CN101698610A - 高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法。本发明的制备方法将碳热还原氮化工艺与纳米浇注技术结合,具体包括如下步骤:首先以有序介孔二氧化硅为主原料,以可溶性无机铝盐为氧化铝前驱物,以有机小分子化合物为碳源,通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物;然后将介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物进行碳热还原氮化制得试样;最后将试样在空气中煅烧除去残留碳,冷却后得产物。本发明的优点在于:制备方法合成温度相对较低,有利于降低生产时所需能耗;制得的β-Sialon陶瓷粉体纯度高,颗粒形貌主要为长棒状,可广泛应用于航天、冶金、化工等领域。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,具体涉及一种利用碳热还原氮化工艺结合纳米浇注技术合成高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法以及用此方法制备得到的β-Sialon陶瓷粉体。
背景技术
与高性能氮化物材料Si3N4的结构相似,Sialon作为Si3N4的固溶体也可以分为低温相α-Sialon和高温相β-Sialon两种晶型。其中β-Sialon为β-Si3N4结构中的Z个Si-N键被Z个Al-O键所取代而形成,其组成可表示为Si6-zAlzOzN8-z(其中0<Z≤4.2)。由于β-Sialon易生长成长柱状,产生类晶须的增韧效果,这使得β-Sialon比α-Sialon具有更高的断裂强度和断裂韧性。由于其优异的性能,β-Sialon陶瓷可以用做金属压延或拉丝模,金属切削工具,热机或其它热能设备部件,以及轴承、阀体、导弹发射喷嘴、航空航天领域的高温部件等,是一种重要的结构陶瓷材料。
因此合成高质量的β-Sialon粉体,并以此粉体为原料制备高性能β-Sialon陶瓷具有十分重要的意义。目前常见的合成β-Sialon陶瓷粉体的方法有:(1)高温固相反应法,这种方法制备工艺相对复杂,而且所需合成温度高(1700℃左右)。(2)自蔓延高温合成法,这是一种快速制粉法,但工艺设备复杂,要求条件高,反应过程较难控制。(3)碳热还原氮化法,此方法应用范围较广,主要是对设备及工艺要求相对较低,但合成过程的影响因素较多,且产物中杂质含量较高。上述三种方法都有各自的特点,但三者却存在同一个问题,就是起始原料均采用机械混合,难免成分混合不均匀或引入杂质,大大影响了其合成效果。
例如:公开号为CN101164988的中国发明专利申请中提供了一种利用红柱石制备Sialon陶瓷粉体的方法,该专利采用红柱石为主原料,通过碳热还原氮化法一步制备β-Sialon陶瓷粉体,合成的产物除β-Sialon外,还有大量的SiC和Al2O3。
再如:公开号为CN101045633的中国发明专利申请中提供了一种低成本合成Sialon陶瓷粉体的方法,采用铁尾矿为原料,通过碳热还原氮化法一步制备Sialon陶瓷粉体,但合成的产物是α-Sialon相。
而公开号为CN1168872A的中国发明专利申请中也提供了一种Sialon陶瓷粉体的制备方法,利用高温自蔓延工艺,该工艺设备复杂,要求条件高,反应过程较难控制。
再有,公开号为CN1270153A的中国发明专利申请中提供了一种Sialon结合SiC粉的制备方法,主要利用河沙为原料,合成产物相中存在大量SiC,同时合成材料中低熔点物质,如K2O(2.9%)、Na2O(3.5%)含量高,不适宜在高温工业领域中应用。
总之,目前公开发表的专利和文献提供的制备β-Sialon陶瓷粉体的方法所用的初始原料均为机械混合,原料混合不均匀就导致了合成温度较高,杂质相不可避免等缺点。此外,至今还没有任何关于以有序介孔二氧化硅为原料,通过纳米浇注制备β-Sialon陶瓷粉体的公开发明专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法及采用该方法制得的高纯β-Sialon陶瓷粉体。
本发明的技术方案:
一种高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)以有序介孔二氧化硅为主原料,以可溶性无机铝盐为氧化铝前驱物,以有机小分子化合物为碳源,通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物;
(2)将所述介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物进行碳热还原氮化制得试样;
(3)将所述试样在空气中煅烧除去残留碳,冷却后得产物。
步骤(1)进一步包括如下步骤:
a将碳源和可溶性无机铝盐溶解于水,滴加硫酸作为催化剂,形成溶液A,再向溶液A加入有序介孔二氧化硅并混合均匀,所得糊状物在80~100℃下干燥6~8h,然后升温到150~200℃,热处理5~10h,得到预碳化产物1;
b继续往预碳化产物1中加入少量的碳源、硫酸和水的混合溶液,重复步骤a,得到预碳化产物2;
c预碳化产物2在氩气气氛中,500~1000℃下煅烧4~8h,优选800~1000℃,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。
预碳化分两步进行目的是为了让碳源更充分的进入有序介孔二氧化硅的孔道。
较佳的,步骤a中碳源用量与步骤b中碳源用量的摩尔比为1∶(0.5~1.0)。
较佳的,在所述溶液A中,加入碳源后碳元素的质量百分比浓度范围优选为:10%~30%;加入硫酸后硫酸的质量百分比浓度范围优选为:2.0%~3.0%。
较佳的,步骤b的混合溶液中,加入碳源后碳元素的质量百分比浓度范围优选为:5%~20%;加入硫酸后硫酸的质量百分比浓度范围优选为:1.0%~2.0%。
