CN104496816A - 从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法 - Google Patents

从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法，该方法是将杜仲原料采用有机溶剂提取、浓缩，浓缩物依次经过热水溶解、冷沉、离心分离得到离心液，离心液再通过富集、洗脱、浓缩，得到杜仲提取物，杜仲提取物经过分离、纯化，分别得到松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸和桃叶珊瑚苷；提取渣经过水解和有机溶剂提取得到杜仲胶；该方法从杜仲中同时较高收率提取分离出高纯度绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶，且该方法操作简单，成本低，实现了自然资源的综合利用，满足工业化生产。

Description

从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法
技术领域
本发明涉及一种从杜仲(Eucommia ulmodies Oliv.)中同时分离提纯出绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法；属于天然药物提取领域。
背景技术
杜仲为杜仲科杜仲属植物，我国特有的多年生落叶乔木，分布于陕西、甘肃、河南、湖北、四川、云南、贵州、湖南及浙江等省区，现各地广泛栽种。在自然状态下，生长于海拔300-500米的低山，谷地或低坡的疏林里，对土壤的选择并不严格，在瘠薄的红土，或岩石峭壁均能生长。树皮药用，作为强壮剂及降血压，并能医腰膝痛，风湿及习惯性流产等。杜仲中化学成分十分复杂，皮和叶中的绿原酸具有抗菌、消炎、解毒、利胆、降压和升高白细胞及显著增加胃肠蠕动和促进胃液分泌等，对大肠杆菌、金色葡萄球菌、肺炎球菌和病毒有较强的抑制作用；对急性咽喉炎症和皮肤病有明显疗效，临床上用于治疗急性细菌性感染疾病及放化疗时所致的白细胞减少症，对月经过多，子宫功能性出血有良好的止血效果绿原酸的主要药理作用有：桃叶珊瑚苷是一种重要的生物活性物质，具有清湿热、利小便、镇痛、降压、保肝护肝、抗肿瘤等作用。它能促进干细胞再生，明显抑制乙型肝炎病毒DNA的复制，其苷元及有效多聚体是一种抗菌素。松脂醇二葡萄糖苷是杜仲降压的主要成分，作用于血管平滑肌，使外周血管扩张。杜仲胶是硬橡胶，供工业原料及绝缘材料，抗酸、碱及化学试剂的腐蚀的性能高，可制造耐酸、碱容量及管道的衬里及牙科材料等。
杜仲的成分复杂，活性成分分离困难，目前仅有少数企业对杜仲的某个单一的成分进行分离，且工艺复杂，操作繁琐，收率低，成本高，其他成分作为废弃物处理，并没有得到很好的利用，造成资源的严重浪费，虽有专利CN200810031122.1对杜仲环烯醚萜类的分离报道，但多类成分(咖啡奎宁酸类、环烯醚萜类、木质素类、异戊二烯高分子)综合分离的大规模生产的未见报道，对于从杜仲各种不同原料中同时对多类成分提取、分离、纯化的生产方法，也未见报道。
发明内容
针对现有技术对杜仲中的药物活性成分的分离存在不能同时获得多类药物成分，造成有效成分浪费，且工艺复杂，操作繁琐，得到的药物有效成分收率低，成本高等一系列的缺陷，本发明的目是在于提供一种从杜仲中同时较高收率提取分离高纯度绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法，该方法操作简单，成本低，实现了自然资源的综合利用，满足工业化生产。
本发明提供了一种从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：提取
将杜仲原料干燥、粉碎后，采用有机溶剂提取，过滤，所得提取液浓缩至膏状物，所得膏状物用75～85℃热水溶解，冷却到0～30℃后，静置0.5～24h，离心分离；
步骤二：富集
步骤一离心分离得到的离心液采用大孔吸附树脂、氧化铝或葡聚糖凝胶进行吸附富集，吸附完成后，依次采用质量百分比浓度为35～45％和65～75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，得到粉状混合物；
步骤三：分离
将步骤二所得粉状混合物与硅胶、氧化铝、十八碳烷基键合硅胶、MCI-GELCHP20/P120或葡聚糖凝胶混合装柱，以氯仿-甲醇-水系统进行梯度洗脱，采用TLC薄层色谱跟踪检测，分别分离出含绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷馏分；将各馏分分别浓缩、干燥和结晶，得到绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷晶体；
