CN108002353A - 无色透明聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该无色透明聚晶立方氮化硼的刀具 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超硬材料领域，具体而言，提供了一种无色透明聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该无色透明聚晶立方氮化硼的刀具。所述无色透明聚晶立方氮化硼采用高纯六方氮化硼制备得到，高纯六方氮化硼中C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3。无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法包括以下步骤：首先，对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到高纯六方氮化硼；然后对高纯六方氮化硼进行烧结即可得到无色透明聚晶立方氮化硼；超净化包括以下步骤：将六方氮化硼粉体依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧。上述制备方法得到的聚晶立方氮化硼呈无色透明状态，且硬度和耐磨性更高。

Description

无色透明聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该无色透 明聚晶立方氮化硼的刀具
技术领域
本发明涉及超硬材料领域，具体而言，涉及一种无色透明聚晶立方氮化硼、制备方法及其应用、包含该无色透明聚晶立方氮化硼的刀具。
背景技术
氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体，化学组成为43.6％的硼和56.4％的氮，具有四种不同的变体：六方氮化硼(HBN)、菱方氮化硼(RBN)、立方氮化硼(CBN)和纤锌矿氮化硼(WBN)。聚晶立方氮化硼(Polycrystalline cubic boron nitride，简称PCBN)是1975年出现的新型高性能超硬材料，它克服了单晶材料各项异性的特点，并且具有热稳定性好、化学惰性强、硬度高等优点。
PCBN可以分为含结合剂的PCBN和纯PCBN。含结合剂的PCBN是将立方氮化硼微粉加结合剂在高温高压下进行合成，其中结合剂在该过程中起着重要作用，虽然结合剂的存在可以降低合成PCBN所需的温度与压力，但PCBN的硬度、韧性都会受到影响。
在没有结合剂的参与下，由CBN在高温高压下烧结可得纯PCBN。通过对比研究发现纯PCBN的各种机械性能远远大于含粘合剂的PCBN。但由于制备条件的限制(大于9.0GPa、2200～2400℃)，在工业上不易实现，目前只有少数公司可以合成，距大规模的商业化生产还有待努力。另外，合成出的纯PCBN样品由于杂质元素的存在不能出现无色透明的晶体。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种无色透明聚晶立方氮化硼，该聚晶立方氮化硼采用高纯六方氮化硼制备得到，高纯六方氮化硼的纯度较高，C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3时，聚晶立方氮化硼能够呈现出无色透明的状态。
本发明的第二目的在于提供一种无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，该方法工艺合理、简单、易操作，能够有效去除六方氮化硼粉体中的C、O、H、Cl和Na等杂质元素，保证高纯六方氮化硼的高纯度进而使聚晶立方氮化硼呈现无色透明状态，且由于在制备过程中不添加粘结剂，因此得到的聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性更高。
本发明的第三目的在于提供一种包含上述无色透明聚晶立方氮化硼的刀具，该刀具具有更高的硬度和耐磨性，切削性能好。
本发明的第四目的在于提供一种上述无色透明聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用，能够使刀具具有更高的切削性能，使金属的加工效率和加工质量得以提高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种无色透明聚晶立方氮化硼，所述聚晶立方氮化硼采用高纯六方氮化硼制备得到，所述高纯六方氮化硼中C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3。
作为进一步优选地技术方案，所述高纯六方氮化硼中C元素的含量低于1019atoms/cm3。
作为进一步优选地技术方案，所述高纯六方氮化硼中O元素的含量低于1018atoms/cm3。
第二方面，本发明提供了一种上述无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：首先，对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到所述高纯六方氮化硼；然后对所述高纯六方氮化硼进行烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼；
所述超净化包括以下步骤：将六方氮化硼粉体依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧。
作为进一步优选地技术方案，所述六方氮化硼粉体的纯度不低于99％；
优选地，所述煅烧的温度为1300～1700℃，氨气保护下进行煅烧的时间为1～3h，氮气保护下进行煅烧的时间为1～5h，惰性气体保护下进行煅烧的时间为12～48h。
作为进一步优选地技术方案，所述提纯包括以下步骤：将六方氮化硼粉体依次经过酸洗、过滤和干燥；