步骤(2)中,所述试样的制备包括:将步骤(1)中得到的介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物放入管式炉中,通入流量为0.6~3.0L/min的氮气流,以2.5~15℃/min的升温速率升温至1300~1500℃,优选升温速度为8~15℃/min,保温4~16h,然后冷却至600℃以下,关闭氮气,继续冷却至100℃以下。
步骤(3)中,煅烧温度为600~800℃,煅烧时间为3~8h。
所述碳源可选自蔗糖或葡萄糖。
所述有序介孔二氧化硅可为SBA-15。
所述可溶性无机铝盐可为无水三氯化铝或硝酸铝。
所述有序介孔二氧化硅中所含Si与可溶性无机铝盐中所含Al的摩尔比为1∶(0.2~2.0);所述有序介孔二氧化硅中所含Si与碳源中所含C的摩尔比为1∶(4.0~12.0)。
一种β-Sialon陶瓷粉体,由以上方法制得,所述β-Sialon陶瓷粉体分子式为Si6-zAlzOzN8-z(0<Z≤4.2),其颗粒形貌主要为长棒状颗粒,该形貌产物所占质量比大于2/3。
该粉体是制备具有高断裂强度和高断裂韧性Sialon陶瓷的原料。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1.传统方法所用的原料均为机械混合,本发明利用纳米浇注法使原料达到了纳米尺度的均匀混合。
2.本发明合成的产物为纯相的β-Sialon陶瓷粉体,产物中无杂相。
3.本发明合成β-Sialon粉体的温度较低,合成温度为1300℃~1500℃。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图
图2为本发明实施例3中所得长颗粒状β-Si3Al3O3N5粉体产物的SEM图。
图3为本发明实施例3中所得球形颗粒状β-Si3Al3O3N5粉体产物的SEM图。
图4为本发明实施例4中所得β-Si4Al2O2N6粉体产物的XRD图谱。
图5为本发明实施例5中所得β-Si5AlON7粉体产物的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶1,硅与蔗糖摩尔比为1∶0.42。先将4.45g无水三氯化铝溶解到10g去离子水中,再加入3.0g蔗糖,搅拌一段时间让蔗糖完全溶解后,加入0.34g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,所得产物在80℃条件下干燥6h,让水分完全蒸发,然后再升温到160℃,热处理6h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入1.8g蔗糖、0.2g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复80℃干燥和160℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.2L/min,800℃下煅烧6h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉中,在氮气氛(氮气流量为1.0L/min)下,以10℃/min的升温速率,阶段升温至1420℃,保温6h,然后冷却至400℃关闭氮气,继续冷却至100℃取出试样,所得试样在空气中700℃下烧6h除去残留碳,冷却后得到最终制品。经XRD分析,所得产物为纯相的β-Si3Al3O3N5,通过SEM观察发现,产物的形貌主要为长棒状,同SBA-15的形貌相近。
实施例2
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶1,硅与蔗糖摩尔比为1∶0.5。先将4.45g无水三氯化铝溶解到10g去离子水中,再加入3.6g蔗糖,搅拌一段时间让蔗糖完全溶解后,加入0.4g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,所得产物在80℃条件下干燥6h,让水分完全蒸发,然后再升温到160℃,热处理6h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入2.16g蔗糖、0.24g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复80℃干燥和160℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.2L/min,800℃下煅烧6h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉中,在氮气氛(氮气流量为1.0L/min)下,以10℃/min的升温速率,阶段升温至1420℃,保温6h,然后冷却至400℃关闭氮气,继续冷却至100℃取出试样,所得试样在空气中700℃下烧6h除去残留碳,冷却后得到最终制品。经XRD分析,所得产物为纯相的β-Si3Al3O3N5,产物的形貌主要为长棒状,同SBA-15的形貌相近。
实施例3
