CN105297129A - 一种氮氧化硅晶须的合成方法 - Google Patents

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周浪
李兵
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Abstract

本发明公开一种氮氧化硅晶须的合成方法，包括原料配料、混合、氮氧化合成反应、得成品等工艺过程。基本实施步骤是由高纯硅粉和纳米级非晶氧化硅粉按重量百分比为48-55:45-52的比例充分混合；在1380℃-1450℃温度下，氮氧化合成反应2-4小时；合成产物进行溶液分散、过滤、干燥处理，得到氮氧化硅晶须成品。所得产品纯度高，无杂质相，本发明的特点是在生产过程中无需添加任何稀释剂和催化剂，工艺简单，成本低廉，适合于工业大规模生产。

Description

一种氮氧化硅晶须的合成方法
技术领域
本发明为一种氮氧化硅晶须的合成方法。该发明属于无机非金属材料领域，制备的氮氧化硅晶须可广泛的应用于特种陶瓷增韧材料、高端耐火材料等领域。
背景技术
氮氧化硅材料具有与氮化硅相似的理化特性，但其抗热震、抗氧化和化学稳定性均优于Si3N4，是一种优良的高温结构材料和耐火材料。目前氮氧化硅材料的高温固相合成方法主要有SiO2与Si3N4的高温固固相反应、SiO2碳热还原-氮化反应、硅与SiO2的氮化反应、SiO2在NH3下的氮化反应以及硅粉在一定比例的氧气和氮气下直接氮氧化合成等。SiO2和Si3N4固相反应需要较高的温度，一般以制备烧结陶瓷材料为主；SiO2碳热还原-氮化反应中，为使SiO2反应完全，需加入过量碳，合成产物中会含有残留碳，降低产物纯度；Si与SiO2粉体氮化反应，同样因两固相粉体的接触不充分，产物中会有残留反应物，同时体系副反应较多，易于生成氮化硅、方石英等副产物相；SiO2在氨气下的氮化反应，合成出的氮氧化硅产物为非晶态，要得到晶态氮氧化硅，需进一步高温晶化处理；硅粉在N2与O2下合成氮氧化硅方法，虽可解决两固相粉体因接触不充分而产生杂相的问题，然氧氮的竞争性反应，极易引起氮氧化梯度问题，使得氮氧化产物收得率较低。同时上述各方法所合成出的氮氧化硅粉体均以颗粒状或板状为主。
本发明针对上述各类方法存在的问题，基于硅与SiO2的氮化反应，综合固相法与气相法的优点而避免其各自缺点，以纳米级非晶氧化硅为固态氧源，利用纳米级非晶氧化硅在高温下的气化挥发，实现准单固相氮氧化合成，合成出纯净的以晶须状形貌为主的氮氧化硅粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成氮氧化硅晶须的方法，特别是以粒径小于5μm的高纯硅粉和纳米级非晶氧化硅为原料在高纯氮气氛围下合成氮氧化硅晶须的方法。
本发明采用了下述技术方案。一种氮氧化硅晶须的合成方法，其特征在于工艺步骤为：
1、配料：将硅粉和纳米级非晶氧化硅按如下比例进行配料：
硅粉：48-55wt%，
氧化硅粉：45-52wt%；
2、混合：将配料步骤的混合物在混料机中混合1-4小时，使其充分混合均匀；
3、氮氧化合成反应：将上述混合粉料松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区。以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以2-10℃/min升温至1380-1450℃，保温2-4小时进行氮氧化合成；
4、得成品：氮氧化反应后的产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，经溶剂分散5-10分钟、过滤、干燥处理得到氮氧化硅晶须成品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述硅粉为粒径小于5μm的粉体，优选小于2μm的粉体。
进一步，所述纳米级非晶氧化硅为气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅凝胶中的一种，亦可为金属硅或硅铁冶炼等行业产生的氧化硅微粉。
进一步，所述溶剂为纯水、乙醇、丙酮中的一种。
本发明提供了一种工艺简单成本低廉的合成方法，合成出纯净的以晶须状形貌为主的氮氧化硅粉体。所涉及的技术方法具有以下明显优点：1、以纳米级非晶氧化硅为固态氧源，利用其在高温下的气化挥发，实现准单固相氮氧化合成，从而避免两固相接触反应的缺点，所获得的氮氧化硅产品纯度高，无杂质相出现；2、合成过程中无需任何稀释剂和催化剂，即可获得以晶须为主的氮氧化硅粉体；3、工艺极其简单，易于操作，成本低廉，适合于工业大规模生产。
附图说明
图1是实施例1氮氧化硅粉体的SEM显微形貌图。
图2是实施例1氮氧化硅粉体的XRD图谱。
具体实施方式
本发明技术包括但不限于下列实施例。
实施例1：
将平均粒径1.57μm的高纯硅粉与气相白炭黑粉体，按重量百分比48%:52%混合后，放入混料机中混合3小时，使其充分混合均匀。随后将混合粉体松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区。以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以5℃/min升温至1400℃，保温2小时进行氮氧化合成；炉膛冷却至室温后取出样品。反应产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，在纯水中超声分散7分钟，悬浮液经过滤、60℃干燥得到氮氧化硅晶须成品。用X射线粉末衍射仪检测粉体成品中仅含有氮氧化硅物相，无残留硅和氧化硅衍射峰；氧氮分析仪测得粉体成品中氧含量为16.2%。图1为氮氧化硅晶须的显微形貌图。
实施例2：
将平均粒径1.57μm的高纯硅粉与气相白炭黑粉体，按重量百分比50%:50%混合后，放入混料机中混合2小时，使其充分混合均匀。随后将混合粉体松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区。以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以4℃/min升温至1420℃，保温4小时进行氮氧化合成；炉膛冷却至室温后取出样品。反应产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，在纯水中超声分散10分钟，悬浮液经过滤、60℃干燥得到氮氧化硅晶须成品。用X射线粉末衍射仪检测粉体成品中仅含有氮氧化硅物相，无残留硅和氧化硅衍射峰；氧氮分析仪测得粉体成品中氧含量为16.0%。
实施例3：
将平均粒径1.96μm的高纯硅粉与纳米级氧化硅微粉，按重量百分比52%:48%混合后，放入混料机中混合4小时，使其充分混合均匀。随后将混合粉体松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区。以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以2℃/min升温至1400℃，保温2小时进行氮氧化合成；炉膛冷却至室温后取出样品。反应产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，在纯水中超声分散5分钟，悬浮液经过滤、60℃干燥得到氮氧化硅晶须成品。用X射线粉末衍射仪检测粉体成品中仅含有氮氧化硅物相，无残留硅和氧化硅衍射峰；氧氮分析仪测得粉体成品中氧含量为15.9%。
实施例4：
将平均粒径1.57μm的高纯硅粉与沉淀白炭黑粉体，按重量百分比55%:45%混合后，放入混料机中混合3小时，使其充分混合均匀。随后将混合粉体松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区。以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以10℃/min升温至1380℃，保温3小时进行氮氧化合成；炉膛冷却至室温后取出样品。反应产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，在纯水中超声分散5分钟，悬浮液经过滤、60℃干燥得到氮氧化硅晶须成品。用X射线粉末衍射仪检测粉体成品中仅含有氮氧化硅物相，无残留硅和氧化硅衍射峰；氧氮分析仪测得粉体成品中氧含量为16.1%。
实施例5：
将平均粒径1.96μm的高纯硅粉与纳米级氧化硅微粉，按重量百分比48%:52%混合后，放入混料机中混合1小时，使其充分混合均匀。随后将混合粉体松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区。以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以5℃/min升温至1450℃，保温2.5小时进行氮氧化合成；炉膛冷却至室温后取出样品。反应产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，在纯水中超声分散7分钟，悬浮液经过滤、60℃干燥得到氮氧化硅晶须成品。用X射线粉末衍射仪检测粉体成品中仅含有氮氧化硅物相，无残留硅和氧化硅衍射峰；氧氮分析仪测得粉体成品中氧含量为16.0%。
实施例6：
将平均粒径1.15μm的高纯硅粉与纳米级氧化硅微粉，按重量百分比48%:52%混合后，放入混料机中混合3小时，使其充分混合均匀。随后将混合粉体松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区。以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以10℃/min升温至1420℃，保温4小时进行氮氧化合成；炉膛冷却至室温后取出样品。反应产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，在纯水中超声分散8分钟，悬浮液经过滤、60℃干燥得到氮氧化硅晶须成品。用X射线粉末衍射仪检测粉体成品中仅含有氮氧化硅物相，无残留硅和氧化硅衍射峰；氧氮分析仪测得粉体成品中氧含量为16.1%。

