CN110357047A - 一种立方氮化硼提纯处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种立方氮化硼提纯处理方法，属于超硬材料提纯技术领域。该提纯方法采用微波隧道炉对摇床分选得到的cBN精料通O2或空气或O2和空气的混合气体进行氧化处理，通H2处理进行还原处理，进而得到纯净的cBN晶体，避免了现有提纯方法中强酸、强碱的使用，减少提纯过程对环境造成的污染，同时降低了提纯成本。

Description

一种立方氮化硼提纯处理方法
技术领域
本发明属于超硬材料提纯技术领域，特别涉及一种立方氮化硼单晶提纯处理方法。
背景技术
在公知技术中，工业生产立方氮化硼（cBN）通常是采用六方氮化硼（hBN）为原料，在碱金属、碱土金属及其氮化物或者三元氮硼化物的参与下经高温高压合成的，得到的合成棒中除cBN外还有未转化的（30~50%）hBN、催化剂及少量高压腔体组件材料（碳、白云石及叶腊石等），将合成棒经水浸泡并用摇床分选出cBN精料，其中cBN含量在95%以上，仍有残留的hBN、叶腊石、白云石、碳等。经高温碱处理，加入料量2~4倍的氢氧化钠、氢氧化钾等强碱，在300~350℃条件下处理4小时，除去hBN和叶腊石。再经强酸处理，除去碳和白云石，最后得到纯净的cBN晶体。如中国专利文献CN 106315525 A公开了一种立方氮化硼提纯工艺，该专利中公开了经摇床分选后的cBN精料放入开口的容器中，依次经过强酸、强碱热处理，获得纯净的cBN晶体。中国专利文献CN 103043632 B公开了一种金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法，该专利同样采用高浓度的强酸、强碱提纯，所用设备严格，还需要对处理的尾气进行收集，提纯工艺复杂，成本高。
上述提纯方法有很大的缺陷：（1）需要大量的强碱氢氧化钠或者氢氧化钾，随后的中和又需要大量的酸，消耗酸碱量大，易产生污染且生产成本高，易造成伤害，生产效率低；（2）需要大量浓酸，用氧化法去除碳及腐蚀掉白云石，易产生酸气污染及废酸液排放污染。
因此，针对现有立方氮化硼的提纯方法所存在的缺点，急需寻找新的立方氮化硼提纯处理方法，取代常规强酸、强碱化学处理，减少立方氮化硼晶体的提纯过程中对环境的污染，同时降低提纯成本。
发明内容
针对现有立方氮化硼提纯方法所存在的问题，本发明的目的在于提供一种立方氮化硼提纯处理方法。该方法采用微波隧道炉对摇床分选得到的cBN精料进行处理进而得到纯净的cBN晶体，避免了现有提纯方法中强酸、强碱的使用，减少提纯过程对环境造成的污染，同时降低了提纯成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种立方氮化硼提纯处理方法，包括以下步骤：
（1）取经摇床分选得到的cBN精料，经第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑通O2或空气或O2和空气的混合气体进行氧化处理，产生的废弃通入水中；
（2）随后经第二个微波隧道窑或第二个电热隧道窑或第二个天然气隧道窑，通H2处理，产生的废弃通入水中；
（3）将步骤（2）获得的物料进行超声波表面净化处理；
（4）将步骤（3）处理的物料用60~80℃的去离子水清洗；
（5）将步骤（4）清洗的物料烘干，即获得纯净的cBN晶体。
作为本发明优选的，所述第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑内的温度为600~900℃。
作为本发明优选的，所述cBN精料在第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑内保持的时间为0.5~2h。
作为本发明优选的，所述第二个微波隧道窑或第二个电热隧道窑或第二个天然气隧道窑内的温度为200~500℃。
作为本发明优选的，经第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑后的cBN精料在第二个微波隧道窑或第二个电热隧道窑或第二个天然气隧道窑内保持的时间为0.5~4h。
作为本发明优选的，所述步骤（3）的超声波频率为28~40KHz，功率为300~2000W，处理时间为10~30min。
本发明利用氧气、空气或氧气与空气的混合气体作为氧化剂，对cBN精料中的碳进行氧化，转化为二氧化碳后释放，hBN发生氧化反应转化为B2O3，产生的废弃通入水中，该步骤对环境无污染；第二步中利用氢气为还原剂，对cBN精料中的叶腊石及白云石等氧化物和盐进行还原处理，并利用后续的超声波表面净化处理和水洗步骤对杂质进行去除，最终获得纯净的cBN晶体。上述整个工艺简单，易操作，在提纯过程中避免使用了高浓度的强酸强碱，不会对环境造成污染，同时降低提纯成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明立方氮化硼提纯方法能够取代常规强酸、强碱化学处理，控制污染排放，同时降低了提纯成本。
2、本发明提纯工艺为半连续或连续作业，易实现生产线连续生产，提高生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例中，取经摇床分选得到的cBN精料，经第一个微波隧道窑通O2，在600℃下加热0.5小时，氧化除去碳，hBN转化为B2O3；随后经第二个微波隧道窑，通H2处理，在200℃下加热4小时，除掉叶腊石及白云石等氧化物和盐；将处理好的物料自然降温后，在28 KHz、800W功率下进行超声波表面净化处理20min，去除粘附的B2O3等杂质，洁净表面；然后用60℃的去离子水进行水洗处理；最后在微波炉里烘干，即得到纯净的cBN晶体。
实施例2
本实施例中，取经摇床分选得到的cBN精料，经第一个电热隧道窑通O2，在700℃下加热0.5小时，氧化除去碳，hBN转化为B2O3；随后经第二个电热隧道窑，通H2处理，在200℃下加热4小时，除掉叶腊石及白云石等氧化物和盐；将处理好的物料自然降温后，在28 KHz、1000W功率下进行超声波表面净化处理15min，去除粘附的B2O3等杂质，洁净表面；然后用70℃的去离子水进行水洗处理；最后在微波炉里烘干，即得到纯净的cBN晶体。
实施例3
本实施例中，取经摇床分选得到的cBN精料，经第一个天然气隧道窑通O2，在800℃下加热1小时，氧化除去碳，hBN转化为B2O3；随后经第二个天然气隧道窑，通H2处理，在400℃下加热3小时，除掉叶腊石及白云石等氧化物和盐；将处理好的物料自然降温后，在40 KHz、2000W功率下进行超声波表面净化处理15min，去除粘附的B2O3等杂质，洁净表面；然后用60℃的去离子水进行水洗处理；最后在微波炉里烘干，即得到纯净的cBN晶体。
实施例4
本实施例中，取经摇床分选得到的cBN精料，经第一个微波隧道窑通O2，在900℃下加热0.5小时，氧化除去碳，hBN转化为B2O3；随后经第二个微波隧道窑，通H2处理，在500℃下加热0.5小时，除掉叶腊石及白云石等氧化物和盐；将处理好的物料自然降温后，在40 KHz、1500W功率下进行超声波表面净化处理30min，去除粘附的B2O3等杂质，洁净表面，；然后用75℃的去离子水进行水洗处理；最后在微波炉里烘干，即得到纯净的cBN晶体。
实施例5
本实施例中，取经摇床分选得到的cBN精料，经第一个微波隧道窑通O2，在850℃下加热1.5小时，氧化除去碳，hBN转化为B2O3；随后经第二个微波隧道窑，通H2处理，在500℃下加热0.5小时，除掉叶腊石及白云石等氧化物和盐；将处理好的物料自然降温后，在40KHz、1000W功率下进行超声波表面净化处理30min，去除粘附的B2O3等杂质，洁净表面，；然后用60℃的去离子水进行水洗处理；最后在微波炉里烘干，即得到纯净的cBN晶体。
上述实施例采用微波隧道窑对摇床分选得到的cBN精料进行提纯处理，利用微波隧道窑升降温快，经济快速，可通气体，能够加热，对cBN精料内的碳、叶蜡石、白云石、hBN等杂质进行处理，达到提纯cBN精料的目的。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种立方氮化硼提纯处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取经摇床分选得到的cBN精料，经第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑通O2或空气或O2和空气的混合气体进行氧化处理，产生的废弃通入水中；
（2）随后经第二个微波隧道窑或第二个电热隧道窑或第二个天然气隧道窑，通H2处理，产生的废弃通入水中；
（3）将步骤（2）获得的物料进行超声波表面净化处理；
（4）将步骤（3）处理的物料用60~80℃的去离子水清洗；
（5）将步骤（4）清洗的物料烘干，即获得纯净的cBN晶体。
2.根据权利要求1所述的立方氮化硼提纯处理方法，其特征在于，所述第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑内的温度为600~900℃。
3.根据权利要求1所述的立方氮化硼提纯处理方法，其特征在于，所述cBN精料在第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑内保持的时间为0.5~2h。。
4.根据权利要求1所述的立方氮化硼提纯处理方法，其特征在于，所述第二个微波隧道窑或第二个电热隧道窑或第二个天然气隧道窑内的温度为200~500℃。
5.根据权利要求1所述的立方氮化硼提纯处理方法，其特征在于，经第一个微波隧道窑或第一个电热隧道窑或第一个天然气隧道窑后的cBN精料在第二个微波隧道窑或第二个电热隧道窑或第二个天然气隧道窑内保持的时间为0.5~4h。
6.根据权利要求1所述的立方氮化硼提纯处理方法，其特征在于，所述步骤（3）的超声波频率为28~40KHz，功率为300~2000W，处理时间为10~30min。
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