CN111230126A - 一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法 - Google Patents

一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种铜基无机非金属β‑Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，一沥青焦为骨料，以B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉为粉料，以改质煤沥青为粘接剂；以液态铜为浸渍剂，通过预热、研磨、一次混粉、二次混粉、湿混、模压成型、焙烧、浸铜、二次焙烧、烧结、后续处理得到的产品，所述受电弓碳滑条材料的其体积密度≤3.8g/cm3、抗折强度≥100、抗压强度≥120、冲击韧性≥0.3J/cm2、20℃电阻率≤5µΩ·m、洛氏硬度（HBS）≤80。

Description

一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法
技术领域
本发明涉及石墨材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种铜基无机非金属β-Sialoμ陶瓷碳滑条材料制备方法。
背景技术
受电弓滑板是电力机车上的重要集电元件，安装在受电弓的最上部，直接与接触网导线接触，在列车走行过程中，从接触网导线上获得电流为机车供应电力。
受电弓碳滑板碳滑条材料必须具有良好的减磨性和自润滑性、良好的耐热和耐电弧性、一定的耐磨性、足够的抗冲击强度以及稳定的电阻率和接触电阻。
现如今电力机车受电弓碳滑板分为三种：粉末冶金滑板、纯碳滑板、碳基复合材料滑板。其中碳基复合材料为浸金属碳材料、碳纤维材料及MCC材料或陶瓷材料。
碳滑条材料综合性能是其必备条件，其中高强度、高韧性、低电阻、耐磨以及自润滑特性的滑动电接触材料是最佳选择。
Sialon（英译塞隆）是Si、Al、O、N四种元素的合成词，作为一种陶瓷，它实际上是Si3N4中Si、N原子被Al和O原子置换所形成的一大类固溶体的总称。
sialon陶瓷的主要类别有α-sialon、β-sialon、O-sialon三种，尤以前两种最为常见。
β-sialon具有抗热性强、热膨胀率低、密度、硬度、弹性模量、抗弯强度均优于各单一材料。利用其制备的碳滑板各项性能指标满足国标要求，且工艺简单、效率高。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种...
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，包括以下步骤：
S1、预热：将B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉分别在200-300℃的预热炉中预热，预热时间为60-120min；
S2、研磨：将上述所配得的B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉进行研磨，要求纯度为99.99%；研磨转速为350～600r/min；
S3、一次干混：将B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉进行混捏，混捏温度为150℃～250℃，混捏时间为1～3h；混捏后粉料自然冷却至常温；
S4、二次干混：将一次干混后的原料与沥青焦按上述比例进行混捏，混捏温度为160℃～220℃，混捏时间为1～5h，混捏后的粉料自然冷却至常温；
S5、湿混：将二次料混粉后的混合料与粘结剂改质煤沥青进行混捏，湿混粘结剂温度为120-170℃，湿混时间为40-60分钟；混捏机包括设置在混捏机上的自动报警装置，且自动报警装置用于设定时间到达时进行报警；混捏机内部的温度设置为160-220℃和120-170℃；
S6、模压成型：将湿混后的材料倒入模具中，利用双向压制模压成型制成一定形状和尺寸的压坯，并使之具有一定的密度和强度；利用冷却设备对碳滑板初胚进行冷却处理；
S7、一次焙烧：将预成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到第一次坯体，焙烧温度为20℃～1250℃，室温-100℃，按照100℃/h升温，保持1h；100-200℃，按照100℃/h升温，保持1h；200℃-900℃、按照100℃/h升温，保持7h；900℃-1250℃、按照按照150℃/h升温，保持2h；并在1250℃温度下保温4h，然后自然冷却后；
