JP5045926B2 - 窒化ケイ素粉末の製造法 - Google Patents
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Description
3SiO2+6C+2N2 → Si3N4+6CO
本発明において最も重要な点は、出発原料として、特定のBET比表面積値と粒子サイズを有する炭素粉末を用いることにより、炭素含有量が低く、且つ、ウィスカーの生成が抑制された窒化ケイ素粉末を得ることができるという事実である。
還元窒化法による窒化ケイ素の製造において、出発原料として用いられる炭素粉末は表面積が大きいほど反応性が高くなるため、ウィスカーの生成を抑制するという観点からも、表面積の大きい炭素粉末が望ましい。しかし、一般に、粉体は表面積が大きくなると粒子サイズは小さくなる傾向にあり、還元反応に用いる炭素粉末の粒子サイズが小さくなると、反応の際に炭素粉末がシリカ粒子の間に入り込み、窒化ケイ素粒子生成後に行う過剰、もしくは未反応の炭素粉末の酸化除去が困難になり、不純物として残存しやすくなる。
本発明においては、表面積が大きく、また、粒子サイズも大きく微細粉末の少ない炭素粉末を選択的に用いたことにより、トレードオフの関係にある上記課題を解決できたものと考えている。
α化率(%)=(Ia102+Ia210)/(Ia102+Ia210+Ib101+Ib210)×100
シリカ粒子粉末(シリカ粒子1)(粒子形状:球状、平均一次粒子径:0.004μm、BET比表面積値:798.5m2/g、V、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cu含有量の合計:30ppm、Siを除く金属元素の総量:510ppm)100重量部と、炭素粉末A(種類:活性炭、体積基準平均粒子径(D50):17.9μm、微細粒子の含有率:0.18%、BET比表面積値:1473.3m2/g、V、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cu含有量の合計:41ppm、Siを除く金属元素の総量:407ppm)120重量部を出発原料とし、種晶として窒化ケイ素粉末(α化率:92%、平均粒子径:0.66μm)を2重量部を混合し、8%ポリビニルアルコール水溶液275重量部を加えてプラネタリミキサーで混練後、押出成形機により造粒体を形成した。
シリカ粒子粉末として表1に示す特性を有するシリカ粒子粉末を用意した。
炭素粉末として表2に示す特性を有する炭素粉末を用意した。
実施例2〜4、比較例1〜3
出発原料の種類及びその配合割合、還元窒化処理における反応温度及び反応時間、脱炭素処理における加熱温度及び加熱時間を種々変化させた以外は、前記実施例1の窒化ケイ素粉末の製造と同様にして窒化ケイ素粉末を得た。
Claims (4)
- 還元窒化法における窒化ケイ素粉末の製造法において、出発原料として体積基準平均粒子径(D50)が5μm以上である炭素粉末と、平均一次粒子径が0.001〜0.2μmであるシリカ粒子粉末を用いることを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造法。
- 請求項1記載の炭素粉末のBET比表面積値が300m2/g以上であることを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造法。
- 還元窒化法における窒化ケイ素粉末の製造法において、出発原料としてV、Nb、Ta、Mo、Fe、Ni、Cr、Co、Cuの含有量が合計で500ppm以下であって、且つ、Siを除く金属元素の総量が1500ppm以下であるシリカ粒子粉末を用いることを特徴とする請求項1乃至請求項2に記載の窒化ケイ素粉末の製造法。
- 出発原料としてシリカ粒子が湿式法により製造されたシリカ粒子粉末であることを特徴とする請求項3に記載の窒化ケイ素粉末の製造法。
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