CN111138263B - 利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然药物提取技术领域,具体公开了利用超声波辅助醇解‑萃取耦合技术分离佛波醇的方法。该方法包括如下步骤:S1、按照料液体积比,将1份巴豆油与5‑25份饱和碱性醇溶液混合均匀,在超声波作用下进行醇解‑萃取,静置分离,得到含有佛波醇的碱性上清液和巴豆油下相液;S2、将得到的碱性上清液,用酸性醇溶液调至pH中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的中性醇溶液。本发明利用超声辅助醇解‑萃取耦合法从巴豆油中提取佛波醇,该方法醇解和萃取同步进行,醇解‑萃取耦合,有利提高醇解的效率,在超声波的辅助下,醇解‑萃取更加快速高效,既节省了时间又提高了佛波醇的纯度。具有操作步骤少,耗时短,溶剂消耗小、易推广应用。
Description
技术领域
本发明属于天然药物提取技术领域,具体涉及利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法。
背景技术
巴豆(Croton tiglium L.)是大戟科(Euphorbiaceae)巴豆属植物,又名江子、刚子、老阳子等,最开始在《神农本草经》上有记载,主要生长在福建、广西、广东、云南等地区。从古自今巴豆都是一味重要的药材被医者来使用,现代医学认为,巴豆对于消化系统疾病,恶性肿瘤疾病等都有良好的疗效。巴豆拥有着原料充足、价格低廉等天然优势,又作为自然界中佛波醇酯含量最高的物质,巴豆毫无疑问是目前提取佛波醇酯的最佳原料。
佛波醇酯类化合物具有多效生物活性,特别是其与蛋白激酶C(PKC)结合产生的作用,例如促进肿瘤的形成、炎症、细胞增殖和血小板聚集等毒性方面,同时也具有抗红白血细胞、抗艾滋病毒引起的细胞病变等作用。佛波醇酯化合物的结构复杂,难以用化学合成来获取。又由于在植物中佛波醇酯化合物的种类多达百种,它们之间的性质又基本相同,要想获取特定的佛波醇酯极为困难。但是,佛波醇酯的母体物质佛波醇的获取就容易多了。并且,只需要对佛波醇经过简单的定向修饰就能生成所需的佛波醇酯。
因为自然界中佛波醇酯的储存量较大,目前学者们基本都是从植物体中提取佛波醇,其方法是将粗提取佛波醇酯溶液经过皂化反应得到佛波醇,再通过一些分离手段来获取佛波醇。
现有技术中已有一些相关的佛波醇或佛波酯提取制备方法的专利技术公开。如专利公开号为CN102106457B,发明名称为“一种脱油后麻疯树种仁的脱毒方法”的发明专利,该方法是先将冷榨获得的脱油后麻疯树种仁粉碎至粒径为40目以下的颗粒,然后将其于温度115-121℃、压强0.05-0.1MPa下干蒸20-30min;其后按重量/体积比1∶3-1∶5加入工业乙醇,并于超声波中超声振荡25-30min,重复操作一次,过滤分离油粕和乙醇相,即可得脱毒的麻疯树种仁和溶于乙醇相中的佛波酯粗品。又如专利公开号为CN102659583A,发明名称为“从麻疯树种子中提取分离纯化佛波酯的方法”的发明申请,该申请是将成熟的麻疯树种子自然干燥后,将其粉碎后,用5-10倍质量的乙酸乙酯,于室温条件下浸提24-48h,重复浸提2-3次,合并提取液,提取液经1-2倍体积的蒸馏水萃取2-3次,去除水萃取液后将乙酸乙酯层回收即得富含佛波酯类成分的总提取物,总提取物经硅胶柱层析,经石油醚、石油醚-正己烷、正己烷,正己烷-乙酸乙酯依次洗脱,收集正己烷-乙酸乙酯部分,浓缩回收溶剂,即得总佛波酯类成分,总佛波酯类成分经乙腈和水配比溶解后,进行制备HPLC分离,即得5种高纯度的佛波酯类单体成分。
这类方法均是从麻疯树种子中提取佛波酯,且操作步骤多,耗时长,溶剂消耗大且难以在工业上应用,目前还无醇解-萃取耦合技术从巴豆油中分离佛波醇的相关文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术中均是从麻疯树种子中提取佛波酯,且操作步骤多,耗时长,溶剂消耗大且难以在工业上应用,目前从巴豆油中分离佛波醇相关文献报道还存在一些缺陷与不足,故本发明提供一种利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术从巴豆油中分离佛波醇的方法。本发明通过超声辅助醇解-萃取耦合法提取分离佛波醇,醇解和萃取同步进行,有利提高醇解的效率,在超声波的辅助下,醇解-萃取更加快速高效。
本发明采用如下技术方案,来实现发明目的。
利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,包括如下步骤:
S1、醇解-萃取:按照料液体积比,将1份巴豆油与5-25份碱性醇溶液混合均匀,将1份巴豆油与5-25份碱性醇溶液混合均匀,在超声波作用下进行醇解-萃取,静置分离,得到含有佛波醇的碱性上清液和巴豆油下相液;
S2、调整pH:将S1得到的碱性上清液,用酸性醇溶液调至pH中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的中性醇溶液。
进一步地,对S1步骤后的巴豆油下相液,重复S1与S2步骤1-2次。
进一步地,将S2得到的含有佛波醇的中性醇溶液,经浓缩回收醇溶剂,得到佛波醇浓缩液粗品;所述的浓缩为减压浓缩或真空浓缩。
进一步地,步骤S1中所述的碱性醇溶液为:在有机醇溶剂加入碱金属碱、碱土金属碱、有机碱或强碱弱酸盐,并达到饱和;所述的碱金属碱为该碱的阳离子是碱金属,所述的碱土金属碱为该碱的阳离子是碱土金属。
进一步地,步骤S2中所述的酸性醇溶液为在1体积的有机醇溶剂中加入10%体积的浓盐酸而得到。
更进一步地,所述的有机醇溶剂选自甲醇、乙醇中的一种;所述甲醇的含量为≥99%;所述乙醇的含量为≥95%。
更优选地,所述的有机醇溶剂优选为含量≥99%的甲醇。