Claims (5)

1.一种氮氧化硅晶须的合成方法，其特征在于工艺步骤为：
1、配料：将硅粉和纳米级非晶氧化硅按如下比例进行配料：
硅粉：48-55wt%，
氧化硅粉：45-52wt%；
2、混合：将配料步骤的混合物在混料机中混合1-4小时，使其充分混合均匀；
3、氮氧化合成反应：将上述混合粉料松装于陶瓷匣钵内，放置于气氛炉的均温区；以高纯氮气100ml/min的流量排气约30分钟，以2-10℃/min升温至1380-1450℃，保温2-4小时进行氮氧化合成；
4、得成品：氮氧化反应后的产物为白色松软块体，除去少量边部产物后，经溶剂分散5-10分钟、过滤、干燥处理得到氮氧化硅晶须成品。
2.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅晶须的合成方法，其特征在于：所述硅粉为粒径小于5μm的粉体。
3.根据权利要求2所述的一种氮氧化硅晶须的合成方法，其特征在于：所述硅粉为小于2μm的粉体。
4.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅晶须的合成方法，其特征在于：所述纳米级非晶氧化硅为气相白炭黑、沉淀白炭黑、硅凝胶中的一种，亦可为金属硅或硅铁冶炼行业产生的氧化硅微粉。
5.根据权利要求1所述的一种氮氧化硅晶须的合成方法，其特征在于：所述溶剂为纯水、乙醇、丙酮中的一种。
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