CN101708828A - 氮化硼纳米管的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
氮化硼纳米管的提纯方法，它涉及一种纳米管的提纯方法。本发明解决了套娃状氮化硼纳米管中金属催化剂粒子通常被包覆在氮化硼管的内部，不容易被除去的问题。本发明方法如下：将氮化硼纳米管超声处理、过滤，然后将滤渣氧化0.5小时～6小时，得到氧化物，再将氧化物在去离子水中水洗0.5小时～10小时，然后酸洗1小时～50小时，最后再用去离子水洗3次、醇洗1次，然后过滤、烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。经过本发明方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米管的提纯方法。
背景技术
在氮化硼纳米管的制备过程中通常会引入少量杂质，这些杂质包括：晶态或无定形碳、氮化硼颗粒、金属催化剂粒子等。目前提纯氮化硼纳米管的提纯对象通常都是常见的圆柱状或竹节状氮化硼纳米管，在这两种氮化硼管中金属催化剂粒子通常在管的外边，比较容易除去，而套娃状氮化硼纳米管中金属催化剂粒子通常被包覆在氮化硼管的内部，不容易被除去。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决套娃状氮化硼纳米管中金属催化剂粒子通常被包覆在氮化硼管的内部，不容易被除去的问题，提供了一种氮化硼纳米管的提纯方法。
本发明氮化硼纳米管的提纯方法如下：一、将氮化硼纳米管放入乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理5分钟～60分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为1L/min、温度为550℃～950℃的条件下进行氧化0.5小时～6小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗0.5小时～10小时，去离子水温度为50℃～100℃；四、在50℃～100℃下，将经过水洗的氧化物用浓度为0.1mol/L～5mol/L的稀酸酸洗1小时～50小时；五、将经过步骤四处理的氧化物用去离子水洗3次后再用醇洗1次，然后过滤、在40℃～80℃的条件下烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。
经过本发明方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
附图说明
图1是具体实施方式十一中未经提纯的氮化硼纳米管的XRD图，图中■表示BN，◆表示Fe，
表示Fe3C；图2是具体实施方式十一中提纯后的氮化硼纳米管的XRD图，图中表示BN，
表示Fe；图3是具体实施方式十一中提纯后氮化硼纳米管的扫描电镜照片；图4是具体实施方式十一中提纯后氮化硼的纳米管透射电镜照片；图5是具体实施方式十二中氮化硼纳米管提纯前后的磁滞回线对比图，图中a表示提纯前的氮化硼纳米管的磁滞回线，曲线b表示提纯后氮化硼纳米管的磁滞回线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中氮化硼纳米管的提纯方法如下：一、将氮化硼纳米管放入乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理5分钟～60分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为1L/min、温度为550℃～950℃的条件下进行氧化0.5小时～6小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗0.5小时～10小时，去离子水温度为50℃～100℃；四、在50℃～100℃下，将经过水洗的氧化物用浓度为0.1mol/L～5mol/L的稀酸酸洗1小时～50小时；五、将经过步骤四处理的氧化物用去离子水洗3次后再用醇洗1次，然后过滤、在40℃～80℃的条件下烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。
本实施方式中氮化硼纳米管的制备方法如下：一、将氨硼烷与催化剂按照1∶0.2～5的质量比混合得到混合粉末，再将混合粉末加入到以石墨纸为内衬的坩埚中，再将坩埚置于炉内压强为0.1Pa～1Pa的气压炉中；二、向气电炉内充入高纯氮气，至气压炉内压强为0.1MPa～2.5MPa；三、将气压炉内的温度以5℃/min～30℃/min的升温速度升至1200℃～1600℃，再在1200℃～1600℃的温度下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得氮化硼纳米管。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四所述的稀酸是稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸。其它与具体实施方式一相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤五中所述醇洗所用的醇为乙醇、甲醇或丙醇。其它与具体实施方式一或二相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中在温度为600℃～900℃的条件下氧化1小时～5小时。其它与具体实施方式一至三相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中在温度为650℃～850℃的条件下氧化1.5小时～3小时。其它与具体实施方式一至三相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤二中在温度为800℃的条件下氧化4小时。其它与具体实施方式一至三相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤三中去离子水温度为60℃～90℃。其它与具体实施方式一至六相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤三中去离子水温度为95℃。其它与具体实施方式一至六相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤四中稀酸的浓度为1mol/L～4mol/L。