优选地，酸洗过程中所用的酸为硝酸和盐酸的混合物，硝酸和盐酸的体积比为1:1～1:3。
作为进一步优选地技术方案，烧结温度为1500℃～2200℃，烧结压力为8～15GPa，烧结时间为10～45min；
优选地，所述烧结温度为1800℃～2100℃，烧结压力为9～12GPa，烧结时间为20～35min。
作为进一步优选地技术方案，所述烧结温度为2000℃，烧结压力为10GPa，烧结时间为30min。
第三方面，本发明提供了一种包含上述无色透明聚晶立方氮化硼的刀具。
第四方面，本发明提供了一种上述无色透明聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的无色透明聚晶立方氮化硼采用高纯六方氮化硼制备得到，高纯六方氮化硼的纯度较高，C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3时，聚晶立方氮化硼能够呈现出无色透明的状态。
本发明提供的无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法工艺合理、简单、易操作，能够有效去除六方氮化硼粉体中的C、O、H、Cl和Na等杂质元素，将以上元素含量限制在最高限量范围内，保证高纯六方氮化硼的高纯度，进而使聚晶立方氮化硼呈现无色透明状态，且由于在制备过程中不添加粘结剂，因此得到的聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性更高。
包含上述无色透明聚晶立方氮化硼的刀具具有更高的硬度和耐磨性，切削性能好。
将上述无色透明聚晶立方氮化硼应用于刀具或金属加工中，能够使刀具具有更高的切削性能，使金属的加工效率和加工质量得以提高。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
第一方面，本发明提供了一种无色透明聚晶立方氮化硼，所述聚晶立方氮化硼采用高纯六方氮化硼制备得到，所述高纯六方氮化硼中C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3。
上述无色透明聚晶立方氮化硼采用高纯六方氮化硼制备得到，高纯六方氮化硼的纯度较高，C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3时，聚晶立方氮化硼能够呈现出无色透明的状态。
应当理解的是，本发明中的“高纯六方氮化硼”是指：杂质C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3的六方氮化硼。
在一种优选地实施方式中，所述高纯六方氮化硼中C元素的含量低于1019atoms/cm3。当高纯六方氮化硼中C元素的含量低于1019atoms/cm3时，得到的聚晶立方氮化硼的透明度更高。
在一种优选地实施方式中，所述高纯六方氮化硼中O元素的含量低于1018atoms/cm3。当高纯六方氮化硼中O元素的含量低于1018atoms/cm3时，得到的聚晶立方氮化硼的透明度更高。
第二方面，本发明提供了一种上述无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：首先，对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到所述高纯六方氮化硼；然后对所述高纯六方氮化硼进行烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼；
所述超净化包括以下步骤：将六方氮化硼粉体依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧。
六方氮化硼粉体首先在氨气的保护下进行煅烧，能够去除六方氮化硼粉体中的氧化硼，然后在氮气保护下进行煅烧，在去除杂质的同时保证不引入其他杂质，最后在惰性气氛下煅烧进一步去除杂质。依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧能够最大程度的去除杂质，保证C、O元素的含量低于目标值。
上述制备方法工艺合理、简单、易操作，能够有效去除六方氮化硼粉体中的C、O、H、Cl和Na等杂质元素，将以上元素含量限制在最高限量范围内，保证高纯六方氮化硼的高纯度，进而使聚晶立方氮化硼呈现无色透明状态，且由于在制备过程中不添加粘结剂，因此得到的聚晶立方氮化硼的硬度和耐磨性更高。
在一种优选地实施方式中，所述六方氮化硼粉体的纯度不低于99％。上述“纯度”是指六方氮化硼粉体中纯六方氮化硼的质量百分含量。选用纯度不低于99％的六方氮化硼粉体作为原料能够简化提纯和超净化的工艺，使六方氮化硼粉体中的杂质能够有效、快速地去除。
优选地，所述煅烧的温度为1300～1700℃，氨气保护下进行煅烧的时间为1～3h，氮气保护下进行煅烧的时间为1～5h，惰性气体保护下进行煅烧的时间为12～48h。上述煅烧温度典型但非限制性的为1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1650℃或1700℃。氨气保护下进行煅烧的时间典型但非限制性的为1h、1.5h、2h、2.5h或3h。氮气保护下进行煅烧的时间典型但非限制性的为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h。惰性气体保护下进行煅烧的时间典型但非限制性的为12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h、26h、28h、30h、32h、34h、36h、38h、40h、42h、44h、46h或48h。
作为优选，上述惰性气体包括氩气。
在一种优选地实施方式中，所述提纯包括以下步骤：将六方氮化硼粉体依次经过酸洗、过滤和干燥。上述提纯工艺能够将六方氮化硼粉体中的大部分杂质去除，特别是氧化硼。
上述干燥的方式包括烘干。
