JP4000371B2 - 窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法 - Google Patents
窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4000371B2 JP4000371B2 JP2003021044A JP2003021044A JP4000371B2 JP 4000371 B2 JP4000371 B2 JP 4000371B2 JP 2003021044 A JP2003021044 A JP 2003021044A JP 2003021044 A JP2003021044 A JP 2003021044A JP 4000371 B2 JP4000371 B2 JP 4000371B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nanorods
- carbon
- powder
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、炭素ナノチューブが発見されて以来、多くの一次元（１Ｄ）的ナノスケール物質が合成されてきている。たとえば、ナノチューブ構造の物質として窒化ホウ素（ＢＮ）等や、ナノロッドまたはナノワイヤー構造の物質として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）等が合成されている。ところで、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）は機械的、化学的、電子的、および耐熱性に優れた特質を有していることから、そのナノスケール物質は応用への大きな潜在力を有している。このため、たとえば、シリカと硅素（ＳｉＯ2＋Ｓｉ）の炭素加熱還元法によって窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）のナノスケール構造体を合成することがすでに報告されている（文献１）。
【０００３】
しかしながら、この方法においては、還元剤として１Ｄカーボンナノチューブが用いられているために、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの合成のためには高価過ぎて、現実的でなく、その応用においては限界を来すものと考えられる。このため、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドを、実用化に適用できる性能を有するとともに、安価で簡便に、しかも大量に合成することのできる新しい方策の実現が望まれている。
【０００４】
【文献１】
Han WQ, Fan SS, Li QQ, Gu BL, zhang XB, Yu DP, Appl.Phys.Lett.,71:2271-2273 (1997)
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、以上のとおりの従来の技術に鑑みなされたものであり、実用化に適用できる性能を有するとともに、安価で簡便に、しかも大量に合成することのできる、新しい窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドとその製造方法を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するものとして、この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドは、直線部位とわん曲部位とが交互に位置する形状であることを特徴とし、その製造方法としては、還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃に加熱することを特徴とし、還元剤の非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに、この炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子により構成されていることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドとその製造方法の実施の形態を以下に詳細に説明する。
【０００８】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドは、還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、炭素加熱還元法により、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃、より好ましくは１３８０℃前後に加熱することにより製造される。
【０００９】
この場合、該ＡＡＣ粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに該炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子からなるものがこの好ましい。
【００１０】
窒素ガスはできるだけ高純度のものが好ましいが、アルゴン等の不活性ガスが混合されていてもよい。
【００１１】
そこで、次に実施例を示し、さらに詳しく説明する。
【００１２】
【実施例】
長さが５０ｃｍ、直径１２ｃｍ、肉厚０．２５ｃｍの縦型石英管の中に、長さ７ｃｍ、外径４．５ｃｍ、内径３．５ｃｍの高純度グラファイト製の誘導加熱円筒管を設置する。この円筒管の中に、高さ２ｃｍ、直径２ｃｍのグラファイト製るつぼを入れ、るつぼの中に純度９９．９％の一酸化ケイ素粉末と非晶質活性炭を入れる。活性炭は一酸化ケイ素の上に覆うようにする。窒素雰囲気下で、１３８０℃、２時間加熱する。１３８０℃で一酸化ケイ素の粉末が蒸気化し、反応する。反応が終了した後、窒化珪素ナノロットがるつぼの底に生成した。なお、反応器は、以上の例には限定されず、炭素加熱還元法に用いられる反応器であればよい。
【００１３】
図１は、生成された窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドを透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真である。図２は、（ａ）：窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの直線状部位を透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真と、（ｂ）（ｃ）：（ａ）に対応する電子線回折（ＥＤ）パターンと、（ｄ）：結晶化されていることを示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【００１４】
そして、図３は、わん曲部位を介して隣接する直線部位の角度が１２０度であることを透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真である。さらに図４は、わん曲部位について例示した高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【００１５】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドは、形状が直線部位とわん曲部位とから構成されていて、直径が２０〜８０ｎｍで、長さが概ね１０μｍ以下であることがわかる。また、図２の（ｂ）および（ｃ）の電子線回折（ＥＤ）パターンおよび高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像に示されているように、ナノロッドは良好に結晶化された単結晶体から構成されている。
【００１６】
【発明の効果】
この出願の発明によれば、直線部位とわん曲部位とが交互に位置する特異な形状を有した窒化硅素（Ｓｉ ３ Ｎ ４ ）ナノロッドを、実用化に適用できる性能を有するとともに安価で簡便にしかも大量に合成することができる、新しい窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの製造方法が提供される。機械的、化学的、電子的、および耐熱性に優れた特質を有するとともにその応用への大きな潜在力を有している窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの広範な分野への応用が可能とされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの形状の一例を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
【図２】（ａ）：窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの直線状部位を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
（ｂ）（ｃ）：（ａ）に対応する電子線回折（ＥＤ）パターンである。
（ｄ）：窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドが結晶化されていることを示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【図３】ナノロッドの形状が直線部位とわん曲部位から構成されるとともにわん曲部位を介して隣接する直線部位の角度が約１２０度である特徴を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
