CN1125724A - 青藤碱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种青藤碱的提取方法，该方法主要解决现有技术操作复杂，成本高，收率低，生产不安全等问题。采用石灰碱化原料后，加苯在封闭容器中回流提取游离青藤碱，再经结晶转化的三步操作步骤，选用灰料比为(1～1.15)∶1，固液比(3～5)∶1，控制温度为60℃～85℃的工艺条件，制备盐酸青藤碱。其青藤碱的收率可达1％，具有工艺简单，成本低，安全可靠之优点。

Description

青藤碱的制备方法
本发明涉及一种天然化学物质的提取方法，特别是作为药用的青藤碱提取方法。
青藤碱是从防已科植物青风藤及毛青藤的根茎中提取的盐酸盐。具有抗炎、镇痛、降压及抗脑缺血等药理作用，临床上被应用于治疗类风温关节炎，关节肿胀等疾病。传统的青藤碱制备方法是采用树脂法即乙醇—乙酸乙脂—丙酮法。该方法是将青风藤的根茎粉碎后，用乙醇在多功能提取罐中回流提取3次，将提取液在真空浓缩罐中浓缩至原体积的三分之一，并加1％Hd使其溶解，并过滤加NaoH碱化使其PH＝9，碱化后的溶液用乙酸乙酯进行萃取，真空浓缩回收乙酸乙酯之后加丙酮溶解，使青藤碱溶于其中，并分离杂质后加Hd使游离青藤碱转为盐酸青藤碱，再以H2O进行重结晶得到成品盐酸青藤碱，如图2所示。该方法存在以下几方面的不足：
(1)工艺冗长，需五种化工原料，七个化工单元操作；
(2)收率低，仅为0.2％；
(3)成本高，每公斤在2000元人民币以上。
1994年6月中国医药科技出版社出版的《天然药物成份提取分离与制备》一书中，登载中药提取生产工艺学一文中所提及的青藤碱提取工艺虽说是较上述传统方法简单，但又由于该方法采用酸逆渗漉提取，用苯在开封容器中以50℃温度下逆流萃取，因而又存在着苯挥发大，工艺不易实现和苯本身的毒体对操作人员身心健康造成危害的缺陷。
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低，收率高，且安全可靠适于工业生产的青藤碱制备方法。
实现本发明目的技术方案是根据青藤碱在青藤根中是草酸，单宁酸等有机酸结合处于成盐状态的物化原理，和青藤碱在热苯中溶解，在冷苯中可析出结晶的特点，采用石灰——苯全封闭蒸馏法制备青藤碱。其操作步骤与工艺条件如下：
(一)操作步骤
第一步   石灰碱化
将原料粉碎、烘干加入熟石灰，混合均匀使其碱化；
第二步   苯提取
将碱化后的物料置入提取罐中加苯后，全封闭以苯回流浓缩，过滤、冷却结晶、分离，得到游离青藤碱；
第三步   转化成盐
在游离青藤碱中加入Hd转化生成盐酸青藤碱溶液，再以H2O进行重结晶得到产品盐酸青藤碱。
(二)操作的工艺条件
(1)原料干燥度95％～98％
(2)灰料比(1～1.15)∶1
(3)碱化后物料含水量8～10％
(4)碱化时间2～8小时
(5)苯与碱化后物料比即固液比(3～5)∶1
(6)苯提取次数2—5次
(7)苯提取时间2—4小时
(8)控制苯提取温度60℃～85℃
本发明由于采用石灰碱化，苯提取，因而操作简便，收率高达1％，为传统方法的4—5倍，且成本较传统方法低60—80％，生产周期较传统方法缩短50％；同时由于采用苯全封闭循环，所以没有苯泄漏，不会造成环境污染，“三废”排放达到国家标准。
以下给出附图说明和实施例
图1是本发明的工艺流程图
图2是传统工艺流程图
图1所示本发明的操作工艺流程为，用石灰碱化原料，以Ca(OH)2中和草酸和单宁酸，使青藤碱游离于植物细胞之中，然后采用全封闭容器做苯回流浓缩，并从苯浓缩液中冷却结晶，提取出游离青藤碱，再经转化、结晶成产品盐酸青藤碱。其结构式为：
实施例1
100kg青风藤粉碎20目烘干，使干燥度为95％，然后加熟石灰100kg，混合均匀，使其含水量在8％，碱化2小时后，置于提取罐中加苯100kg进行回流提取3次，每次，5小时，温度控制为60℃，提取出来的苯溶液经过减压过滤，冷却结晶，分离结晶获得游离青藤碱，在游离青藤碱中加Hd，使其转化为盐酸青藤碱，再加H2O使其完全溶解，并进行重结晶，即可得到产品盐酸青藤碱。
实施例2
135kg毛青藤经粉碎20目粗粉末烘干，干燥度在96％，加熟石灰150kg，混合均匀，使其含水量在7％，碱化4小时后，置于提取罐中加苯1000kg进行回流提取4次，每次2.5小时，温度控制为70℃，提取出来的苯溶液经减压过滤，冷却结晶，分离结晶获得游离青藤碱，再加Hd使其转化为盐酸青藤碱，放入H2O中溶解，重结晶得到产品盐酸青藤碱。
实施例3
200kg青风藤经粉碎10目烘干，干燥度97％，加熟石灰226kg，喷水混合均匀，使其含水量在10％，碱化6小时后，置于提取罐中加苯1700kg，真空回流提取2次，每次3.5小时，温度控制在85℃，提取出来的苯溶液经减压过滤、冷却结晶，分离结晶获得游离青藤碱，再加Hd使其转化为盐酸青藤碱，放入H2O中溶解，重结晶得到产品盐酸青藤碱。
实施例4
505kg毛青藤经粉碎成2cm长块状烘干，干燥度在98％，加熟石灰(生石灰经处理也可以)580kg，混合均匀，喷水后再经混合，使物料含水量在9％，减化8小时后装入提取罐加苯5400kg，真空回流提取5次，每次4小时，温度控制80℃，提取出来的苯溶液经减压过滤，冷却结晶，分离结晶获得游离青藤碱，再加Hd使其转化为盐酸青藤碱之后以H2O溶解，并进行重结晶，得到产品盐酸青藤碱。
以上几种实施例用苯提取后原料渣中均不再含苯和青藤碱。青藤碱的收率均为原料量的1％。

Claims (1)

1.一种青藤碱的制备方法，是从防已科植物的根茎中获取游离青藤碱，分离杂质后加Hd，使游离青藤碱转为盐酸青藤碱，再以H2O进行重结晶，得到成品盐酸青藤碱结晶，其特征在于获取游离青藤碱的步骤和工艺条件为：
(1)用石灰碱化原料，将原料粉碎烘干到干燥度为95％～98％后，按原料的(1—1.15)倍比例加入熟石灰，混合均匀，喷水保持含水量在8—10％，然后碱化2—8小时，使青藤碱游离于植物细胞之中；
(2)加苯提取，将碱化后的物料置入提取容器中，按物料的(3—5)倍比例加入苯后，在封闭容器中以苯回流提取3—5次，每次提取时间2—4小时，温度控制在60℃～85℃，提取出来的苯溶液经减压，过滤，冷却结晶，分离结晶获得游离青藤碱。
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