步骤四：提取杜仲胶
步骤一中过滤所得提取渣通过水解后，过滤，滤渣采用低极性有机溶剂回流提取，提取液经冷却结晶，得到杜仲胶。
本发明的从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法还包括以下优选方案：
优选的方案中杜仲原料为杜仲皮、叶或籽粕中的一种或几种。其中，杜仲皮可以为新鲜杆或枝皮，杜仲叶可以为新鲜叶。
优选的方案中步骤一中所述的提取为冷浸静态提取、冷浸动态提取、热回流提取、热浸静态提取、热浸动态提取或逆流连续提取方式中的任意一种。最优选为热回流提取。
优选的方案中步骤一中的有机溶剂为甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种；最优选的有机溶剂为甲醇或乙醇。
优选的方案中采用质量百分比浓度为35～45％的乙醇水溶液进行洗脱获得的洗脱液先进行浓缩得到稠状物，所得稠状物用无水乙醇溶解，同时加入甲酸调节溶液酸度，再通过酸性氧化铝吸附后，以质量百分比浓度为55～65％的乙醇溶液洗脱，洗脱液进行浓缩、干燥，得到粉状混合物。
优选的方案中采用质量百分比浓度为65～75％的乙醇水溶液进行洗脱获得的洗脱液直接进行浓缩、干燥，得到粉状混合物。
优选的方案中稠状物用无水乙醇溶解使无水乙醇的质量百分比浓度达到55～65％。
优选的方案中以氯仿-甲醇-水系统进行梯度洗脱的过程是以氯仿:甲醇:水按体积比从100:0:0到50:50:10进行梯度洗脱。
优选的方案中所述的低极性有机溶剂为正己烷、环己烷、石油醚、氯仿中一种或几种。最优选为石油醚。
优选的方案中水解为无机酸水解、苛性碱水解或酶水解。最优选为苛性碱水解。
优选的方案中苛性碱水解是采用浓度为1.5～2.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液煮沸并保温8～12h。
本发明的有益效果：本发明以杜仲天然植物为原料通过简单工艺同时高产率分离出高纯度的绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶，其中，绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷纯度(HPLC检测)分别达到90％以上，杜仲胶的纯度达到98％以上，绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷提取率都大于90％。本发明的技术方案真正实现了天然药物资源杜仲的综合利用，且该方法操作简单，成本低，满足工业大规模应用。
附图说明
【图1】为实施例1制得的绿原酸的HPLC图谱；
【图2】为实施例1制得的松脂醇二葡萄糖苷的HPLC图谱；
【图3】为实施例1制得的桃叶珊瑚苷的HPLC图谱；
【图4】为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
提取：称取新鲜的杜仲皮50kg，用切药机切成5～10cm段，再通过锤片式粉碎机粉碎成粗粉，投入多功能提取罐中，加80％甲醇搅拌回流提取2次，第一次加200L，提取2h，第二次加150L，提取1h，提取液通过罐底筛网放出，通过管道过滤器过滤，收集两次提取液，合并。提取渣回收甲醇后，备用。将提取液减压浓缩至25L，转入醇沉罐中，加25L水，加热至80℃，搅拌30min，冷却至8～10℃，静置12h，再通过三足离心机布袋离心，得到离心液。
富集：将离心液通过D101大孔树脂吸附完全，水洗至无颜色，以40％乙醇水洗脱，收集40％乙醇水洗脱液，再加70％乙醇水洗脱，收集70％乙醇水洗脱液，40％乙醇水洗脱液浓缩至稠膏，加95％乙醇调节醇质量百分比浓度至60％，加甲酸50mL，通过酸性氧化铝除杂，再以60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到干粉324g。70％乙醇水洗脱部位直接浓缩，干燥，得到干粉775g。分离：将干粉300g加入450g200～300目硅胶拌样，加入已装2kg500～800目硅胶的色谱柱中，加入氯仿-甲醇-水(100:0:0～50:50:10)系统梯度洗脱，TLC跟踪绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷洗脱馏分，合并单个相同成分馏分。