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶1,硅与蔗糖摩尔比为1∶0.58。先将4.45g无水三氯化铝溶解到10g去离子水中,再加入4.2g蔗糖,搅拌一段时间让蔗糖完全溶解后,加入0.48g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,所得产物在80℃条件下干燥6h,让水分完全蒸发,然后再升温到160℃,热处理6h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入2.52g蔗糖、0.3g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复80℃干燥和160℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.2L/min,800℃下煅烧6h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉中,在氮气氛(氮气流量为1.0L/min)下,以10℃/min的升温速率,阶段升温至1420℃,保温6h,然后冷却至400℃关闭氮气,继续冷却至100℃取出试样,所得试样在空气中700℃下烧6h除去残留碳,冷却后得到最终制品。经XRD分析,所得产物为纯相的β-Si3Al3O3N5。如图2和图3所示,通过SEM观察发现,产物的形貌主要为长棒状,长棒状产物同SBA-15的形貌相近,同时还发现纳米小球状产物,纳米小球的直径为100~200nm,两种不同形貌产物的质量比约为2∶1。
实施例4
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶0.5,硅与蔗糖摩尔比为1∶0.38。先将2.225g无水三氯化铝溶解到10g去离子水中,再加入2.7g蔗糖,搅拌一段时间让蔗糖完全溶解后,加入0.3g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,先在80℃条件下干燥6h,让水分完全蒸发,然后再升温到160℃,热处理6h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入1.62g蔗糖、0.19g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复80℃干燥和160℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.2L/min,800℃下煅烧6h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉,在氮气氛(氮气流量为1.0L/min)下,以10℃/min的升温速率,阶段升温至1420℃,保温6h,然后冷却至400℃关闭氮气,继续冷却至100℃取出试样,所得试样在空气中700℃下烧6h除去残留碳,冷却后得到最终制品。如图4所示,该粉体经XRD分析,所得产物为纯相的β-Si4Al2O2N6,通过SEM观察发现,产物的形貌主要为长棒状,同SBA-15的形貌相近。
实施例5
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶0.2,硅与蔗糖摩尔比为1∶0.35。先将0.89g无水三氯化铝溶解到10g去离子水中,再加入2.52g蔗糖,搅拌一段时间让蔗糖完全溶解后,加入0.28g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,先在80℃条件下干燥6h,让水分完全蒸发,然后再升温到160℃,热处理6h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入1.51g蔗糖、0.17g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复80℃干燥和160℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.2L/min,800℃下煅烧6h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉,在氮气氛(氮气流量为1.0L/min)下,以10℃/min的升温速率,阶段升温至1420℃,保温6h,然后冷却至400℃关闭氮气,继续冷却至100℃取出试样,所得试样在空气中700℃下烧6h除去残留碳,冷却后得到最终制品。如图5所示,该粉体经XRD分析,所得产物为纯相的β-Si5AlON7,通过SEM观察发现,产物的形貌主要为长棒状,同SBA-15的形貌相近。
实施例6
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶1,硅与蔗糖摩尔比为1∶1。先将4.45g无水三氯化铝溶解到10g去离子水中,再加入7.15g蔗糖,搅拌一段时间让蔗糖完全溶解后,加入0.7g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,所得产物在90℃条件下干燥8h,让水分完全蒸发,然后再升温到150℃,热处理10h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入3.575g蔗糖、0.4g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复90℃干燥和150℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.1L/min,900℃下煅烧8h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉中,在氮气氛(氮气流量为3.0L/min)下,以8℃/min的升温速率,阶段升温至1300℃,保温16h,然后冷却至600℃关闭氮气,继续冷却至80℃取出试样,所得试样在空气中600℃下烧8h除去残留碳,冷却后得到最终制品。
实施例7