【図４】窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドのわん曲部位の一例を示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、炭素ナノチューブが発見されて以来、多くの一次元（１Ｄ）的ナノスケール物質が合成されてきている。たとえば、ナノチューブ構造の物質として窒化ホウ素（ＢＮ）等や、ナノロッドまたはナノワイヤー構造の物質として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）等が合成されている。ところで、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）は機械的、化学的、電子的、および耐熱性に優れた特質を有していることから、そのナノスケール物質は応用への大きな潜在力を有している。このため、たとえば、シリカと硅素（ＳｉＯ2＋Ｓｉ）の炭素加熱還元法によって窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）のナノスケール構造体を合成することがすでに報告されている（文献１）。
【０００３】
しかしながら、この方法においては、還元剤として１Ｄカーボンナノチューブが用いられているために、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの合成のためには高価過ぎて、現実的でなく、その応用においては限界を来すものと考えられる。このため、窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドを、実用化に適用できる性能を有するとともに、安価で簡便に、しかも大量に合成することのできる新しい方策の実現が望まれている。
【０００４】
【文献１】
Han WQ, Fan SS, Li QQ, Gu BL, zhang XB, Yu DP, Appl.Phys.Lett.,71:2271-2273 (1997)
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、以上のとおりの従来の技術に鑑みなされたものであり、実用化に適用できる性能を有するとともに、安価で簡便に、しかも大量に合成することのできる、新しい窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドとその製造方法を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するものとして、この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドは、直線部位とわん曲部位とが交互に位置する形状であることを特徴とし、その製造方法としては、還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃に加熱することを特徴とし、還元剤の非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに、この炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子により構成されていることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドとその製造方法の実施の形態を以下に詳細に説明する。
【０００８】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドは、還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、炭素加熱還元法により、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃、より好ましくは１３８０℃前後に加熱することにより製造される。
【０００９】
この場合、該ＡＡＣ粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに該炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子からなるものがこの好ましい。
【００１０】
窒素ガスはできるだけ高純度のものが好ましいが、アルゴン等の不活性ガスが混合されていてもよい。
【００１１】
そこで、次に実施例を示し、さらに詳しく説明する。
【００１２】
【実施例】
長さが５０ｃｍ、直径１２ｃｍ、肉厚０．２５ｃｍの縦型石英管の中に、長さ７ｃｍ、外径４．５ｃｍ、内径３．５ｃｍの高純度グラファイト製の誘導加熱円筒管を設置する。この円筒管の中に、高さ２ｃｍ、直径２ｃｍのグラファイト製るつぼを入れ、るつぼの中に純度９９．９％の一酸化ケイ素粉末と非晶質活性炭を入れる。活性炭は一酸化ケイ素の上に覆うようにする。窒素雰囲気下で、１３８０℃、２時間加熱する。１３８０℃で一酸化ケイ素の粉末が蒸気化し、反応する。反応が終了した後、窒化珪素ナノロットがるつぼの底に生成した。なお、反応器は、以上の例には限定されず、炭素加熱還元法に用いられる反応器であればよい。
【００１３】
図１は、生成された窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドを透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真である。図２は、（ａ）：窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの直線状部位を透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真と、（ｂ）（ｃ）：（ａ）に対応する電子線回折（ＥＤ）パターンと、（ｄ）：結晶化されていることを示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【００１４】
そして、図３は、わん曲部位を介して隣接する直線部位の角度が１２０度であることを透過型電子顕微鏡を用いて観察した像の写真である。さらに図４は、わん曲部位について例示した高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【００１５】
この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドは、形状が直線部位とわん曲部位とから構成されていて、直径が２０〜８０ｎｍで、長さが概ね１０μｍ以下であることがわかる。また、図２の（ｂ）および（ｃ）の電子線回折（ＥＤ）パターンおよび高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像に示されているように、ナノロッドは良好に結晶化された単結晶体から構成されている。
【００１６】
【発明の効果】
この出願の発明によれば、直線部位とわん曲部位とが交互に位置する特異な形状を有した窒化硅素（Ｓｉ ３ Ｎ ４ ）ナノロッドを、実用化に適用できる性能を有するとともに安価で簡便にしかも大量に合成することができる、新しい窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの製造方法が提供される。機械的、化学的、電子的、および耐熱性に優れた特質を有するとともにその応用への大きな潜在力を有している窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの広範な分野への応用が可能とされる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この出願の発明の窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの形状の一例を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
【図２】（ａ）：窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドの直線状部位を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
（ｂ）（ｃ）：（ａ）に対応する電子線回折（ＥＤ）パターンである。
（ｄ）：窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドが結晶化されていることを示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
【図３】ナノロッドの形状が直線部位とわん曲部位から構成されるとともにわん曲部位を介して隣接する直線部位の角度が約１２０度である特徴を示す透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像の写真である。
【図４】窒化硅素（Ｓｉ3Ｎ4）ナノロッドのわん曲部位の一例を示す高分解能透過型電子顕微鏡（ＨＲＴＥＭ）像の写真である。
Claims (3)
- 直径が２０〜８０ｎｍで長さが１〜１０ミクロンである窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドであって、直線部位とわん曲部位とが交互に位置する形状であることを特徴とする窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッド
- 還元剤として非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末を用い、酸化硅素（ＳｉＯ）粉末を窒素ガス環境下において１３５０℃〜１４００℃に加熱することを特徴とする窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの製造方法。
- 還元剤の非晶質活性化炭素（ＡＡＣ）粉末が１〜１００μｍのサイズの炭素フレークからなるとともに、この炭素フレークが１〜１０ｎｍの炭素粒子により構成されていることを特徴とする請求項２に記載の窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003021044A JP4000371B2 (ja) | 2003-01-29 | 2003-01-29 | 窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003021044A JP4000371B2 (ja) | 2003-01-29 | 2003-01-29 | 窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004231456A JP2004231456A (ja) | 2004-08-19 |
| JP4000371B2 true JP4000371B2 (ja) | 2007-10-31 |
Family
ID=32950505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003021044A Expired - Lifetime JP4000371B2 (ja) | 2003-01-29 | 2003-01-29 | 窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4000371B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4581121B2 (ja) * | 2004-05-27 | 2010-11-17 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 窒化ホウ素ナノシートで被覆された窒化珪素ナノワイヤー及びその製造方法 |
| JP4572382B2 (ja) * | 2004-12-06 | 2010-11-04 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| CN100457616C (zh) * | 2005-05-13 | 2009-02-04 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 具有可逆发光特性的氧化硅纳米绳及其制备方法 |
| KR100753114B1 (ko) | 2005-07-26 | 2007-08-29 | 한국원자력연구원 | 실리카 분말의 열적 반응을 이용한 실리콘계 세라믹나노와이어의 제조방법 |
| JP5045926B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2012-10-10 | 戸田工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
-
2003
- 2003-01-29 JP JP2003021044A patent/JP4000371B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2004231456A (ja) | 2004-08-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liang et al. | Large-scale synthesis of β-SiC nanowires by using mesoporous silica embedded with Fe nanoparticles | |
| Zhang et al. | A simple method to synthesize Si3N4 and SiO2 nanowires from Si or Si/SiO2 mixture | |
| Lee et al. | Semiconductor nanowires: synthesis, structure and properties | |
| Terrones et al. | Pure and doped boron nitride nanotubes | |
| Meng et al. | Preparation of β–SiC nanorods with and without amorphous SiO2 wrapping layers | |
| Han et al. | Synthesis of silicon nitride nanorods using carbon nanotube as a template | |
| US6190634B1 (en) | Carbide nanomaterials | |
| Zhang et al. | Synthesis of GeO2 nanorods by carbon nanotubes template | |
| Tang et al. | Si nanowires synthesized by laser ablation of mixed SiC and SiO2 powders | |
| US7544626B2 (en) | Preparation of self-assembled silicon nanotubes by hydrothermal method | |
| Zhang et al. | Synthesis of alumina nanotubes using carbon nanotubes as templates | |
| Peng et al. | Bulk-quantity Si nanosphere chains prepared from semi-infinite length Si nanowires | |
| Li et al. | SiC nanowire networks | |
| JP2010143771A (ja) | α型炭化ケイ素粒子の製造方法 | |
| Tang et al. | Effective growth of boron nitride nanotubes | |
| WO2003010114A1 (fr) | Procede de preparation d'une materiau de carbure de silicium nanometrique | |
| JP4000371B2 (ja) | 窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）ナノロッドとその製造方法 | |
| Xie et al. | Low-temperature synthesis of SiC nanowires with Ni catalyst | |
| Wang et al. | Synthesis of tapered CdS nanobelts and CdSe nanowires with good optical property by hydrogen-assisted thermal evaporation | |
| Wu et al. | Synthesis of silicon carbide nanorods without defects by direct heating method | |
| JP2005139044A (ja) | 単結晶の珪素ナノチューブとその製造方法 | |
| JP2004182571A (ja) | 酸化ガリウムを触媒とする窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 | |
| Yue et al. | One-step synthesis of single-crystal Si3N4 nanowires-amorphous SiO2 beads nanochains by chemical vapor deposition | |
| JP3896487B2 (ja) | 酸化マグネシウムナノワイヤーおよび酸化マグネシウムナノロッドの製造方法 | |
| JP4025869B2 (ja) | 酸化ガリウムナノワイヤーとその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060725 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060815 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060911 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070717 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4000371 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |