CN1817865A - 高乌甲素及其氢溴酸盐的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高乌甲素提取工艺，是将高乌头的块根切段或粉碎，用乙醇回流提取法或酸水渗漉提取法或乙醇浸渍法提取、浓缩成稀浸膏，得高乌头粗提物；再将高乌头粗提物用酸酸化至pH1～5，制得酸化液；并将酸化液过阳离子交换树脂或大孔吸附树脂或氧化铝吸附，先用水洗脱、再用氯仿或/和乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得的高乌甲素碱。本发明提取的高乌甲素含量达99％以上。本发明同时也提供了将高乌甲素碱与氢溴酸进行酸化合成氢溴酸高乌甲素的制备工艺，采用该工艺提取的产物高乌甲素碱及氢溴酸高乌甲素的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种从高乌头植物中提取制备高乌甲素的方法，同时，本发明也涉及一种氢溴酸高乌甲素的制备工艺。
背景技术
高乌甲素是从毛莨科植物高乌头根中提取的一种生物碱，其有效成分为拉巴乌头碱，临床用于治疗各类顽固性疼痛，无成瘾性。
中国专利CN200510042718.8公开了一种氢溴酸高乌甲素制备方法，是将高乌头块根粉碎，加乙醇浸泡、渗漉，渗漉液回收乙醇，制得浓缩液；浓缩液在温度20～60℃的工艺条件下，用酸化剂酸化至pH值1～2，过滤，制得酸化液；酸化液用碱化剂碱化至pH9～10，制得碱化液；碱化液加氯仿萃取，加脱水剂脱水，回收氯仿，制得萃取液；萃取液加乙醇静置，结晶，用乙醇洗涤，制得高乌甲素结晶；高乌甲素结晶进行氢溴酸化，制得氢溴酸高乌甲素。该方法生产周期长，纯度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产周期短，纯度较高的高乌甲素的提取工艺；
本发明的另一目的是提供一种高乌甲素氢溴酸盐的制备工艺。
一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺，包括以下步骤：
①将高乌头的块根切段或粉碎，用乙醇回流提取法或酸水渗漉提取法或乙醇浸渍法提取、浓缩成稀浸膏，得高乌头粗提物；
②将乙醇回流提取法或乙醇浸渍法提取的高乌头粗提物酸化至pH值1～5，制得酸化液；
③将步骤②制得的酸化液或步骤①酸水渗漉提取液过阳离子交换树脂或大孔吸附树脂或氧化铝吸附，用碱液碱化，再用氯仿或/和乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得高乌甲素碱。
所述步骤③是将酸化液过阳离子树脂柱或将酸化液与阳离子树脂充分搅拌，装柱，先用蒸馏水洗至无色，以除去酸不溶性杂质，再加入碱液碱化树脂，将游离生物碱洗脱，收集碱洗脱液、减压浓缩成浸膏，将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶即得。
所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH8～12，离心沉淀，取上清液，过大孔吸附树脂柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH8～12，离心沉淀，取上清液，过氧化铝柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
所述大孔吸附树脂采用非极性或弱极性的大孔树脂。
所述碱液洗脱剂为氨水或浓度为1～10％的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠溶液。
利用上述工艺提取的高乌甲素，高乌甲素的含量不低于98％。
一种氢溴酸高乌甲素的提制备艺，包括以下步骤：
①将高乌头的块根切段或粉碎，用乙醇回流提取法或酸水渗漉提取法或乙醇浸渍法提取、浓缩成稀浸膏，得高乌头粗提物；
②将乙醇回流提取法或乙醇浸渍法提取的高乌头粗提物酸化至pH1～5制得酸化液；
③将步骤②制得的酸化液或步骤①酸水渗漉提取液过阳离子交换树脂或大孔吸附树脂或氧化铝吸附，用碱液碱化，再用氯仿或/和乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得高乌甲素碱。
④将高乌甲素碱与氢溴酸进行酸化合成：将高乌甲素碱在30～75℃下溶解在浓度为70～100％的乙醇中溶解，在均匀搅拌的条件下，以0.6～1.0ml/分的速度滴加氢溴酸，氢溴酸的滴加量与高乌甲素碱的比为：0.3～3.0ml∶1g，滴加完毕后，继续搅拌10～30分钟，在室温避光条件下静置24～48小时，析出结晶，并用70～100％乙醇洗涤、干燥，即得氢溴酸高乌甲素。
所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH8～12，离心沉淀，取上清液，过大孔吸附树脂柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，得高乌甲素碱。
所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH8～12，离心沉淀，取上清液，过氧化铝柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，得高乌甲素碱。
所述大孔吸附树脂采用非极性或弱极性的大孔树脂。
所述碱液洗脱剂为浓氨水或浓度为1～10％的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠溶液。
采用上述方法制备的氢溴酸高乌甲素，氢溴酸高乌甲素的纯度达99％。
本发明的提取工艺简单、操作方便；提取的产物高乌甲素碱及氢溴酸高乌甲素的纯度高。
具体实施方式
实施例1、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，加入乙醇30～95％的加热回流提取3次第一、第二次提取2小时，第三次提取1小时合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入1～5％盐酸调pH值至1，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液通过经预处理好的阳离子交换树脂柱吸附，流速为0.8～1ml/min，待药液全部通过树脂柱后，先用水洗脱树脂柱除去酸不溶性杂质，再用浓氨水洗脱树脂柱并收集洗脱液，减压回收洗脱液，以氯仿进一步提取碱洗脱液，回收氯仿、浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得含高乌甲素。