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶2.0,硅与蔗糖摩尔比为1∶0.42。先将8.9g无水三氯化铝溶解到10g去离子水中,再加入2.4g蔗糖,搅拌一段时间让蔗糖完全溶解后,加入0.4g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,所得产物在100℃条件下干燥7h,让水分完全蒸发,然后再升温到200℃,热处理5h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入2.4g蔗糖、0.24g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复100℃干燥和200℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.3L/min,1000℃下煅烧4h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉中,在氮气氛(氮气流量为0.6L/min)下,以15℃/min的升温速率,阶段升温至1500℃,保温4h,然后冷却至500℃关闭氮气,继续冷却至60℃取出试样,所得试样在空气中800℃下烧3h除去残留碳,冷却后得到最终制品。
实施例8
起始配比中硅与铝摩尔比为1∶0.2,硅与葡萄糖摩尔比为1∶0.7。先将2.5g硝酸铝溶解到10g去离子水中,再加入2.6g葡萄糖,搅拌一段时间让葡萄糖完全溶解后,加入0.3g硫酸,再将2.0g SBA-15缓慢加入上述溶液,搅拌均匀,所得产物在80℃条件下干燥6h,让水分完全蒸发,然后再升温到160℃,热处理6h,进行预碳化。第二步继续往上述的预碳化产物中加入1.6g葡萄糖、0.2g硫酸以及10g去离子水构成的溶液,重复80℃干燥和160℃热处理过程。第三步是在氩气保护下,氩气流量为0.5L/min,800℃下煅烧6h,完成整个碳化过程,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。最后将上述复合物放入管式炉中,在氮气氛(氮气流量为2.0L/min)下,以8℃/min的升温速率,阶段升温至1400℃,保温8h,然后冷却至300℃关闭氮气,继续冷却至70℃取出试样,所得试样在空气中700℃下烧6h除去残留碳,冷却后得到最终制品。
实施例1、2、3选取相同的起始硅与铝摩尔比,仅改变蔗糖的用量,最终所得粉体均为纯相的β-Si3Al3O3N5粉体,但通过SEM观察发现,粉体的形貌随蔗糖用量的不同而有变化。
实施例1、4、5通过选取不同的起始硅与铝摩尔比,最终成功的制备了具有不同Z(Z=3,2,1)值的β-Sialon粉体,且粉体形貌均与SBA-15的形貌相近。
Claims (10)
1.一种高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以有序介孔二氧化硅为主原料,以可溶性无机铝盐为氧化铝前驱物,以有机小分子化合物为碳源,通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物;
(2)将所述介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物进行碳热还原氮化制得试样;
(3)将所述试样在空气中煅烧除去残留碳,冷却后得产物。
2.根据权利要求1所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤(1)包括如下步骤:
a 将碳源和可溶性无机铝盐溶解于水,滴加硫酸作为催化剂,形成溶液A,再向溶液A加入有序介孔二氧化硅混合均匀,所得糊状物在80~100℃下干燥6~8h,然后升温到150~200℃,热处理5~10h,得到预碳化产物1;
b 继续往预碳化产物1中加入碳源、硫酸和水的混合溶液,重复步骤a,得到预碳化产物2;
c 预碳化产物2在氩气气氛中,500~1000℃下煅烧4~8h,得到介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物。
3.根据权利要求2所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤a中碳源用量与步骤b中碳源用量的摩尔比为1∶(0.5~1.0)。
4.根据权利要求1所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述试样的制备包括:将步骤(1)中得到的介孔碳/氧化硅/氧化铝复合物放入管式炉中,通入流量为0.6~3.0L/min的氮气流,以2.5~15℃/min的升温速率升温至1300~1500℃,保温4~16h,然后冷却至600℃以下,关闭氮气,继续冷却至100℃以下。
5.根据权利要求1所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,煅烧温度为600~800℃,煅烧时间为3~8h。
6.根据权利要求1所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述碳源选自蔗糖或葡萄糖。
7.根据权利要求1所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述有序介孔二氧化硅为SBA-15。
8.根据权利要求1所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述可溶性无机铝盐为无水三氯化铝或硝酸铝。
9.根据权利要求1所述的高纯β-Sialon陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述有序介孔二氧化硅中所含Si与可溶性无机铝盐中所含Al的摩尔比为1∶(0.2~2.0);所述有序介孔二氧化硅中所含Si与碳源中所含C的摩尔比为1∶(4.0~12.0)。
10.一种β-Sialon陶瓷粉体,由权利要求1~9中任一权利要求所述的制备方法制得,其特征在于,所述β-Sialon陶瓷粉体颗粒形貌主要为长棒状。
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