CN102774817A - 回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺 - Google Patents
回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102774817A CN102774817A CN2012102508423A CN201210250842A CN102774817A CN 102774817 A CN102774817 A CN 102774817A CN 2012102508423 A CN2012102508423 A CN 2012102508423A CN 201210250842 A CN201210250842 A CN 201210250842A CN 102774817 A CN102774817 A CN 102774817A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- boron nitride
- hexagonal boron
- purification
- synthetic
- cubic boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺,包括步骤a.收集原料;b.烘干原料;c.球磨;d.焙烧;e.除金属;f.淘洗;g.烘干;该工艺方便易行,减少浪费,提高经济效益。本发明利用立方氮化硼合成尾料,采用合理易行的工艺流程回收提纯六方氮化硼,工艺参数达到最优,工艺步骤简洁,工艺设备投资和消耗较少,回收的提纯的六方氮化硼纯度较高达到96%以上,有较高的经济回报。
Description
技术领域
本发明涉及立方氮化硼合成生产技术领域,尤其是涉及一种回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺。
背景技术
目前,工业上合成立方氮化硼是以六方氮化硼为原料在碱金属或碱土金属触媒参与下经过高温高压合成的。这一过程中,六方氮化硼的转化率一般小于60%,通过后处理除掉六方氮化硼、金属触媒及其他带入杂质后得到纯净的立方氮化硼。在现有后处理提纯工艺中,这部分未转化的六方氮化硼、金属触媒及带入的碳等杂质在摇床分离提取立方氮化硼过程中在轻矿区随水冲走白白的流失掉,造成了浪费。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺,方便易行,减少浪费,提高经济效益。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺,该工艺包括如下步骤:
a.收集原料;
b.烘干原料;
c.球磨;
d. 焙烧;
e. 除金属;
f. 淘洗;
g.烘干。
进一步,在该工艺中:
a步骤是在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥;
b步骤是用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水,然后120℃烘干;
c步骤是用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时,细化物料;
d步骤是把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200℃焙烧4小时,烧掉碳杂质;
e步骤是把d步骤所得物料放入反应釜中,然后加入10-20%浓度的硫酸或盐酸溶液,料和酸液的重量比为1:4,在100℃温度下反应12-16小时,将反应釜废液排放存放,取出反应物料;
f步骤是把e步骤所得物料用清水淘洗数遍至中性;
g步骤是f步骤淘洗净的物料放入烘箱中120℃烘干,即得到六方氮化硼最终产品。
进一步,所述e步骤中将反应釜废液排放后可以投入重复使用。
本发明的有益效果是:
本发明利用立方氮化硼合成尾料,采用合理易行的工艺流程回收提纯六方氮化硼,工艺参数达到最优,工艺步骤简洁,工艺设备投资和消耗较少,回收的提纯的六方氮化硼纯度较高达到96%以上,有较高的经济回报。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本发明的实践中得到启示。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1:
首先在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥;然后用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水,然后120℃烘干;接着用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时,细化物料;随后把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200℃焙烧4小时,烧掉碳杂质;把经过高温焙烧所得物料放入反应釜中,然后加入10%浓度的硫酸溶液,料和酸液的重量比为1:4,在100℃温度下反应16小时,将反应釜废液排放存放可以二次使用,取出反应物料用清水淘洗数遍至中性;最后,把淘洗净的物料放入烘箱中120℃烘干,即得到纯度为96%的六方氮化硼最终产品。
实施例2:
首先在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥;然后用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水,然后120℃烘干;接着用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时,细化物料;随后把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200℃焙烧4小时,烧掉碳杂质;把经过高温焙烧所得物料放入反应釜中,然后加入15%浓度的盐酸溶液,料和酸液的重量比为1:4,在100℃温度下反应14小时,将反应釜废液排放存放可以二次使用,取出反应物料用清水淘洗数遍至中性;最后,把淘洗净的物料放入烘箱中120℃烘干,即得到纯度为96.5%的六方氮化硼最终产品。
实施例3:
首先在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥;然后用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水,然后120℃烘干;接着用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时,细化物料;随后把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200℃焙烧4小时,烧掉碳杂质;把经过高温焙烧所得物料放入反应釜中,然后加入20%浓度的硫酸溶液,料和酸液的重量比为1:4,在100℃温度下反应12小时,将反应釜废液排放存放可以二次使用,取出反应物料用清水淘洗数遍至中性;最后,把淘洗净的物料放入烘箱中120℃烘干,即得到纯度为97%的六方氮化硼最终产品。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺,其特征在于:该工艺包括如下步骤:
a.收集原料;
b.烘干原料;
c.球磨;
d. 焙烧;
e. 除金属;
f. 淘洗;
g.烘干。
2.根据权利要求1所述的回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺,其特征在于:
a步骤是在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥;
b步骤是用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水,然后120℃烘干;
c步骤是用球磨机以4:1放入球料比球磨4小时,细化物料;
d步骤是把球磨细化后的物料放入马弗炉中1200℃焙烧4小时,烧掉碳杂质;
e步骤是把d步骤所得物料放入反应釜中,然后加入10-20%浓度的硫酸或盐酸溶液,料和酸液的重量比为1:4,在100℃温度下反应12-16小时,将反应釜废液排放存放,取出反应物料;
f步骤是把e步骤所得物料用清水淘洗数遍至中性;
g步骤是f步骤淘洗净的物料放入烘箱中120℃烘干,即得到六方氮化硼最终产品。