实施例2、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，用乙醇浸渍法提取，并将提取液浓缩成稀浸膏，得高乌头粗提物；加入磷酸调pH值至1，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液通过经预处理的弱极性大孔吸附树脂柱，流速为0.8～1ml/min，待药液全部通过树脂柱后，先用水洗脱树脂柱除去酸不溶性杂质，再用1～10％碳酸钠溶液洗脱，收集碱洗脱液，然后将碱洗脱液用氯仿提取，回收氯仿、浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得含高乌甲素。
实施例3、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，用浓度为1～5％的盐酸浸泡3～10天渗漉提取(盐酸的加入量为生药材重量的620倍)，过滤，将提取的酸化液通过经预处理的AB-8大孔吸附树脂柱，流速为0.8～1ml/min，待药液全部通过树脂柱后，先用水洗脱树脂柱除去酸不溶性杂质，再用1～10％氢氧化钠溶液洗脱，收集碱洗脱液，然后将碱洗脱液用乙醇提取，减压回收乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得含高乌甲素。
实施例4、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，加入乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至1，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液与阳离子树脂充分搅拌，装柱，先用蒸馏水洗至无色，再用1～10％碳酸钠溶液碱化树脂，将游离生物碱洗脱，收集碱洗脱液、减压浓缩成浸膏，将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶即得高乌甲素碱。
实施例5、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至3，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液用1～10％氢氧化钠溶液调pH值至8，离心沉淀，取上清液，过预处理好的SIP1300大孔吸附树脂柱；用水洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例6、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量盐酸调pH值至4，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液过预处理好的D-101大孔吸附树脂柱；用30～95％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例7、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至1.8，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液用1～10％碳酸氢钠溶液调pH值至8.9，离心沉淀，取上清液，过预处理好的氧化铝柱；用30～95％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例8、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至5，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液过预处理好的氧化铝柱；用氯仿-乙醇(1～10∶10～1)洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例9、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至1.8，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液用1～10％氢氧化钠溶液调pH值至10.2，离心沉淀，取上清液，过预处理好的氧化铝柱；先用水洗，再用氯仿洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例10、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至5，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液用1～10％氢氧化钠溶液调pH值至11.0，离心沉淀，取上清液，过AB-8大孔吸附树脂柱；用30％～90％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例11、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至1.8，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液用1～10％氢氧化钠溶液调pH值至8，离心沉淀，取上清液，过SIP1300大孔吸附树脂柱；先用水洗脱除去酸不溶性杂质，再用30％～90％乙醇洗脱收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例12、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺：
