KR20190081765A - 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재 - Google Patents

향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재에 대한 것으로서, 보다 상세하게는, (a) 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 준비하는 단계; (b) 상기 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 혼합하고 과립화하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 혼합 분말을 일축가압성형을 통해 성형체를 제조하고 탈지하는 단계; 및 (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 탈지성형체를 가스압반응소결에 의해 치밀 소재를 제조하는 단계를 포함하는, 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 알루미나(Al2O3), 및 이터비아(Yb2O3)를 원료로 가스압반응소결을 소결 수단으로 이용함으로써, 80 내지 100 중량%의 β-사이알론을 가지면서 기공을 최대한 줄인 사이알론 세라믹스 소재를 제조할 수 있기 때문에 파괴인성의 향상에 의해 절삭성능이 증진된 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재를 제공할 수 있다.

Description

향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재{METHOD FOR MANUFACTURING SIALON-BASED CERAMIC MATERIALS FOR CUTTING TOOLS HAVING ENHANCED TOUGHNESS AND MATERIALS MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 절삭공구로 사용되는 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 소재에 대한 것이다.
가스터빈 관련산업의 발달과 함께 관련부품에 사용되는 금속소재를 절삭가공하기 위한 절삭공구의 개발에 대한 수요도 증가하고 있다.
항공용/발전용 가스터빈의 금속부품에는 크게 Ti-기와 Ni-기 금속이 사용되는데 특히 고온부에 적용되는 Ni-기 내열초합금(HRSA, Heat Resistant Super-Alloy)은 고융점, 고경도, 고온 내식성 등의 우수한 특성으로 고온 구조소재로 널리 사용되는데 내열초합금은 고경도, 저열전도도 등의 물리적 특성으로 인해 일반적인 금속 소재에 비해 절삭가공이 어려운 난삭재로 분류되며 이 소재를 절삭가공하기 위해 코팅초경, 세라믹스, cBN 등 다양한 소재의 절삭공구가 산업적으로 이용되고 있으며 세라믹스 소재로는 사이알론(SiAlON), 알루미나휘스커(Al2O3-SiCw)복합체 등이 대표적이다.
사이알론은 Si-Al-O-N 계의 산화물-질화물 간의 고용상으로 1970년대 β-질화규소(Si3N4)의 소결을 위해 알루미나 등의 산화물을 소결조제로 고용화하여 제조하면서 개발된 세라믹스 소재로서 β-질화규소의 Si-N 결합을 Al-O 결합으로 치환한 것이 β-사이알론으로 알려져 있으며 일반식 Si6-zAlzOzN8-z로 표현되며 α-사이알론은 Me-Si-Al-O-N 계에서 금속 Me 이온으로 안정화된 사이알론의 또 다른 상으로 Me 이온으로는 Li, Mg, Ca와 Y, Yb, Sm과 같은 희토류(RE, Rare-Earth) 이온 등이 알려져 있으며 α-사이알론은 Mep+ 이온으로 안정화되는 경우에 일반식을 MemSi12-(pm+n)Alpm+nOnN16-n과 같이 표현된다.
사이알론 세라믹스의 경우 질화규소, 질화알루미늄과 같은 질화물과 소결조제로 실리카, 알루미나의 산화물 및 희토류 산화물 등을 혼합하여 임시액상소결(Transient liquid sintering)을 통해 치밀화되는데 반응가스압소결(reactive gas-pressure sintering)이 대표적인 치밀화방법 중 하나이며 반응소결을 통해 치밀화된 사이알론 세라믹스의 미세구조 내에는 β-사이알론, α-사이알론, 입계상(IGP, Inter-Granular Phases)이 존재하는데 각 상의 비율이나 입자형상, IGP 내의 비정질상, 결정상의 비율 등이 사이알론 세라믹스의 기계적, 화학적, 열적 특성을 결정하는 것으로 알려져 있다.
예를 들어, 절삭공구로 사용되는 세라믹스 소재의 기계적인 물성 중 경도, 곡강도, 파괴인성 등의 기계적인 물성이 절삭성능을 좌우하는 것으로 알려져 있으며 사이알론 세라믹스의 경우 소결체 내에서 시편을 이방입성장이 일어난 β-사이알론 입자는 소재의 파괴인성과, 실리콘과 알루미늄 외의 금속이온이 결정구조에 포함되어 있는 α-사이알론은 경도와 밀접한 관계가 있고 입계상(IGP, Inter-Granular phases)의 구성비율이 낮을수록 입계상 중에 결정상의 비율이 클수록 사이알론의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 것으로 알려져 있다.