S8、浸铜：将焙烧品称重后置入石墨坩埚中，将预热炉按升温曲线进行预热，再次，对铜进行融化，在预热炉中坩埚加热的过程当中，准备金属融化，通电前检查电路、水路是否畅通；将准备好的铜放入到融化池中，开始通电，将电流调至220A，通电2小时后铜化为液体符合浸金属要求，将熔融金属进行超声波处理，超声频率为100Hz，超声功率为0-100W，超声时间为10-30min；
坩埚从预热炉中拉出，放置在融化池下，将融化好的金属溶液倒入装有碳条的高温坩埚中，将高温坩埚放入真空设备中，确保无误后开始抽真空，当真空度达到0.085MPa后，真空结束，再次放入预热炉中预热半小时至室温后取出即可；增重率为33-35%；
S9、二次焙烧：将浸渍后的坯体放入焙烧炉中进行第二次焙烧得到第二次坯体，焙烧温度为20℃～1200℃，并在1200℃温度下保温4h，焙烧时间为16h，利用烘干设备对浸渍处理后的烧结碳滑条材料初胚进行烘干处理；
S10、烧结：碳滑条材料放入烧结炉中，使钢碳完全包裹，然后充入保护气氩气，直到压力达到15-20兆帕，然后加热至1000-1250摄氏度，保持24-32小时后取出；
S11、所述后续处理是可根据制品性能的要求选择适当的后续处理工艺，如精整、机械加工、化学处理、电镀等，以满足产品的综合性能。
进一步地，所述骨料沥青焦的粒度D50为1-60μm；真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、挥发份≤0.5%；
所述粉料B4C粉的粒度D50为1-10μm、相对密度2.52g/cm3；
所述粉料SiC粉的粒度D50为1-20μm、密度3.2g/cm3；
所述粉料Cu粉的粒度D50为1-30μm、密度为8.92×103/cm3；
所述粉料炭黑的粒度D50为1-40μm。
进一步地，所述粉料石墨粉的粒度D50为1-50μm，真密度≥2.0g/cm3，电阻率≤8.0μΩm，抗折强度≥25Mpa，抗压强度≥35Mpa，灰分≤0.20%；
进一步地，所述所述粘结剂改质煤沥青的软化点为105-120℃，结焦值为≥58%，灰分≤0.30%；
进一步地，所述浸渍剂液态铜为99%纯铜。
进一步地，所述一次混粉为B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉的混合料，其重量比为8:12:20:25:35。
进一步地，所述二次混粉为一次混合料与沥青焦的混合料，其重量比为65:35。
进一步地，所述湿混为混合料与粘结剂的混合物，其重量比为70:30-75:25。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，一沥青焦为骨料，以B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉为粉料，以改质煤沥青为粘接剂；以液态铜为浸渍剂，通过预热、研磨、一次混粉、二次混粉、湿混、模压成型、焙烧、浸铜、二次焙烧、烧结、后续处理得到的产品，所述受电弓碳滑条材料的其体积密度≤3.8g/cm3、抗折强度≥100、抗压强度≥120、冲击韧性≥0.3J/cm2、20℃电阻率≤5µΩ·m、洛氏硬度（HBS）≤80。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，包括以下步骤：
S1、预热：将B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉分别在200-300℃的预热炉中预热，预热时间为60-120min；
S2、研磨：将上述所配得的B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉进行研磨，要求纯度为99.99%；研磨转速为350～600r/min；
S3、一次干混：将B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉进行混捏，混捏温度为150℃～250℃，混捏时间为1～3h；混捏后粉料自然冷却至常温；
S4、二次干混：将一次干混后的原料与沥青焦按上述比例进行混捏，混捏温度为160℃～220℃，混捏时间为1～5h，混捏后的粉料自然冷却至常温；
