CN100417646C - 拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，以解决现有工艺制得的产品纯度低、生产成本高的问题。它包括下列步骤，将高乌头根粉碎，用酸性乙醇渗漉法、酸水渗漉法提取。酸性乙醇渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，用碱化剂调pH9～9.8，用三氯甲烷萃取；酸水渗漉液加碱化剂调pH10～10.9，静置，分离，上清液弃去，沉淀物用三氯甲烷萃取或用1-2倍于沉淀物量的三氯甲烷溶解后过大孔树脂柱，再用乙醇—三氯甲烷洗脱。收集萃取液或洗脱液，吸附杂质，过滤，浓缩，得含结晶的溶液，将此溶液用乙醇稀释、静置、分离，得生物总碱，将生物总碱用乙醇重结晶制得拉巴乌头碱精制品，此精制品与氢溴酸合成即得终产品。本发明生产成本低，产品纯度高。
Description
技术领域
发明涉及一种从天然植物高乌头的根部提取一种有效成分-拉巴乌头碱合成拉巴乌头碱氢溴酸盐的方法。
背景技术
拉巴乌头碱氢溴酸盐(氢溴酸高乌甲素)是一种优良的无成瘾性镇痛药。临床上广泛用于治疗各类疼痛，特别是肿瘤疼痛。
现有方法是将高乌头块根粉碎后用乙醇浸泡渗漉浓缩，酸提取碱游离，用氯仿萃取浓缩后在乙醇中结晶，得到的生物总碱直接与氢溴酸合成氢溴酸高乌甲素。该工艺制得的产品纯度低。
现有方法还有将高乌头块根切段或粉碎，用乙醇回流提取、乙醇浸渍提取、酸水渗漉提取。以上方法提取得到的提取液浓缩后酸化，得到酸化液，酸化液用碱化剂调至PH8-12，离心沉淀后，将沉淀物弃去，取上清液过大孔树脂或氧化铝柱，上清液中提取到的高乌甲素收率极低，该工艺制得的产品成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，以解决现有工艺制得的产品纯度低、生产成本高的问题。
本发明包括下列步骤：
①将高乌头的块根净选后粉碎成粗粉，用总溶液中含酸浓度为0.3-1.0％(质量比体积)的酸性乙醇溶液或用0.3-1.0％(质量比体积)的稀酸溶液浸泡24～48h，渗漉；浸泡与渗漉所用的酸为硫酸或盐酸中的任意一种，渗漉速度为4～5ml/min·kg；
②将步骤①制得的酸性乙醇渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，用碱化剂调PH9～9.8，用三氯甲烷萃取；或将步骤①制得的酸水渗漉液加碱化剂调PH10～10.9，静置，分离，上清液弃去，沉淀物用三氯甲烷萃取或用1-2倍于沉淀物重量的三氯甲烷溶解后过大孔树脂柱，再用乙醇-三氯甲烷洗脱。碱化剂是重量百分含量为12-15％的氢氧化钠溶液、重量百分含量为12-15％的碳酸钠溶液或浓氨水中的任意一种；大孔树脂为AB-8大孔树脂；
③将步骤②制得的三氯甲烷萃取液或洗脱液吸附杂质，过滤，浓缩至有结晶析出，将含结晶的溶液用乙醇稀释，静置16～48h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱；
④将步骤③制得的生物总碱用乙醇重结晶，得精制拉巴乌头碱；生物总碱用乙醇重结晶的物料配比为1g∶10-25ml，乙醇浓度为85％-95％(体积百分含量)；滤液静置32～60h。
⑤将步骤④制得的精制拉巴乌头碱溶解于乙醇中，过滤，在不断搅拌的条件下向滤液中滴加氢溴酸发生中和反应；反应完成后静置16-30h，分离结晶、干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。精制拉巴乌头碱按1g∶20-40ml的比例溶解于乙醇中；拉巴乌头碱与氢溴酸的反应配比为1g∶0.5-1.5ml；反应时间150-240min；氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg。
本发明工艺简单，生产成本低，产品纯度高。制得的拉巴乌头碱氢溴酸盐纯度可达98％以上(高效液相色谱法测定)。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用总溶液中含酸浓度为0.3％(质量比体积的含量)的硫酸乙醇溶液浸泡36h，渗漉，渗漉速度为4ml/min·kg，将渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，滤液用12％(重量百分含量)的氢氧化钠溶液调至PH9.0，用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置20h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶10(g∶ml)的比例溶解于90％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置32h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶20(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶0.5(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为150min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置16小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例2
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用总溶液中含酸浓度为0.5％(质量比体积的含量)的硫酸乙醇溶液浸泡48h，渗漉，渗漉速度为4ml/min·kg，将渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，滤液用12％(重量百分含量)的碳酸钠溶液调至PH9.2，用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置16h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶12(g∶ml)的比例溶解于85％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置60h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶20(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶0.5(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为180min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置18小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例3
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用总溶液中含酸浓度为0.8％(质量比体积的含量)的硫酸乙醇溶液浸泡24h，渗漉，渗漉速度为5ml/min·kg，将渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，滤液用浓氨水调至PH9.6，用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置20h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶15(g∶ml)的比例溶解于95％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置48h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶30(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶0.8(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为240min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置20小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例4