이에, 절삭공구로 사용되는 사이알론 세라믹스 소재에서 가스압반응소결을 통해 치밀한 소결체를 얻는 동시에 β-사이알론, α-사이알론의 상비율을 조정하여 소재의 경도 및 파괴인성의 최적화를 통해 절삭성능을 향상시킬 수 있는 기술에 대한 필요성이 증대되고 있다.
E. O. Ezugwu, Inter. J. Mach. Tools & Manufac. 45 (2005) 1353. I.-W. Chen, A. Rosenflanz, Nature 389 (1997) 701. A. Rosenflanz, I.-W. Chen, J. Euro. Ceram. Soc. 19 (1999) 2325. A. Rosenflanz, Curr. Opin. Solid State Mater. Sci. 4 (1999) 453. V. Izhevskiy, L. Genova, J. Bressiani, F. Aldinger, J. Eur. Ceram. Soc. 20 (2000) 2275. H. Mandal, J. Euro. Ceram. Soc. 19 (1999) 2349. W.D. Kingery, Y. Chiang, D. Birnie, Physical. Ceramics: Principles for Ceramic Science and Engineering (1997). B. Bitterlich, S. Bitsch, K. Friederich, J. Euro. Ceram. Soc. 28 (2008) 989. N. Calis Acikbas, O. Demir, Ceram. Inter. 39 (2013) 3249.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 질화물과 산화물 및 희토류 산화물의 혼합물을 가압성형 및 탈지하고 반응가스압소결을 통해 치밀화된 사이알론 세라믹스 소재 내에 β-사이알론, α-사이알론의 상비율을 조정, 특히 β-사이알론 상을 주로 지니게 하여 파괴인성의 향상을 통한 절삭성능 증진이 가능한 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 준비하는 단계; (b) 상기 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 혼합하고 과립화하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 혼합 분말을 일축가압성형을 통해 성형체를 제조하고 탈지하는 단계; 및 (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 탈지체를 가스압반응소결에 의해 치밀 소재를 제조하는 단계를 포함하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 아래 식(1)에 따른 Aleq가 0.14 초과 0.23 미만인 알루미늄, 아래 식(2)에 따른 Ybeq가 0.006 초과 0.016 미만인 이터븀, 및 아래 식(3)에 따른 Oeq가 0.08 초과 0.12 미만인 산소를 포함하는 세라믹 원료 분말로부터 Si-Al-Yb-O-N계 사이알론을 제조하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다:
Figure pat00001
(1)
Figure pat00002
(2)
Figure pat00003
(3)
(상기 식에서, Alat, Ybat, Siat, Oat, 및 Nat는 각각 상기 단계 (a)에서 준비하는 모든 세라믹 원료에 존재하는 알루미늄, 이터븀, 실리콘, 산소 및 질소의 원자분율(atomic ratio)이며, Aleq, Ybeq 및 Oeq는 각각 알루미늄, 이터븀, 및 산소의 당량비(equivalent ratio)임).
또한, 상기 단계 (a)에서 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 알루미나(Al2O3) 및 이터비아(Yb2O3) 분말을 준비하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (a)에서 66.7 내지 79.0 중량%의 Si3N4, 7.3 내지 12.5 중량%의 AlN, 10.3 내지 14.9 중량%의 Al2O3 및 3.4 내지 7.6 중량%의 Yb2O3 분말을 준비하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (b)는 볼밀링(ball milling), 유성구 볼밀링(planetary milling) 또는 어트리션 밀링(attrition milling)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 혼합한 분말의 과립화는 분무건조(spray drying) 또는 동결건조(freeze drying)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (c)에서 성형을 일축가압소결(uniaxial pressing) 및 냉간 정수압 프레스(cold isostatic press, CIP)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (c)에서의 성형을 일축가압소결(uniaxial pressing) 및 냉간 정수압 프레스(cold isostatic press, CIP)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (c)를 수행하고 나서 단계 (d)의 가스압 소결을 실시하기 전에, 진공 또는 산화 분위기에서 300 내지 500 ℃의 온도에서 0.5 내지 1.5 시간 유지하여 탈지하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (d)의 가스압반응소결은 진공소결(Vacuum sintering), 핫 프레스(hot press), 가스압소결(gas pressure sintering) 또는 열간 정수압 프레스(hot isostatic press, HIP)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (d)는 1700℃ 내지 1900℃의 온도 및 0.1 내지 15 MPa의 질소 혹은 아르곤 가스 압력하에서 1 내지 6 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 제안한다.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서, 상기 제조방법에 의해 제조된 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재를 제안한다.
