CN112520713A - 一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法 - Google Patents
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- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明涉及尾料再利用技术领域，尤其涉及一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法。本发明提供的方法，包括以下步骤：将合成立方氮化硼尾料依次进行脱水处理、除碳处理和酸洗处理，得到所述六方氮化硼。本发明所述的方法简单，环境友好，实现了废料的二次利用，实现了较高的经济回报。
Description
技术领域
本发明涉及尾料再利用技术领域，尤其涉及一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法。
背景技术
立方氮化硼(C-BN)具有类似金刚石的高硬度、宽带隙、高电阻率和高热导率，另外，立方氮化硼还具有优于金刚石的热稳定性和化学稳定性。因此，立方氮化硼在力学、光学、热学以及电学方面具有广阔的应用前景。其中，六方氮化硼(h-BN)是一种由氮化硼六角网络叠层形成的类似于石墨结构的化合物，由于其优异的热传导性、电绝缘性、耐热性、耐腐蚀性、化学稳定性以及润滑性受到人们的广泛关注。目前，工业上以六方氮化硼为原料，在高温高压下通过碱金属等触媒的作用下合成立方氮化硼。在合成立方氮化硼的过程中，在摇床上分离出来的尾料一般会随水白白流失，不仅造成了资源浪费，还对环境造成了污染。
公开号CN102774817A的中国专利公布了一种回收提纯立方氮化硼合成尾料中六方氮化硼的工艺，该方法涉及焙烧、球磨、除金属以及烘干。但该方法工艺繁琐，剩余废液对周边环境不友好，得到氮化硼纯度低，结晶度不完全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法，包括以下步骤：
将合成立方氮化硼尾料依次进行脱水处理、除碳处理和酸洗处理，得到所述六方氮化硼。
优选的，所述除碳处理在空气气氛下进行；
所述除碳处理的温度为500～850℃，所述除碳处理的时间为2～6h。
优选的，所述酸洗处理用酸洗液为硫酸或盐酸；
所述硫酸或盐酸的质量浓度独立地为5％～15％。
优选的，所述酸洗处理的温度50～100℃，所述酸洗处理的时间为5～10h。
优选的，所述酸洗处理后，还包括对酸洗处理后得到的产物进行加热处理。
优选的，所述加热处理在非氧化气氛中进行。
优选的，所述加热处理的温度为1000～1500℃，所述加热处理的时间为2～3h。
本发明提供了一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法，包括以下步骤：将合成立方氮化硼尾料依次进行脱水处理、除碳处理和酸洗处理，得到所述六方氮化硼。本发明所述的方法简单，环境友好，实现了废料的二次利用，实现了较高的经济回报。
具体实施方式
本发明提供了一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法，包括以下步骤：
将合成立方氮化硼尾料依次进行脱水处理、除碳处理和酸洗处理，得到所述六方氮化硼。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明对所述合成立方氮化硼尾料的来源没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。在本发明的具体实施例中，所述合成立方氮化硼尾料优选在摇床轻矿区收集。
在本发明中，所述脱水处理优选采用离心机进行，本发明对所述脱水处理的具体过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
所述脱水处理完成后，本发明还优选包括干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为260℃，本发明对所述干燥的时间没有任何特殊的限定。在本发明中，所述干燥的方式优选为烘干。
在本发明中，所述除碳处理优选在空气气氛下进行；所述除碳处理的温度优选为500～850℃，更优选为600～800℃，最优选为650～750℃；所述除碳处理的时间优选为2～6h，更优选为3～5h，最优选为4h。
在本发明中，所述酸洗处理优选为：将所述除碳处理得到的物料与酸洗液混合，在搅拌的条件下进行酸洗。在本发明中，所述酸洗液优选为硫酸或盐酸；所述硫酸或盐酸的质量浓度独立地优选为5％～15％，更优选为8％～12％；本发明对所述混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述除碳处理得到的物料与酸洗液的质量比优选为(1～5)：(1～10)，更优选为(1～2)：(1～4)。本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述酸洗处理的温度优选为50～100℃，更优选为60～80℃；所述酸洗处理的时间优选为5～10h，更优选为6～8h。
所述酸洗完成后，本发明还包括对酸洗后得到的固体物料进行水洗和干燥；本发明对所述水洗没有任何特殊的限定，能够将所述固体物料洗涤至中性。在本发明中，所述干燥的温度优选为120℃，本发明对所述干燥的时间没有任何特殊的限定，能够保证使固体物料干燥完全即可。
所述酸洗完成后，得到的产物为含有微量立方氮化硼的六方氮化硼。
所述干燥完成后，本发明还优选包括对酸洗处理后得到的产物进行加热处理；所述加热处理优选在非氧化气氛中进行；所述非氧化气氛优选为氮气气氛；所述加热处理的温度优选为1000～1500℃，更优选为1100～1400℃，最优选为1200～1300℃；所述加热处理的时间优选为2～3h。
在本发明中，所述加热处理的过程可以使微量立方氮化硼进一步转化为六方氮化硼。
下面结合实施例对本发明提供的从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在摇床轻矿区收集合成立方氮化硼的淤泥浆料，通过离心机进行脱水处理，烘干(260℃)；将烘干得到的物料在空气气氛下进行去碳处理(750℃，4h)，得到去碳处理后的物料；
将50kg所述去碳处理后的物料与70kg的质量浓度为12％的盐酸溶液混合，在搅拌的条件下进行酸洗(80℃，6h)，得到固体物料；
将所述固体物料进行水洗至中性，烘干(120℃)，得到纯度为92％的六方氮化硼。
实施例2
在摇床轻矿区收集合成立方氮化硼的淤泥浆料，通过离心机进行脱水处理，烘干(260℃)；将烘干得到的物料在空气气氛下进行去碳处理(750℃，4h),得到去碳处理后的物料；
将50kg所述去碳处理后的物料与70kg的质量浓度为12％的盐酸溶液混合，在搅拌的条件下进行酸洗(80℃，6h)，得到固体物料；
将所述固体物料进行水洗至中性，烘干(120℃)后，进行加热处理(氮气气氛，1500℃，2h),得到纯度为94％的六方氮化硼。
实施例3
在摇床轻矿区收集合成立方氮化硼的淤泥浆料，通过离心机进行脱水处理，烘干(260℃)；将烘干得到的物料在空气气氛下进行去碳处理(750℃，4h),得到去碳处理后的物料；
将50kg所述去碳处理后的物料与100kg的质量浓度为14％的盐酸溶液混合，在搅拌的条件下进行酸洗(80℃，6h)，得到固体物料；
将所述固体物料进行水洗至中性，烘干(120℃)后，进行加热处理(氮气气氛，1500℃，2h),得到纯度为95％的六方氮化硼。
实施例4
在摇床轻矿区收集合成立方氮化硼的淤泥浆料，通过离心机进行脱水处理，烘干(260℃)；将烘干得到的物料在空气气氛下进行去碳处理(750℃，4h),得到去碳处理后的物料；
将50kg所述去碳处理后的物料与110kg的质量浓度为14％的盐酸溶液混合，在搅拌的条件下进行酸洗(80℃，7h)，得到固体物料；
将所述固体物料进行水洗至中性，烘干(120℃)后，进行加热处理(氮气气氛，1500℃，3h),得到纯度为95.5％的六方氮化硼。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种从合成立方氮化硼尾料中提取六方氮化硼的方法，包括以下步骤：
将合成立方氮化硼尾料依次进行脱水处理、除碳处理和酸洗处理，得到所述六方氮化硼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除碳处理在空气气氛下进行；
所述除碳处理的温度为500～850℃，所述除碳处理的时间为2～6h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸洗处理用酸洗液为硫酸或盐酸；
所述硫酸或盐酸的质量浓度独立地为5％～15％。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述酸洗处理的温度50～100℃，所述酸洗处理的时间为5～10h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸洗处理后，还包括对酸洗处理后得到的产物进行加热处理。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述加热处理在非氧化气氛中进行。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述加热处理的温度为1000～1500℃，所述加热处理的时间为2～3h。
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