CN1203067C - 一种荷叶黄酮的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荷叶黄酮的提取方法,该方法以荷叶为原料,经过预处理、渗漉法提取、大孔吸附树脂分离、有机溶剂纯化、后处理五个环节,制得精细荷叶黄酮粉。用本发明提取的精细荷叶黄酮粉,具有化学性质稳定、杂质少、水溶性好等特点,荷叶黄酮精细粉的黄酮含量为50-70%,符合国家二类新药原料的要求。本发明的提取方法安全、简便、合理、经济、适用于大规模生产。
Description
技术领域:
本发明涉及一种从植物中提取药用化学成分的方法,更具体涉及从荷叶中提取荷叶黄酮的方法。
背景技术:
荷叶黄酮是以荷叶为原料,从荷叶中提取分离的,其主要作用有:抗氧化、防护心血管及抑菌。大孔吸附树脂技术为现有技术,主要用于吸附富集有机化合物。文献“荷叶黄酮及生物碱的提取研究”[陈海光、余以刚等,《食品科学》2002,23(1).69-72]报道了荷叶中的功能成分黄酮类化合物和生物碱的水提取工艺,该工艺以水为溶剂,用荷叶干粉30倍的水,在80-90℃的条件下浸泡1.5小时,来提取荷叶中的黄酮类化合物及生物碱,提取物呈酸性。文献“荷叶黄酮提取工艺研究”[黄阿根、钱建亚,《食品与机械》2000,(5)14-15,18]报道了用50%乙醇提取荷叶黄酮的工艺,并初步筛选到吸附率和解吸率较优的1400和YPTR-66大网格树脂为初提纯吸附剂的提取方法。上述用酸性水和50%乙醇提取荷叶黄酮的方法,得到荷叶黄酮的初提物,其不足之处在于,荷叶黄酮的提取物纯度较低,没能达到国家二类新药对提取物纯度的要求。
发明内容:
本发明的目的是,提供一种从荷叶中提取荷叶黄酮的方法,用该方法提取的荷叶黄酮,其纯度能达到50%以上,可满足作为国家二类新药原料的要求。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
1、将干荷叶水洗、风干、粉碎,得荷叶粉末;
2、把荷叶粉末放入渗漉装置,用荷叶粉末重量10-15倍的70%-85%乙醇渗漉提取;
3、减压浓缩渗漉液至原乙醇量的1/10-1/15;
4、过滤,除去固体沉淀,得浓缩渗漉液;
5、用浓缩渗漉液3-5倍的蒸馏水稀释,缓慢加在D140大孔吸附树脂柱上端,D140大孔吸附树脂柱的下层装有浓缩渗漉液重量1.2-1.5倍的D140大孔吸附树脂;
6、用浓缩渗漉液重量12-15倍的蒸馏水洗D140大孔吸附树脂柱,再用浓缩渗漉液重量8-12倍的10%-15%乙醇洗D140大孔吸附树脂柱,接着用浓缩渗漉液重量8-12倍的40%-50%乙醇洗D140大孔吸附树脂柱;
7、把40%-50%乙醇洗脱液减压浓缩至浓缩渗漉液重量1/2;
8、将浓缩液用等量的、水饱和的乙酸乙酯萃取5次,将5次萃取的乙酸乙酯萃取液合并;
9、减压浓缩至膏状物;
10、将膏状物在22-28℃的条件下,溶于荷叶粉末重量5倍的蒸馏水,放置2小时;
11、过滤、减压浓缩,加甲醇脱水,减压回收至完全干燥;
12、粉碎、过100目筛,得荷叶黄酮精细粉。
本发明具有的优点和有益效果:用本发明提取的精细荷叶黄酮粉,化学性质稳定、杂质少、水溶性好,经AlCl3为显色剂、以芦丁为标准品的分光光度法测定,荷叶黄酮精细粉的黄酮含量为50-70%,符合国家二类新药原料的要求。本发明的提取方法安全、简便、合理、经济、适用于大规模生产。
具体实施方式:
1、用5公斤干荷叶水洗、风干、粉碎,得荷叶粉末;
2、将荷叶粉末放入渗漉装置,用50-75升的70%-85%乙醇渗漉提取,减压浓缩渗漉液至5升,过滤除去固体沉淀,得浓缩渗漉液;
3、将浓缩渗漉液用15-25升蒸馏水稀释,缓慢加在D140大孔吸附树脂柱上端,D140大孔吸附树脂柱下层装有6-7公斤D140大孔吸附树脂,用60-75升的蒸馏水洗D140大孔吸附树脂柱,再用40-60升10%-15%乙醇洗D140大孔吸附树脂柱,接着用40-60升40%-50%乙醇洗D140大孔吸附树脂柱,减压浓缩40%-50%乙醇洗脱液至2.5升浓缩液;
4、将浓缩液用等量的、水饱和的乙酸乙酯萃取5次,合并乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至膏状物,膏状物重量为荷叶粉末的1/8-1/12;
5、将膏状物在22-28℃的条件下,溶于25升的蒸馏水,放置2小时,过滤,滤液减压浓缩,加甲醇脱水,减压回收至完全干燥,粉碎、过100目筛,得荷叶黄酮精细粉末,重量为45克,得率为荷叶粉末重量的0.8%-1.0%,包装成产品。经AlCl3为显色剂以芦丁为标准品的分光光度法测定,荷叶黄酮精细粉末含黄酮为50-70%,盐酸-镁粉反应显红色,表明是黄酮类化合物。
Claims (1)
1、一种荷叶黄酮的提取方法,该方法按下列步骤顺序进行:
A、将干荷叶水洗、风干、粉碎,得荷叶粉末;
B、把荷叶粉末放入渗漉装置,用荷叶粉末重量10-15倍的70%-85%乙醇渗漉提取;
C、减压浓缩渗漉液至原乙醇量的1/10-1/15;
D、过滤,除去固体沉淀,得浓缩渗漉液;
E、用浓缩渗漉液3-5倍的蒸馏水稀释,缓慢加在D140大孔吸附树脂柱上端,D140大孔吸附树脂柱的下层装有浓缩渗漉液重量1.2-1.5倍的D140大孔吸附树脂;
F、用浓缩渗漉液重量12-15倍的蒸馏水洗D140大孔吸附树脂柱,再用浓缩渗漉液重量8-12倍的10%-15%乙醇洗D140大孔吸附树脂柱,接着用浓缩渗漉液重量8-12倍的40%-50%乙醇洗D140大孔吸附树脂柱;
G、把40%-50%乙醇洗脱液减压浓缩至浓缩渗漉液重量1/2;
H、将浓缩液用等量的、水饱和的乙酸乙酯萃取5次,将5次萃取的乙酸乙酯萃取液合并;
I、减压浓缩至膏状物;
J、将膏状物在22-28℃的条件下,溶于荷叶粉末重量5倍的蒸馏水,放置2小时;
K、过滤、减压浓缩,加甲醇脱水,减压回收至干燥;
L、粉碎、过100目筛,得荷叶黄酮精细粉。
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