优选地，酸洗过程中所用的酸为硝酸和盐酸的混合物，硝酸和盐酸的体积比为1:1～1:3。硝酸和盐酸来源广、原料易得，其混合物用于六方氮化硼的酸洗能够更加有效地去除粉体中的氧化硼等杂质，当其体积比为1:1～1:3时去除效果最好。上述体积比典型但非限制性的为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3。
在一种优选地实施方式中，烧结温度为1500℃～2200℃，烧结压力为8～15GPa，烧结时间为10～45min。本优选地实施方式所制定的烧结温度、烧结压力和烧结时间是根据原料的性质而特定的，由于高纯六方氮化硼粉体中的杂质含量极低，因此在优选的烧结工艺中，烧结温度最低可降至1500℃，烧结压力最低可降至8GPa，在工业上容易实现，商业化前景大。上述烧结温度典型但非限制性的为1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃或2200℃。烧结压力典型但非限制性的为8GPa、9GPa、10GPa、11GPa、12GPa、13GPa、14GPa或15GPa。烧结时间典型但非限制的为10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min或45min。
优选地，所述烧结温度为1800℃～2100℃，烧结压力为9～12GPa，烧结时间为20～35min。当烧结温度、压力和时间在以上范围内时，得到的无色透明聚晶立方氮化硼的品质更高。
在一种优选地实施方式中，所述烧结温度为2000℃，烧结压力为10GPa，烧结时间为30min。在以上烧结温度、烧结压力和烧结时间下，制备得到的聚晶立方氮化硼为完全透明，透明度最高。
第三方面，本发明提供了一种包含上述无色透明聚晶立方氮化硼的刀具。包含上述无色透明聚晶立方氮化硼的刀具具有更高的硬度和耐磨性，切削性能好。
第四方面，本发明提供了一种上述无色透明聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用。将上述无色透明聚晶立方氮化硼应用于刀具或金属加工中，能够使刀具具有更高的切削性能，使金属的加工效率和加工质量得以提高。
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种高纯六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到所述高纯六方氮化硼；
所述六方氮化硼粉体的纯度为99％；
所述提纯工艺为将六方氮化硼在硝酸、盐酸体积比为1:1溶液中进行酸洗，后过滤、干燥；
所述超净化工艺包括以下步骤：将提纯后的六方氮化硼依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧；
所述煅烧的温度为1300℃，氨气保护下进行煅烧的时间为1h，氮气保护下进行煅烧的时间为1h，惰性气体保护下进行煅烧的时间为12h。
经ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer，电感耦合等离子体)方法检验，原料六方氮化硼粉体中C元素的含量为1023atoms/cm3，O元素的含量为1023atoms/cm3；采用以上方法制备得到的高纯六方氮化硼中C元素的含量为1021atoms/cm3，O元素的含量为1021atoms/cm3。
实施例2
一种高纯六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到所述高纯六方氮化硼；
所述六方氮化硼粉体的纯度为99％；
所述提纯工艺为将六方氮化硼在硝酸、盐酸体积比为1:2溶液中进行酸洗，后过滤、干燥。
所述超净化工艺包括以下步骤：将提纯后的六方氮化硼依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧；
所述煅烧的温度为1300℃，氨气保护下进行煅烧的时间为2h，氮气保护下进行煅烧的时间为3h，惰性气体保护下进行煅烧的时间为24h。
经IPC方法检验，原料六方氮化硼粉体中C元素的含量为1023atoms/cm3，O元素的含量为1023atoms/cm3；采用以上方法制备得到的高纯六方氮化硼中C元素的含量为3*1020atoms/cm3，O元素的含量为1020atoms/cm3。
实施例3
一种高纯六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到所述高纯六方氮化硼；
所述六方氮化硼粉体的纯度为99％；
所述提纯工艺为将六方氮化硼在硝酸、盐酸体积比为1:3溶液中进行酸洗，后过滤、干燥；
所述超净化工艺包括以下步骤：将提纯后的六方氮化硼依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧；
所述煅烧的温度为1550℃，氨气保护下进行煅烧的时间为1.5h，氮气保护下进行煅烧的时间为4h，惰性气体保护下进行煅烧的时间为36h。
经IPC方法检验，原料六方氮化硼粉体中C元素的含量为1023atoms/cm3，O元素的含量为1023atoms/cm3；采用以上方法制备得到的高纯六方氮化硼中C元素的含量为6*1019atoms/cm3，O元素的含量为2*1019atoms/cm3。
实施例4
一种高纯六方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到所述高纯六方氮化硼；
所述六方氮化硼粉体的纯度为99％；
所述提纯工艺为将六方氮化硼在硝酸、盐酸体积比为1:2溶液中进行酸洗，后过滤、干燥；
所述超净化工艺包括以下步骤：将提纯后的六方氮化硼依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧；
所述煅烧的温度为1600℃，氨气保护下进行煅烧的时间为2h，氮气保护下进行煅烧的时间为3h，惰性气体保护下进行煅烧的时间为48h。