进一步地,步骤S1中所述的超声波,功率为240W-600W。
进一步地,步骤S1中所述的醇解-萃取,为温度20-60℃条件下提取10-60min。
有益效果:
(1)本发明利用超声辅助醇解-萃取耦合法从巴豆油中提取佛波醇,该方法醇解和萃取同步进行,醇解-萃取耦合,有利提高醇解的效率,在超声波的辅助下,醇解-萃取更加快速高效,既节省了时间又提高了佛波醇的纯度。具有操作步骤少,耗时短,溶剂消耗小、容易在工业上推广应用,填补了目前没有利用萃取-醇解技术从巴豆油中分离佛波醇的文献报道的空白。
(2)由于佛波醇可以用于合成佛波醇酯,而佛波醇酯可以用于研究与治疗肿瘤及艾滋病,所以应用本方法从巴豆油中提取佛波醇具有重要的经济价值。本发明利用超声辅助醇解-萃取耦合法从巴豆油中提取佛波醇浓缩液粗品,佛波醇的纯度高、含杂质少(详见图1的HPLC图谱),佛波醇的萃取回收率可达49.5-76.0%。
附图说明
图1为实施例2从巴豆中分离的佛波醇粗产品的甲醇溶液HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
本发明采用HPLC外标法测定佛波醇的量,HPLC的条件为:流动相(甲醇-水系统):在开始的5min内,甲醇的体积比为15%;接下来15min内甲醇比例逐渐上升,在20min时达到35%;然后甲醇比例再次上升,在45min时达到95%;然后在15min内甲醇比例直接下降,在60min时降至15%。测得标准曲线方程为:y=6519.8x-10.524,R2=0.9999,其中y为佛波醇峰面积(mAu·s),x为进样浓度(mg/ml)。结果表明佛波醇在0.1mg/ml-0.8mg/ml范围内线性良好。实际样品中佛波醇的量,可根据HPLC中佛波醇的峰面积,依据标准曲线方程进行换算。
实施例1:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水碳酸钾,在70℃的水浴中回流2小时,配制成碳酸钾-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取1ml的巴豆油置于15ml离心管中,按照料液比1:10加入碳酸钾-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为300W,温度为40℃条件下提取30min。静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4调整pH:用针管取上层澄清液加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的中性甲醇溶液。
S5检测与计算:对上述含佛波醇的中性甲醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得中性甲醇溶液中佛波醇质量为11.56mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为11.77mg,经计算佛波醇的萃取回收率为49.5%。
实施例2:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水氢氧化钡,在70℃的水浴中回流2小时,配制成氢氧化钡-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取1ml的巴豆油置于15ml离心管中,按照料液比1:10加入氢氧化钡-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为40℃条件下提取30min。静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液;
S6检测与计算:对上述含佛波醇的甲醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得甲醇溶液中佛波醇质量为17.73mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为5.6mg,经计算佛波醇的萃取回收率为76.0%。
附图1为本实施例2从巴豆中分离的佛波醇粗产品的甲醇溶液HPLC图谱。从该HPLC图谱可知,应用本方法所得到的佛波醇甲醇溶液,佛波醇的纯度高、含杂质少。
实施例3:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水氢氧化钾,在70℃的水浴中回流2小时,配制成氢氧化钾-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取50ml的巴豆油置于2000ml烧杯中,按照料液比1:10加入氢氧化钾-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为40℃条件下提取30min。转至分液漏斗中,静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇液;
S6浓缩:对含佛波醇的甲醇液经真空浓缩至溶液体积的1/5,部分回收甲醇溶剂,得到佛波醇浓缩液粗品。
S7检测与计算:对上述佛波醇浓缩液粗品和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得佛波醇浓缩液粗品中佛波醇质量为845.5mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为321mg,经计算佛波醇的萃取回收率为72.5%。
实施例4:
S1饱和碱性乙醇溶液的制备:在含量≥95%的乙醇中加入足量胆碱,在70℃的水浴中回流2小时,配制成胆碱-乙醇饱和溶液,备用;