S5、湿混：将二次料混粉后的混合料与粘结剂改质煤沥青进行混捏，湿混粘结剂温度为120-170℃，湿混时间为40-60分钟；混捏机包括设置在混捏机上的自动报警装置，且自动报警装置用于设定时间到达时进行报警；混捏机内部的温度设置为160-220℃和120-170℃；
S6、模压成型：将湿混后的材料倒入模具中，利用双向压制模压成型制成一定形状和尺寸的压坯，并使之具有一定的密度和强度；利用冷却设备对碳滑板初胚进行冷却处理；
S7、一次焙烧：将预成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到第一次坯体，焙烧温度为20℃～1250℃，室温-100℃，按照100℃/h升温，保持1h；100-200℃，按照100℃/h升温，保持1h；200℃-900℃、按照100℃/h升温，保持7h；900℃-1250℃、按照按照150℃/h升温，保持2h；并在1250℃温度下保温4h，然后自然冷却后；
S8、浸铜：将焙烧品称重后置入石墨坩埚中，将预热炉按升温曲线进行预热，再次，对铜进行融化，在预热炉中坩埚加热的过程当中，准备金属融化，通电前检查电路、水路是否畅通；将准备好的铜放入到融化池中，开始通电，将电流调至220A，通电2小时后铜化为液体符合浸金属要求，将熔融金属进行超声波处理，超声频率为100Hz，超声功率为0-100W，超声时间为10-30min；
坩埚从预热炉中拉出，放置在融化池下，将融化好的金属溶液倒入装有碳条的高温坩埚中，将高温坩埚放入真空设备中，确保无误后开始抽真空，当真空度达到0.085MPa后，真空结束，再次放入预热炉中预热半小时至室温后取出即可；增重率为33-35%；
S9、二次焙烧：将浸渍后的坯体放入焙烧炉中进行第二次焙烧得到第二次坯体，焙烧温度为20℃～1200℃，并在1200℃温度下保温4h，焙烧时间为16h，利用烘干设备对浸渍处理后的烧结碳滑条材料初胚进行烘干处理；
S10、烧结：碳滑条材料放入烧结炉中，使钢碳完全包裹，然后充入保护气氩气，直到压力达到15-20兆帕，然后加热至1000-1250摄氏度，保持24-32小时后取出；
S11、所述后续处理是可根据制品性能的要求选择适当的后续处理工艺，如精整、机械加工、化学处理、电镀等，以满足产品的综合性能。
在本实施例中，所述骨料沥青焦的粒度D50为1-60μm；真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、挥发份≤0.5%；
所述粉料B4C粉的粒度D50为1-10μm、相对密度2.52g/cm3；
所述粉料SiC粉的粒度D50为1-20μm、密度3.2g/cm3；
所述粉料Cu粉的粒度D50为1-30μm、密度为8.92×103/cm3；
所述粉料炭黑的粒度D50为1-40μm。
在本实施例中，所述粉料石墨粉的粒度D50为1-50μm，真密度≥2.0g/cm3，电阻率≤8.0μΩm，抗折强度≥25Mpa，抗压强度≥35Mpa，灰分≤0.20%；
在本实施例中，所述所述粘结剂改质煤沥青的软化点为105-120℃，结焦值为≥58%，灰分≤0.30%；
在本实施例中，所述浸渍剂液态铜为99%纯铜。
在本实施例中，所述一次混粉为B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉的混合料，其重量比为8:12:20:25:35。
在本实施例中，所述二次混粉为一次混合料与沥青焦的混合料，其重量比为65:35。
在本实施例中，所述湿混为混合料与粘结剂的混合物，其重量比为70:30-75:25。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
S1、预热：将B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉分别在200-300℃的预热炉中预热，预热时间为60-120min；
S2、研磨：将上述所配得的B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉进行研磨，要求纯度为99.99%；研磨转速为350～600r/min；
S3、一次干混：将B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉混捏，混捏温度为150℃～250℃，混捏时间为1～3h；混捏后粉料自然冷却至常温；
S4、二次干混：将一次干混后的原料与沥青焦进行混捏，混捏温度为160℃～220℃，混捏时间为1～5h，混捏后的粉料自然冷却至常温；