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用总溶液中含酸浓度为0.5％(质量比体积的含量)的盐酸乙醇溶液浸泡36h，渗漉，渗漉速度为4ml/min·kg，将渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，滤液用浓氨水调至PH9.0，用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置24h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶20(g∶ml)的比例溶解于95％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置48h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶35(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶0.8(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为240min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置24小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例5
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用总溶液中含酸浓度为1.0％(质量比体积的含量)的盐酸乙醇溶液浸泡24h，渗漉，渗漉速度为5ml/min·kg，将渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，滤液用15％(重量百分含量)的氢氧化钠溶液调至PH9.8，用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置24h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶25(g∶ml)的比例溶解于85％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置32h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶40(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶1.5(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为200min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置30小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例6
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用0.3％(质量比体积的含量)的稀硫酸溶液浸泡48h，渗漉，渗漉速度4ml/min·kg，渗漉结束后，将渗漉液用12％(重量百分含量)的氢氧化钠溶液调至PH10.5，静置，沉淀，分离，弃去上清液，将沉淀物用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置48h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶12(g∶ml)的比例溶解于90％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置48h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶20(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶0.5(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为150min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置18小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例7
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用0.5％(质量比体积的含量)的稀硫酸溶液浸泡48h，渗漉，渗漉速度5ml/min·kg，渗漉结束后，将渗漉液用15％(重量百分含量)的碳酸钠溶液调至PH10.8，静置，沉淀，分离，弃去上清液，将沉淀物用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置32h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶15(g∶ml)的比例溶解于90％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置60h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶30(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶1.0(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为180min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置24小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例8
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用0.5％(质量比体积的含量)的盐酸溶液浸泡24h，渗漉，渗漉速度5ml/min·kg，渗漉结束后，将渗漉液用浓氨水调至PH10，静置，沉淀，分离，弃去上清液，将沉淀物用三氯甲烷萃取，将萃取液吸附杂质后过滤，浓缩萃取液至溶液析出结晶，将含结晶的溶液用乙醇稀释后静置48h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶18(g∶ml)的比例溶解于95％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置40h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶35(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶0.8(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为240min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置24小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例9