纯化：分别浓缩绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷洗脱馏分。绿原酸以水重结晶1次，过滤，干燥，得42g(纯度93％；色谱图如图1所示)；桃叶珊瑚苷以70％甲醇重结晶1次，过滤，干燥，得26g(纯度96％，色谱分析如图3所示)；松脂醇二葡萄糖苷以70％甲醇重结晶1次，过滤，干燥，得87g(纯度90％；色谱分析如图2所示)；
提取杜仲胶：向提取罐中加入200L2mol/L氢氧化钠水溶液，加热煮沸，保温10h，提取渣和提取液一起通过板框过滤器，滤饼加清水洗涤至基本无色，卸料，晒干，得渣11.7kg，将水解干渣用滤袋装好，投入提取罐中，加石油醚加热回流提取2次，第一次90L提取3h，第二次75L提取2h，合并提取液，放入冷沉罐中，冷却结晶12h，过滤，得滤饼，真空干燥，得白色杜仲胶1.51kg；杜仲胶纯度达到98％。
实施例2
提取：称取市售杜仲皮药材200kg，用切药机切成5～10cm段，再通过锤片式粉碎机粉碎成粗粉，投入多功能提取罐中，加70％乙醇搅拌回流提取2次，第一次加1600L，提取2h，第二次加1200L，提取1h，提取液通过罐底筛网放出，通过管道过滤器过滤，收集两次提取液，合并。提取渣回收乙醇，备用。将提取液减压浓缩至200L，转入醇沉罐中，加200L水，加热至85℃，搅拌30min，冷却至10～15℃，静置24h，再通过三足离心机布袋离心，得到离心液。
富集：将离心液通过氧化铝吸附完全，水洗至无颜色，以45％乙醇水洗脱，收集45％乙醇水洗脱液，再加75％乙醇水洗脱，收集75％乙醇水洗脱液，45％乙醇水洗脱液浓缩至稠膏，加95％乙醇调节醇质量百分比浓度至55％，加甲酸500mL，通过酸性氧化铝除杂，再以60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到干粉2.8kg。70％乙醇水部位直接浓缩，干燥，得到干粉6.5kg。
分离：将干粉3.0kg加入4.5kg200～300目硅胶拌样，加入已装20kg500～800目硅胶的色谱柱中，加入氯仿-甲醇-水(100:0:0～50:50:10)系统梯度洗脱，TLC跟踪绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷洗脱馏分，合并单个相同成分馏分。
纯化：分别浓缩绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷洗脱馏分。绿原酸以水重结晶1次，过滤，干燥，得79g(纯度95％)；桃叶珊瑚苷以70％甲醇重结晶1次，过滤，干燥，得43g(纯度94％)；松脂醇二葡萄糖苷以70％甲醇重结晶1次，过滤，干燥，得105g(纯度93％)。
提取杜仲胶：向提取罐中加入2000L2mol/L氢氧化钠水溶液，加热煮沸，保温10h，提取渣和提取液一起通过板框过滤器，滤饼加清水洗涤至基本无色，卸料，晒干，得渣102.6kg，将水解干渣用滤袋装好，投入提取罐中，加石油醚加热回流提取2次，第一次800L提取3h，第二次600L提取2h，合并提取液，放入冷沉罐中，冷却结晶24h，过滤，得滤饼，真空干燥，得白色杜仲胶13.8kg；杜仲胶纯度达到98％。
实施例3
提取：称取杜仲鲜干皮20kg，切片，于炒锅中快速翻炒30min，再通过锤片式粉碎机粉碎成粗粉，投入多功能提取罐中，加丙酮搅拌回流提取2次，第一次加80L，提取2h，第二次加60L，提取1h，提取液通过罐底筛网放出，通过管道过滤器过滤，收集两次提取液，合并。提取渣回收丙酮，备用。将提取液减压浓缩至10L，转入醇沉罐中，加10L水，加热至80℃，搅拌30min，冷却至8～10℃，静置12h，再通过三足离心机布袋离心，得到离心液。
富集：将离心液通过D101大孔树脂吸附完全，水洗至无颜色，以35％乙醇水洗脱，收集35％乙醇水洗脱液，再加70％乙醇水洗脱，收集70％乙醇水洗脱液，35％乙醇水洗脱液浓缩至稠膏，加95％乙醇调节醇质量百分比浓度至60％，加甲酸20mL，通过酸性氧化铝除杂，再以60％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到干粉141g。70％乙醇水部位直接浓缩，干燥，得到干粉290g。
分离：将干粉140g加入210g200～300目硅胶拌样，加入已装1.0kg500～800目硅胶的色谱柱中，加入氯仿-甲醇-水(100:0:0～50:50:10)系统梯度洗脱，TLC跟踪绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷洗脱馏分，合并单个相同成分馏分。
纯化：分别浓缩绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷洗脱馏分。绿原酸以水重结晶1次，过滤，干燥，得33g(纯度94％)；桃叶珊瑚苷以70％甲醇重结晶1次，过滤，干燥，得6g(纯度92％)；松脂醇二葡萄糖苷以70％甲醇重结晶1次，过滤，干燥，得68g(纯度91％)。