其它与具体实施方式一至八相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤四中稀酸的浓度为3mol/L。其它与具体实施方式一至八相同。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式十一：本实施方式中氮化硼纳米管的提纯方法如下：一、将套娃状氮化硼纳米管放在乙醇中，然后超声处理20分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为1L/min、温度为850℃的条件下氧化4小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗4小时，去离子水温度为95℃；四、将经过水洗的氧化物在60℃、浓度为3mol/L的稀盐酸中酸洗15小时；五、将经过步骤四处理的氧化物再用去离子水洗3次、甲醇洗1次，然后过滤、在40℃～80℃的条件下烘干，即得纯净的套娃状氮化硼纳米管。
由图1可知未经提纯的套娃状氮化硼纳米管中含有非晶氮化硼、含铁催化剂、以及非晶碳杂质；从图2可以看出套娃状氮化硼纳米管中大部分杂质已经被除去；由图3可知经过提纯后氮化硼纳米管具有较高的纯度；图4表明套娃状氮化硼纳米管中的含铁催化剂已经被除去。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式十二：本实施方式中氮化硼纳米管的提纯方法如下：一、将氮化硼纳米管放在乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理30分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为1L/min、温度为900℃的条件下氧化3小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗3小时，去离子水温度为80℃；四、将经过水洗的氧化物在60℃、浓度为4mol/L的稀硝酸中酸洗20小时；五、将经过步骤四处理的氧化物再用去离子水洗3次、乙醇洗1次，然后过滤、在40℃～80℃的条件下烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。
由图5可以看出氮化硼纳米管中的铁杂质被有效去除。采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
具体实施方式十三：本实施方式中氮化硼纳米管的提纯方法如下：一、将氮化硼纳米管放在乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理40分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为1L/min、温度为750℃的条件下氧化5小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗8小时，去离子水温度为80℃；四、将经过水洗的氧化物在70℃、浓度为2mol/L的稀酸中酸洗30小时；五、将经过步骤四处理的氧化物再用去离子水洗3次、醇洗1次，然后过滤、在40℃～80℃的条件下烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。
采用本实施方式的方法提纯后的氮化硼纳米管的质量百分含量可达到95％以上。
Claims (10)
1.氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于氮化硼纳米管的提纯方法如下：一、将氮化硼纳米管放入乙醇、丙酮或去离子水中，然后超声处理5分钟～60分钟，再过滤；二、将经过步骤一处理后的氮化硼纳米管在空气或氧气流速为1L/min、温度为550℃～950℃的条件下进行氧化0.5小时～6小时，得到氧化物；三、将步骤二所得氧化物在去离子水中水洗0.5小时～10小时，去离子水温度为50℃～100℃；四、在50℃～100℃下，将经过水洗的氧化物用浓度为0.1mol/L～5mol/L的稀酸酸洗1小时～50小时；五、将经过步骤四处理的氧化物用去离子水洗3次后再用醇洗1次，然后过滤、在40℃～80℃的条件下烘干，即得纯净的氮化硼纳米管。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤四所述的稀酸是稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤五中所述醇洗所用的醇为乙醇、甲醇或丙醇。
4.根据权利要求3所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤二中在温度为600℃～900℃的条件下氧化1小时～5小时。
5.根据权利要求3所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤二中在温度为650℃～850℃的条件下氧化1.5小时～3小时。
6.根据权利要求3所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤二中在温度为800℃的条件下氧化4小时。
7.根据权利要求1、2或4所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤三中去离子水温度为60℃～90℃。
8.根据权利要求1、2或4所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤三中去离子水温度为95℃。
9.根据权利要求7所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤四中稀酸的浓度为1mol/L～4mol/L。
10.根据权利要求7所述的氮化硼纳米管的提纯方法，其特征在于步骤四中稀酸的浓度为3mol/L。
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| CN107098322A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-08-29 | 新郑市新材料专业孵化器服务中心 | 一种立方氮化硼粉末净化处理装置 |
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