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用0.5％(质量比体积的含量)的盐酸溶液浸泡48h，渗漉，渗漉速度5ml/min·kg，渗漉结束后，将渗漉液用浓氨水调至PH10.9，静置，沉淀，分离，弃去上清液，将沉淀物用1倍量(g∶g)的三氯甲烷溶解，将溶解物过经预处理的AB-8大孔树脂柱，用乙醇-三氯甲烷洗脱，将洗脱液过滤，浓缩，待浓缩液中出现少量结晶时加入适量乙醇，静置48h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶15(g∶ml)的比例溶解于95％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置48h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶35(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶1.0(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为180min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置20小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
实施例10
将高乌头根净选后粉碎成粗粉，用1.0％(质量比体积的含量)的硫酸溶液浸泡24h，渗漉，渗漉速度4ml/min·kg，渗漉结束后，将渗漉液用13％(重量百分含量)的氢氧化钠溶液调至PH10.9，静置，沉淀，分离，弃去上清液，将沉淀物用2倍量(g∶g)的三氯甲烷溶解，将溶解物过经预处理的AB-8大孔树脂柱，用乙醇-三氯甲烷洗脱，将洗脱液过滤，浓缩，待浓缩液中出现少量结晶时加入适量乙醇，静置24h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱。将此生物总碱按1∶25(g∶ml)的比例溶解于90％(体积百分含量)的乙醇中，趁热过滤，滤液静置32h，分离结晶，得拉巴乌头碱精制品。将此拉巴乌头碱精制品按1∶30(g∶ml)的比例溶解于乙醇中，在溶液中按1∶1.2(g∶ml)的比例滴加氢溴酸并不断搅拌，反应时间为200min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg，反应完成后将溶液密闭静置24小时，分离结晶并洗涤干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
Claims (6)
1. 一种拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，其特征在于：它包括下列步骤，
①将高乌头的块根净选后粉碎成粗粉，用酸性乙醇溶液浸泡24～48h，渗漉，浸泡与渗漉所用的酸为硫酸或盐酸中的任意一种，浸泡与渗漉所用的溶液中含酸的质量体积比为0.3-1.0％，渗漉速度为4～5ml/min·kg；
②将步骤①制得的酸性乙醇渗漉液减压浓缩至流浸膏，冷却，静置，过滤，用碱化剂调pH 9～9.8，用三氯甲烷萃取；碱化剂是重量百分含量为12-15％的氢氧化钠溶液、重量百分含量为12-15％的碳酸钠溶液或浓氨水中的任意一种；
③将步骤②制得的三氯甲烷萃取液吸附杂质，过滤，浓缩至有结晶析出，将含结晶的溶液用乙醇稀释，静置16～48h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱；
④将步骤③制得的生物总碱用乙醇重结晶，得精制拉巴乌头碱；
⑤将步骤④制得的精制拉巴乌头碱溶解于乙醇中，过滤，在不断搅拌的条件下向滤液中滴加氢溴酸发生中和反应；反应完成后静置16-30h，分离结晶、干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
2. 根据权利要求1所述的拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的生物总碱用乙醇重结晶，此生物总碱与乙醇的物料配比为1g∶10-25ml，乙醇的体积百分含量为85％-95％；滤液静置32～60h。
3. 根据权利要求1或2所述的拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤中的精制拉巴乌头碱溶解于乙醇中，此精制拉巴乌头碱与乙醇的比例为1g∶20-40ml，拉巴乌头碱与氢溴酸的反应配比为1g∶0.5-1.5ml，反应时间150-240min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg。
4. 一种拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，其特征在于：它包括下列步骤，
①将高乌头的块根净选后粉碎成粗粉，用质量体积比为0.3-1.0％的稀酸溶液浸泡24～48h，渗漉；浸泡与渗漉所用的酸为硫酸或盐酸中的任意一种，渗漉速度为4～5ml/min·kg；
②将步骤①制得的酸水渗漉液加碱化剂调pH 10～10.9，静置，分离，上清液弃去，沉淀物用三氯甲烷萃取或者用1-2倍于沉淀物重量的三氯甲烷溶解后过大孔树脂柱，再用乙醇-三氯甲烷洗脱；碱化剂是重量百分含量为12-15％的氢氧化钠溶液、重量百分含量为12-15％的碳酸钠溶液或浓氨水中的任意一种；大孔树脂为AB-8大孔树脂；
③将步骤②制得的三氯甲烷萃取液或洗脱液吸附杂质，过滤，浓缩至有结晶析出，将含结晶的溶液用乙醇稀释，静置16～48h，分离结晶，得主含拉巴乌头碱的生物总碱；
④将步骤③制得的生物总碱用乙醇重结晶，得精制拉巴乌头碱；
⑤将步骤④制得的精制拉巴乌头碱溶解于乙醇中，过滤，在不断搅拌的条件下向滤液中滴加氢溴酸发生中和反应；反应完成后静置16-30h，分离结晶、干燥，即得拉巴乌头碱氢溴酸盐。
5. 根据权利要求4所述的拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的生物总碱用乙醇重结晶，此生物总碱与乙醇的物料配比为1g∶10-25ml，乙醇的体积百分含量为85％-95％；滤液静置32～60h。
6. 根据权利要求4或5所述的拉巴乌头碱氢溴酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤中的精制拉巴乌头碱溶解于乙醇中，此精制拉巴乌头碱与乙醇的比例为1g∶20-40ml，拉巴乌头碱与氢溴酸的反应配比为1g∶0.5-1.5ml，反应时间150-240min，氢溴酸滴加速度以拉巴乌头碱投料计为2.1-10.0ml/min·kg。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: WANG XIAOYIN Free format text: FORMER OWNER: SHE JIANWEN Effective date: 20100921 |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Xiaoyin Inventor before: She Jianwen |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 730000 TO: 810007 Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: SHE JIANWEN TO: WANG XIAOYIN |
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Effective date of registration: 20100921 Address after: 810007 No. 90 middle Bayi Road, Chengdong District, Qinghai, Xining Patentee after: Wang Xiaoyin Address before: 730000 room 48, No. 404, Jiuquan Road, Chengguan District, Gansu, Lanzhou Patentee before: She Jianwen |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080910 Termination date: 20121020 |