经IPC方法检验，原料六方氮化硼粉体中C元素的含量为1023atoms/cm3，O元素的含量为1023atoms/cm3；采用以上方法制备得到的高纯六方氮化硼中C元素的含量为1019atoms/cm3，O元素的含量为1018atoms/cm3。
实施例5-8
一种无色透明聚晶立方氮化硼，所述聚晶立方氮化硼分别采用实施例1-4所述的高纯六方氮化硼制备得到；
所述聚晶立方氮化硼的制备方法包括以下步骤：对高纯六方氮化硼进行烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼，其中烧结温度为1500℃，烧结压力为8GPa，烧结时间为25min。
经检测，实施例5-8的聚晶立方氮化硼颜色均为无色，透明度依次为59％、73％、84％、90％，硬度分别为6103GPa、5933GPa、6011GPa、6233GPa。(注：透明度检测方法为：将样品在光学显微镜下放大500倍，随机选择10个区域截图，计算每个图中透明面积与区域总面积的比值，之后求得平均值，其中非透明区域为晶体内白色絮状物，肉眼无法分辨只有在显微镜下可以发现，少量白色絮状物的存在不影响样品整体的透明度，但若在区域内大量团聚则会影响透明度。)
实施例9
一种无色透明聚晶立方氮化硼，所述聚晶立方氮化硼采用实施例4所述的高纯六方氮化硼制备得到；
所述聚晶立方氮化硼的制备方法包括以下步骤：对高纯六方氮化硼进行烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼，其中烧结温度为2200℃，烧结压力为15GPa，烧结时间为20min。
经检测，实施例9的聚晶立方氮化硼为无色透明晶体，透明度为79％，硬度为6577GPa。
实施例10
一种无色透明聚晶立方氮化硼，所述聚晶立方氮化硼采用实施例4所述的高纯六方氮化硼制备得到；
所述聚晶立方氮化硼的制备方法包括以下步骤：对高纯六方氮化硼进行烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼，其中烧结温度为2000℃，烧结压力为10GPa，烧结时间为30min。
经检测，实施例10的聚晶立方氮化硼为无色透明晶体，透明度为99％，硬度为6365GPa。
对比例1
一种聚晶立方氮化硼，所述聚晶立方氮化硼采用纯度为99％的六方氮化硼粉体制备得到；
所述聚晶立方氮化硼的制备方法包括以下步骤：对六方氮化硼粉体进行烧结即可得到所述聚晶立方氮化硼，其中烧结温度为1500℃，烧结压力为8GPa，烧结时间为35min。
经ICP方法检验，纯度为99％的六方氮化硼粉体中C元素的含量为1023atoms/cm3，O元素的含量为1023atoms/cm3。经检测，对比例1的聚晶立方氮化硼为黑色非透明晶体，硬度为6300GPa。
对比例2
市售含粘结剂的聚晶立方氮化硼(富耐克超硬材料股份有限公司公司生产，FBN7200型号)。
经检测，对比例2的聚晶立方氮化硼为黑色非透明晶体，硬度为3500GPa。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种无色透明聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述聚晶立方氮化硼采用高纯六方氮化硼制备得到，所述高纯六方氮化硼中C元素的含量和O元素的含量均低于1021atoms/cm3。
2.根据权利要求1所述的无色透明聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述高纯六方氮化硼中C元素的含量低于1019atoms/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的无色透明聚晶立方氮化硼，其特征在于，所述高纯六方氮化硼中O元素的含量低于1018atoms/cm3。
4.权利要求1-3任一项所述的无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先，对六方氮化硼粉体依次进行提纯和超净化，得到所述高纯六方氮化硼；然后对所述高纯六方氮化硼进行烧结即可得到所述无色透明聚晶立方氮化硼；
所述超净化包括以下步骤：将六方氮化硼粉体依次在氨气、氮气和惰性气体的保护下进行煅烧。
5.根据权利要求4所述的无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼粉体的纯度不低于99％；
优选地，所述煅烧的温度为1300～1700℃，氨气保护下进行煅烧的时间为1～3h，氮气保护下进行煅烧的时间为1～5h，惰性气体保护下进行煅烧的时间为12～48h。
6.根据权利要求4所述的无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述提纯包括以下步骤：将六方氮化硼粉体依次经过酸洗、过滤和干燥；
优选地，酸洗过程中所用的酸为硝酸和盐酸的混合物，硝酸和盐酸的体积比为1:1～1:3。
7.根据权利要求4所述的无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，烧结温度为1500℃～2200℃，烧结压力为8～15GPa，烧结时间为10～45min；
优选地，所述烧结温度为1800℃～2100℃，烧结压力为9～12GPa，烧结时间为20～35min。
8.根据权利要求4-7任一项所述的无色透明聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为2000℃，烧结压力为10GPa，烧结时间为30min。
9.包含权利要求1-3任一项所述的无色透明聚晶立方氮化硼的刀具。
10.权利要求1-3任一项所述的无色透明聚晶立方氮化硼在刀具或金属加工中的应用。
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