S2酸性乙醇溶液的制备:在1体积含量≥95%的乙醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-乙醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取1ml的巴豆油置于15ml离心管中,按照料液比1:15加入胆碱-乙醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为30℃条件下提取20min,静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-乙醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的乙醇液;
S6检测与计算:对上述含佛波醇的乙醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得乙醇溶液中佛波醇质量为13.72mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为9.61mg,经计算佛波醇的萃取回收率为58.8%。
实施例5:
S1饱和碱性乙醇溶液的制备:在含量≥95%的乙醇中加入足量乙酸钾,在70℃的水浴中回流2小时,配制成乙酸钾-乙醇饱和溶液,备用;
S2酸性乙醇溶液的制备:在1体积含量≥95%的乙醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-乙醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取50ml的巴豆油置于2000ml烧杯中,按照料液比1:10加入乙酸钾-乙醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为50℃条件下提取30min,转至分液漏斗中,静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-乙醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的乙醇液;
S6浓缩:对含佛波醇的乙醇液经真空浓缩至溶液体积的1/5,部分回收乙醇溶剂,得到佛波醇浓缩液粗品。
S7检测与计算:对上述含佛波醇的乙醇浓缩液粗品和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得乙醇浓缩液粗品中佛波醇质量为674.5mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为492mg,经计算佛波醇的萃取回收率为57.8%。
实施例6:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水甲醇钠,在70℃的水浴中回流2小时,配制成甲醇钠-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取50ml的巴豆油置于2000ml烧杯中,按照料液比1:10加入甲醇钠-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为600W,温度为40℃条件下提取40min,转至分液漏斗中,静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液;
S6检测与计算:对上述含佛波醇的甲醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得甲醇溶液中佛波醇质量为733.5mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为433mg,经计算佛波醇的萃取回收率为62.9%。
实施例7:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水氢氧化钡,在70℃的水浴中回流2小时,配制成氢氧化钡-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取1ml的巴豆油置于15ml离心管中,按照料液比1:5加入氢氧化钡-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为40℃条件下提取30min。静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液;
S6检测与计算:对上述含佛波醇的甲醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得甲醇溶液中佛波醇质量为16.98mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为6.35mg,经计算佛波醇的萃取回收率为72.8%。
实施例8:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水氢氧化钡,在70℃的水浴中回流2小时,配制成氢氧化钡-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取1ml的巴豆油置于15ml离心管中,按照料液比1:25加入氢氧化钡-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为40℃条件下提取30min。静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液;
S6检测与计算:对上述含佛波醇的甲醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得甲醇溶液中佛波醇质量为17.50mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为5.83mg,经计算佛波醇的萃取回收率为75.0%。