3.根据权利要求2所述的回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺,其特征在于:所述e步骤中将反应釜废液排放后可以投入重复使用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012102508423A CN102774817A (zh) | 2012-07-19 | 2012-07-19 | 回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012102508423A CN102774817A (zh) | 2012-07-19 | 2012-07-19 | 回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102774817A true CN102774817A (zh) | 2012-11-14 |
Family
ID=47119960
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012102508423A Pending CN102774817A (zh) | 2012-07-19 | 2012-07-19 | 回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102774817A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106586980A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-04-26 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种立方氮化硼的制备方法 |
CN106829889A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-06-13 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种提纯合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法 |
CN108147777A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法 |
CN112520713A (zh) * | 2020-03-20 | 2021-03-19 | 山东晶亿新材料有限公司 | 一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法 |
CN113856280A (zh) * | 2021-11-03 | 2021-12-31 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种专用于抽滤立方氮化硼中浓酸的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060068112A1 (en) * | 2004-09-29 | 2006-03-30 | Chapman Lloyd R | Recycling process for boron nitride |
CN1868864A (zh) * | 2006-05-31 | 2006-11-29 | 郭廷玉 | 再生六方氮化硼的生产方法 |
CN1888148A (zh) * | 2006-05-31 | 2007-01-03 | 郭志军 | 细粒度立方氮化硼单晶的生产方法 |
CN101181979A (zh) * | 2007-11-16 | 2008-05-21 | 河南黄河实业集团股份有限公司 | 高压合成立方氮化硼剩余六角氮化硼合成立方氮化硼的方法 |
-
2012
- 2012-07-19 CN CN2012102508423A patent/CN102774817A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060068112A1 (en) * | 2004-09-29 | 2006-03-30 | Chapman Lloyd R | Recycling process for boron nitride |
CN1868864A (zh) * | 2006-05-31 | 2006-11-29 | 郭廷玉 | 再生六方氮化硼的生产方法 |
CN1888148A (zh) * | 2006-05-31 | 2007-01-03 | 郭志军 | 细粒度立方氮化硼单晶的生产方法 |
CN101181979A (zh) * | 2007-11-16 | 2008-05-21 | 河南黄河实业集团股份有限公司 | 高压合成立方氮化硼剩余六角氮化硼合成立方氮化硼的方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106586980A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-04-26 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种立方氮化硼的制备方法 |
CN106829889A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-06-13 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种提纯合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法 |
CN108147777A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法 |
CN112520713A (zh) * | 2020-03-20 | 2021-03-19 | 山东晶亿新材料有限公司 | 一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法 |
CN113856280A (zh) * | 2021-11-03 | 2021-12-31 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种专用于抽滤立方氮化硼中浓酸的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101973545B (zh) | 一种提纯高纯石墨的方法 | |
CN101417798B (zh) | 一种稻壳燃烧废气和废渣综合利用的方法 | |
CN102774817A (zh) | 回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺 | |
CN102642835A (zh) | 从金刚线切割晶硅产生的废料中回收硅料的方法 | |
CN101372334B (zh) | 一种高纯硅的制备方法 | |
CN100579902C (zh) | 一种制备超冶金级硅的方法 | |
CN106517196A (zh) | 木质活性炭的生产方法 | |
CN106629743B (zh) | 一种利用石英尾砂生产陶瓷釉用石英砂的方法 | |
CN102145906B (zh) | 一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法 | |
CN101759186A (zh) | 改良西门子法生产多晶硅工艺中除硼、磷的方法 | |
CN101209407B (zh) | 铝加工厂生产垃圾硅藻土助滤剂废渣的再生方法 | |
CN102583487A (zh) | 用毒重石尾矿钡渣制备氯化钡的方法 | |
WO2012079274A1 (zh) | 一种利用磷肥副产物氟硅酸钠生产多晶硅的方法 | |
CN102391182A (zh) | 一种亚氨基二苄的制备方法 | |
CN102690312B (zh) | 一种羊毛脂胆固醇提纯方法 | |
CN102417178A (zh) | 一种去除磷酸法活性炭中聚磷酸盐的方法 | |
CN103241739A (zh) | 一种碳化硅滤饼碱洗提纯方法 | |
CN103303914A (zh) | 一种金刚石提纯工艺 | |
CN1724372A (zh) | 用高镁含锂卤水生产碳酸锂、氧化镁和盐酸的方法 | |
CN102863544A (zh) | 粘度为50~80毫帕·秒的粘结剂的制备方法及粘结剂及其应用 | |
CN1559669A (zh) | 啤酒厂生产垃圾硅藻土助滤剂废滤渣再生技术 | |
CN101942231A (zh) | 一种应用于电池生产中的乙炔黑制备方法 | |
JP2011121852A (ja) | 高純度シリコンの製造方法 | |
CN101838001A (zh) | 一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法 | |
CN101823979B (zh) | 反应器耦合模拟移动床对乙酰氨基苯乙醚清洁生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121114 |