提取杜仲胶：向提取罐中加入80L1.5mol/L氢氧化钾水溶液，加热煮沸，保温10h，提取渣和提取液一起通过板框过滤器，滤饼加清水洗涤至基本无色，卸料，晒干，得渣5.1kg，将水解干渣用滤袋装好，投入提取罐中，加石油醚加热回流提取2次，第一次45L提取3h，第二次35L提取2h，合并提取液，放入冷沉罐中，冷却结晶12h，过滤，得滤饼，真空干燥，得白色杜仲胶569g；杜仲胶纯度达到98％。

Claims (10)

1.从杜仲原料中提取分离绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷和杜仲胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：提取
将杜仲原料干燥、粉碎后，采用有机溶剂提取，过滤，所得提取液浓缩至膏状物，所得膏状物用75～85℃热水溶解，冷却到0～30℃后，静置0.5～24h，离心分离；
步骤二：富集
步骤一离心分离得到的离心液采用大孔吸附树脂、氧化铝或葡聚糖凝胶进行吸附富集，吸附完成后，依次采用质量百分比浓度为35～45％和65～75％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，洗脱液经浓缩、干燥，得到粉状混合物；
步骤三：分离
将步骤二所得粉状混合物与硅胶、氧化铝、十八碳烷基键合硅胶、MCI-GELCHP20/P120或葡聚糖凝胶混合装柱，以氯仿-甲醇-水系统进行梯度洗脱，采用TLC薄层色谱跟踪检测，分别分离出含绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷馏分；将各馏分分别浓缩、干燥和结晶，得到绿原酸、桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷晶体；
步骤四：提取杜仲胶
步骤一中过滤所得提取渣通过水解后，过滤，滤渣采用低极性有机溶剂回流提取，提取液经冷却结晶，得到杜仲胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的杜仲原料为杜仲皮、叶或籽粕中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所述的提取为冷浸静态提取、冷浸动态提取、热回流提取、热浸静态提取、热浸动态提取或逆流连续提取方式中的任意一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用质量百分比浓度为35～45％的乙醇水溶液进行洗脱获得的洗脱液先进行浓缩得到稠状物，所得稠状物用无水乙醇溶解，同时加入甲酸调节溶液酸度，再通过酸性氧化铝吸附后，以质量百分比浓度为55～65％的乙醇溶液洗脱，洗脱液进行浓缩、干燥，得到粉状混合物；采用质量百分比浓度为65～75％的乙醇水溶液进行洗脱获得的洗脱液直接进行浓缩、干燥，得到粉状混合物。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所得稠状物用无水乙醇溶解使无水乙醇的质量百分比浓度达到55～65％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以氯仿-甲醇-水系统进行梯度洗脱的过程是以氯仿:甲醇:水按体积比从100:0:0到50:50:10进行梯度洗脱。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低极性有机溶剂为正己烷、环己烷、石油醚、氯仿中一种或几种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水解为无机酸水解、苛性碱水解或酶水解。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的苛性碱水解是采用浓度为1.5～2.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液煮沸并保温8～12h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中的有机溶剂为甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。
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