、9∶1、6∶4、甲醇进行梯度洗脱，收集毛两面针素部位，回收溶媒后得毛两面针素浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶再用石油醚洗涤，微波干燥即得毛两面针素，用HPLC法检测得含量为98.1％。
实施例4：
将飞龙掌血粉碎，取20kg投入小型提取罐中，加入80L90％乙醇溶液加热回流提取3次，每次1小时，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇至溶液体积为原体积的1/8，用pH为11的氨水溶解，过滤，滤液加1％盐酸溶液调pH至3，于60℃恒温加热15分钟，冷却至室温，静置3小时，抽滤，得滤饼，将滤饼用少量乙醇溶解，通过ADK-17大孔吸附树脂柱，用环己烷、乙酸乙酯-丙酮17∶3、6∶4、1∶1、丙酮进行梯度洗脱，收集毛两面针素部位，回收溶媒后得毛两面针素浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶再用石油醚洗涤，微波干燥即得毛两面针素，用HPLC法检测得含量为98.6％。
实施例5：
将两面针粉碎，取50kg投入小型提取罐中，加入150L90％丙酮溶液加热回流提取3次，每次2小时，合并提取液，减压蒸馏回收丙酮至溶液体积为原体积的1/7，用pH为10的氨水溶液溶解，过滤，滤液加5％硫酸溶液调pH至2，于70℃恒温加热10分钟，冷却至室温，静置5小时，抽滤，得滤饼，将滤饼用少量乙醇溶解，通过HPD100大孔吸附树脂柱，用环己烷、乙酸乙酯-丙酮17∶3、6∶4、1∶1、丙酮进行梯度洗脱，收集毛两面针素部位，回收溶媒后得毛两面针素浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，结晶再用石油醚洗涤，微波干燥即得毛两面针素，用HPLC法检测得含量为98.3％。
Claims (9)
1.一种毛两面针素的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)提取：将富含毛两面针素的药材粉碎，加入极性有机溶剂或其含低于20％水的混合溶剂，提取1-4次，每次1-4小时，合并提取液，浓缩；
(2)酸碱除杂：将上述步骤(1)中的浓缩液用碱液溶解，过滤，滤液加酸水溶液，抽滤，得滤饼；
(3)纯化：将上述步骤(2)所得滤饼用少量乙醇溶解，上柱层析，有机溶剂梯度洗脱，得到毛两面针素洗脱液，回收试剂得毛两面针素浸膏；
(4)精制：将上述毛两面针素浸膏用石油醚-氯仿热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，再用石油醚洗涤结晶，微波干燥即得高含量毛两面针素。
2.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(1)中所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮，料液比为1∶3-8(w/w)；提取方法为加热回流提取法或渗漉提取法。
3.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(1)所述提取液浓缩至原体积的1/5-1/15。
4.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(2)中所述碱液可选氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠的水溶液，pH为10-12；所述酸水溶液为0.5-5％的盐酸或硫酸水溶液，调溶液pH至2-3，50-80℃加热10-20分钟，冷却至室温，放置2-5小时，抽滤。
5.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(3)中所述柱层析填料为硅胶或大孔树脂。
6.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于所述硅胶目数为100-200目。
7.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于所述大孔树脂为ADK-17、D101、AB-8、HPD100。
8.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(3)中所述洗脱剂为环己烷、氯仿、丙酮、甲醇中的一种或几种混合溶液梯度洗脱。
9.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(3)所述洗脱剂可为氯仿、氯仿-甲醇(19∶1、9∶1、6∶4)、甲醇梯度洗脱，或环己烷、乙酸乙酯-丙酮(17∶3、6∶4、1∶1)、丙酮梯度洗脱。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN102603754A (zh) * | 2012-04-06 | 2012-07-25 | 苏州大学 | 一种两面针喹诺酮类生物碱的制备及应用 |
| CN107064387A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-08-18 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种提取两面针中药牙膏中毛两面针素的方法 |
| CN111320666A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-06-23 | 桂林三棱生物科技有限公司 | 一种从雷公藤中分离提取雷酚内酯的工艺 |
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2010
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| CN102603754B (zh) * | 2012-04-06 | 2015-06-17 | 苏州大学 | 一种两面针喹诺酮类生物碱的制备及应用 |
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| CN111320666A (zh) * | 2020-04-27 | 2020-06-23 | 桂林三棱生物科技有限公司 | 一种从雷公藤中分离提取雷酚内酯的工艺 |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20110119 |