S5、湿混：将二次料混粉后的混合料与粘结剂改质煤沥青进行混捏，湿混粘结剂温度为120-170℃，湿混时间为40-60分钟；混捏机包括设置在混捏机上的自动报警装置，且自动报警装置用于设定时间到达时进行报警；混捏机内部的温度设置为160-220℃和120-170℃；
S6、模压成型：将湿混后的材料倒入模具中，利用双向压制模压成型制成一定形状和尺寸的压坯，并使之具有一定的密度和强度；利用冷却设备对碳滑板初胚进行冷却处理；
S7、一次焙烧：将预成型的生坯装入焙烧炉中进行焙烧得到第一次坯体，焙烧温度为20℃～1250℃，室温-100℃，按照100℃/h升温，保持1h；100-200℃，按照100℃/h升温，保持1h；200℃-900℃、按照100℃/h升温，保持7h；900℃-1250℃、按照按照150℃/h升温，保持2h；并在1250℃温度下保温4h，然后自然冷却后；
S8、浸铜：将焙烧品称重后置入石墨坩埚中，将预热炉按升温曲线进行预热，再次，对铜进行融化，在预热炉中坩埚加热的过程当中，准备金属融化，通电前检查电路、水路是否畅通；将准备好的铜放入到融化池中，开始通电，将电流调至220A，通电2小时后铜化为液体符合浸金属要求，将熔融金属进行超声波处理，超声频率为100Hz，超声功率为0-100W，超声时间为10-30min；
坩埚从预热炉中拉出，放置在融化池下，将融化好的金属溶液倒入装有碳条的高温坩埚中，将高温坩埚放入真空设备中，确保无误后开始抽真空，当真空度达到0.085MPa后，真空结束，再次放入预热炉中预热半小时至室温后取出即可；增重率为33-35%；
S9、二次焙烧：将浸渍后的坯体放入焙烧炉中进行第二次焙烧得到第二次坯体，焙烧温度为20℃～1200℃，并在1200℃温度下保温4h，焙烧时间为16h，利用烘干设备对浸渍处理后的烧结碳滑条材料初胚进行烘干处理；
S10、烧结：碳滑条材料放入烧结炉中，使钢碳完全包裹，然后充入保护气氩气，直到压力达到15-20兆帕，然后加热至1000-1250摄氏度，保持24-32小时后取出；
S11、后续处理：根据制品性能的要求选择适当的后续处理工艺，如精整、机械加工、化学处理、电镀等，以满足产品的综合性能。
2.根据权利要求1所述的一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，其特征在于：所述沥青焦作为骨料，粒度D50为1-60μm；真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.3%、挥发份≤0.5%；
所述粉料B4C粉的粒度D50为1-10μm、相对密度2.52g/cm3；
所述粉料SiC粉的粒度D50为1-20μm、密度3.2g/cm3；
所述粉料Cu粉的粒度D50为1-30μm、密度为8.92×103/cm3；
所述粉料炭黑的粒度D50为1-40μm。
3.根据权利要求1所述的一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，其特征在于：所述粉料石墨粉的粒度D50为1-50μm，真密度≥2.0g/cm3，电阻率≤8.0μΩm，抗折强度≥25Mpa，抗压强度≥35Mpa，灰分≤0.20%。
4.根据权利要求1所述的一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，其特征在于：所述所述粘结剂改质煤沥青的软化点为105-120℃，结焦值为≥58%，灰分≤0.30%。
5.根据权利要求1所述的一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，其特征在于：所述浸渍剂液态铜为99%纯铜。
6.根据权利要求1所述的一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，其特征在于：所述一次干混为B4C、SiC、Cu、炭黑、石墨粉的混合料，其重量比为8:12:20:25:35。
7.根据权利要求1所述的一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，其特征在于：所述二次干混为一次混合料与沥青焦的混合料，其重量比为65:35。
8.根据权利要求1所述的一种铜基无机非金属β-Sialon陶瓷碳滑条材料制备方法，其特征在于：所述湿混为混合料与粘结剂的混合物，其重量比为70:30-75:25。
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