实施例9:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水氢氧化钙,在70℃的水浴中回流2小时,配制成氢氧化钙-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取1ml的巴豆油置于15ml离心管中,按照料液比1:10加入氢氧化钙-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为10℃条件下提取60min。静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液;
S6检测与计算:对上述含佛波醇的甲醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得甲醇溶液中佛波醇质量为17.54mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为5.79mg,经计算佛波醇的萃取回收率为75.2%。
实施例10:
S1饱和碱性甲醇溶液的制备:在含量≥99%的甲醇中加入足量无水氢氧化钡,在70℃的水浴中回流2小时,配制成氢氧化钡-甲醇饱和溶液,备用;
S2酸性甲醇溶液的制备:在1体积含量≥99%的甲醇中,加入10%体积的浓盐酸并混合均匀,配置成盐酸-甲醇混合溶液,备用;
S3醇解-萃取:精密量取1ml的巴豆油置于15ml离心管中,按照料液比1:10加入氢氧化钡-甲醇饱和溶液,震荡摇匀,在超声功率为240W,温度为60℃条件下提取10min。静置分离,得到上层澄清液和下层油相液;
S4重复萃取:取下层油相液按上述S3步骤继续醇解-萃取1遍;
S5调整pH:将S3-S4两步骤的上层澄清液合并并混合均匀后,加盐酸-甲醇混合溶液,将溶液pH调成中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的甲醇溶液;
S6检测与计算:对上述含佛波醇的甲醇溶液和经醇解-萃取后的巴豆油相液,分别进行体积计量和用HPLC检测其中的佛波醇质量,测得甲醇溶液中佛波醇质量为17.59mg,巴豆油相液残留的佛波醇质量为5.74mg,经计算佛波醇的萃取回收率为75.4%。
将实施例1-10反应条件与结果列表比较如下:
从上述实施例1-10结果可知:实施例2所采取使用的提取条件较优。即:选用饱和的氢氧化钡甲醇溶液作为碱醇溶液,且加料比为巴豆油:碱醇溶液为1:10,反应温度为40℃,反应时间为30min,超声波功率为240W,在此条件下提取的佛波醇回收率相对较高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都涵盖在本发明范围内。
Claims (10)
1.利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、醇解-萃取:按照料液体积比,将1份巴豆油与5-25份碱性醇溶液混合均匀,在超声波作用下进行醇解-萃取,静置分离,得到含有佛波醇的碱性上清液和巴豆油下相液;
S2、调整pH:将S1得到的碱性上清液,用酸性醇溶液调至pH中性,除去沉淀,得到含有佛波醇的中性醇溶液。
2.根据权利要求1所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:对S1步骤后的巴豆油下相液,重复S1与S2步骤1-2次。
3.根据权利要求1所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:将S2得到的含有佛波醇的中性醇溶液,经浓缩回收醇溶剂,得到佛波醇浓缩液粗品。
4.根据权利要求1所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:步骤S1中所述的碱性醇溶液为在有机醇溶剂加入碱金属碱、碱土金属碱、有机碱或强碱弱酸盐,并达到饱和。
5.根据权利要求1所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:步骤S2中所述的酸性醇溶液为在1体积的有机醇溶剂中加入10%体积的浓盐酸而得到。
6.根据权利要求4或5所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:所述的有机醇溶剂选自甲醇、乙醇中的一种。
7.根据权利要求6所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:所述甲醇的含量为≥99%;所述乙醇的含量为≥95%。
8.根据权利要求1所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:步骤S1中所述的超声波,功率为240W-600W。
9.根据权利要求1所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:步骤S1中所述的醇解-萃取,为温度20-60℃条件下提取10-60min。
10.根据权利要求3所述的利用超声波辅助醇解-萃取耦合技术分离佛波醇的方法,其特征在于:所述的浓缩为减压浓缩或真空浓缩。
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巴豆中佛波醇提取纯化工艺优化研究;彭飞;《中国优秀硕士学位论文全文数据库医药卫生科技辑(月刊)》;20140615(第06期);第19页2.1 * |
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