将高乌头的块根切段或粉碎，30～95％乙醇回流提取，合并醇提液回收乙醇，浓缩至稀浸膏，得高乌头粗提物；加入适量硫酸调pH值至1.8，混合搅拌均匀制得酸化液；将酸化液用1～10％氢氧化钠溶液调pH值至12.0，离心沉淀，取上清液，过预处理好的XAD-7大孔吸附树脂柱；先用纯水洗脱，再用氯仿-乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
实施例13、一种氢溴酸高乌甲素的提取工艺，是将上述实施例提取的高乌甲素碱与氢溴酸进行酸化合成：将高乌甲素碱物在75℃下溶解在浓度为70％的乙醇中，在均匀搅拌的条件下，以0.6～1.0ml/分的速度滴加氢溴酸，氢溴酸的滴加量与高乌甲素碱的比为0.3ml∶1g，待滴加完毕后，继续搅拌30分钟，在室温避光条件下静置48小时，析出结晶，并用30～95％乙醇洗涤、干燥，即得氢溴酸高乌甲素。
实施例14、一种氢溴酸高乌甲素的提取工艺，是将上述实施例提取的高乌甲素碱与氢溴酸进行酸化合成：将高乌甲素碱物在50℃下溶解在浓度为85％的乙醇中，在均匀搅拌的条件下，以0.6～1.0ml/分的速度滴加氢溴酸，氢溴酸的滴加量与高乌甲素碱的比为1.5ml∶1g，待滴加完毕后，继续搅拌20分钟，在室温避光条件下静置36小时，析出结晶，并用30～95％乙醇洗涤、干燥，即得氢溴酸高乌甲素。
实施例15、一种氢溴酸高乌甲素的提取工艺，是将上述实施例提取的高乌甲素碱与氢溴酸进行酸化合成：将高乌甲素碱物在100℃下溶解在纯乙醇中，在均匀搅拌的条件下，以0.6～1.0ml/分的速度滴加氢溴酸，氢溴酸的滴加量与高乌甲素碱的比为3ml∶1g，待滴加完毕后，继续搅拌10分钟，在室温避光条件下静置24小时，析出结晶，并用30～95％乙醇洗涤、干燥，即得氢溴酸高乌甲素。
Claims (12)
1、一种从高乌头中提取高乌甲素的工艺，包括以下步骤：
①将高乌头的块根切段或粉碎，用乙醇回流提取法或酸水渗漉提取法或乙醇浸渍法提取、浓缩成稀浸膏，得高乌头粗提物；
②将乙醇回流提取法或乙醇浸渍法提取的高乌头粗提物酸化至pH值1～5，制得酸化液；
③将步骤②制得的酸化液或步骤①酸水渗漉提取液过阳离子交换树脂或大孔吸附树脂或氧化铝吸附，用碱液碱化，再用氯仿或/和乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得高乌甲素碱。
2、如权利要求1所述从高乌头中提取高乌甲素的工艺，其特征在于：所述步骤③是将酸化液过阳离子树脂柱或将酸化液与阳离子树脂充分搅拌，装柱，先用蒸馏水洗至无色，以除去酸不溶性杂质，再加入碱液碱化树脂，将游离生物碱洗脱，收集碱洗脱液、减压浓缩成浸膏，将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶即得。
3、如权利要求2所述从高乌头中提取高乌甲素的工艺，其特征在于：所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH8～12，离心沉淀，取上清液，过大孔吸附树脂柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
4、如权利要求2所述从高乌头中提取高乌甲素的工艺，其特征在于：所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH8～12，离心沉淀，取上清液，过氧化铝柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，即得高乌甲素碱。
5、如权利要求1所述从高乌头中提取高乌甲素的工艺，其特征在于：所述大孔吸附树脂采用非极性或弱极性的大孔树脂。
6、如权利要求1所述从高乌头中提取高乌甲素的工艺，其特征在于：所述碱液洗脱剂为氨水或浓度为1～10％的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠溶液。
7、如权利要求1所述工艺提取的高乌甲素，高乌甲素的含量不低于98％。
8、一种氢溴酸高乌甲素的提制备艺，包括以下步骤：①将高乌头的块根切段或粉碎，用乙醇回流提取法或酸水渗漉提取法或乙醇浸渍法提取、浓缩成稀浸膏，得高乌头粗提物；
②将乙醇回流提取法或乙醇浸渍法提取的高乌头粗提物酸化至pH1～5制得酸化液；
③将步骤②制得的酸化液或步骤①酸水渗漉提取液过阳离子交换树脂或大孔吸附树脂或氧化铝吸附，用碱液碱化，再用氯仿或/和乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，乙醇洗涤，即得高乌甲素碱。
④将高乌甲素碱与氢溴酸进行酸化合成：将高乌甲素碱在30～75℃下溶解在浓度为70～100％的乙醇中溶解，在均匀搅拌的条件下，以0.6～1.0ml/分的速度滴加氢溴酸，氢溴酸的滴加量与高乌甲素碱的比为：0.3～3.0ml∶g，滴加完毕后，继续搅拌10～30分钟，在室温避光条件下静置24～48小时，析出结晶，并用70～100％乙醇洗涤、干燥，即得氢溴酸高乌甲素。
9、如权利要求8所述从高乌头中提取高乌甲素的工艺，其特征在于：所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH8～12，离心沉淀，取上清液，过大孔吸附树脂柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，再将浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，得高乌甲素碱。
10、如权利要求8所述从高乌头中提取高乌甲素的工艺，其特征在于：所述步骤③是将酸化液用碱液调至pH9～12，离心沉淀，取上清液，过氧化铝柱，用0～100∶100～0乙醇-水或0～100∶100～0乙醇-氯仿的比例洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏，浸膏溶解于乙醇，放置过夜，结晶，得高乌甲素碱。
11、如权利要求8所述氢溴酸高乌甲素的提取工艺，其特征在于：所述大孔吸附树脂采用非极性或弱极性的大孔树脂。
12、如权利要求8所述氢溴酸高乌甲素的提取工艺，其特征在于：所述碱液洗脱剂为浓氨水或浓度为1～10％的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠溶液。
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