또한, 기공률(porosity)이 2 % 이하인 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재를 제안한다.
또한, (i) β-사이알론으로 이루어지거나, (ii) 80 중량% 이상 100 중량% 미만의 β-사이알론 및 0 중량% 초과 20 중량%의 α-사이알론을 포함하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재를 제안한다.
본 발명에 따른 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법에 의하면, 질화물과 산화물 및 희토류 산화물의 혼합물을 가압성형 및 탈지하고 반응가스압소결을 통해 치밀화된 사이알론 세라믹스 소재 내에 β-사이알론과 α-사이알론의 상비율이 조정되고, 특히 β-사이알론 상을 주로 지니게 하여 파괴인성의 향상에 의해 절삭성능이 증진된 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 Si-Al-O-N-RE 계 혹은 Si3N4-SiO2-AlN-Al2O3-REN-RE2O3 조성계에서 β-사이알론 및 α-사이알론의 상영역을 나타내는 재네케 프리즘(Jaenecke prism)의 모식도이다.
도 3은 본원 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 사용된 조성의 알루미늄, 이터븀, 및 산소의 당량(Equivalent ratio)을 나타내는 그래프이다.
도 4는 본원 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재에 대한 X-선 회절(XRD) 분석결과이다.
도 5(a)는 X-선 회절(XRD) 분석결과에서 β-사이알론 및 α-사이알론의 상대적 중량비를 계산하기 위해 사용한 X-선 회절 피크의 예시이다.
도 5(b)는 본원 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재에 대한 X-선 회절(XRD) 분석결과에서 β-사이알론 및 α-사이알론의 상대적 중량비를 계산한 결과이다.
도 6은 본원 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 미세구조를 나타내는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 본원 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 로크웰 경도 측정결과이다.
도 8은 본원 실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 상온 곡강도 측정결과이다.
도 9은 본원 실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 파괴인성 측정결과이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법을 나타내는 흐름도로서, 도 1에 도시하는 바와 같이 본 발명에 따른 제조방법은 (a) 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 준비하는 단계; (b) 상기 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 혼합하고 과립화하는 단계; (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 혼합 분말을 일축가압성형을 통해 성형체를 제조하고 탈지하는 단계; 및 (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 탈지체를 가스압반응소결에 의해 치밀 소재를 제조하는 단계를 포함하여 이루어지며, 이하에서 상기 각 단계에 대해 상세히 설명한다.
단계 (a)에서 준비되는 3종 이상의 세라믹 원료 분말은, 최종적으로 제조되는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 조성에 따라 그 종류를 달리한다. 예를 들어, 사이알론의 조성은 다차원 상태도에 의해 설명될 수 있으며 Si-Al-O-N-RE계를 위한 이 다차원 상태도를 표시하는 하나의 방법은 도 2의 예시와 같은 재네케 프리즘 (Jaenecke prism)을 이용하는 것으로 본 발명에 따른 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재는 원료의 계산된 조성에 의해 규정하는 다음의 식들이 이용된다:
Figure pat00004
(1)
Figure pat00005
(4)
Figure pat00006
(3)
아래첨자 "at" 및 "eq" 는 사이알론의 제조에 사용되는 질화물과 산화물의 모든 원료에 존재하는 원소의 원자분율(atomic ratio) 및 당량(equivalent ratio)을 의미한다.
또한, 단계 (a)에서 준비되는 3종 이상의 세라믹 원료 분말은, β-사이알론, α-사이알론을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재를 제조할 경우에는, 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 알루미나(Al2O3) 외에 이트리아(Y2O3), 이터비아(Yb2O3), 사마리아(Sm2O3) 등의 란탄계 희토류 원소의 산화물 중에서 1종 이상을 함께 준비할 수 있다.
단계 (b)는 이전 단계에서 준비된 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 혼합하고 건조하여 과립화하는 단계로서, 본 단계에서 혼합 분말을 형성하는 방법은 해당 원료 성분들이 균일하게 혼합되어 조성물을 형성할 수 있기만 하면 그 구체적인 방법이 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 볼밀(ball mill), 유성구 볼밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등을 이용한 밀링(milling)을 통해 기계적으로 혼합하는 공정을 통해 본 단계가 수행될 수 있다.
단계 (b)에서 제시한 혼합공정 중에 원료로 사용된 질화물 분말의 산화를 방지하기 위해 사용되는 용매를 무수에탄올(Anhydrous ethanol) 혹은 톨루엔(Toluene) 등을 사용하는 것이 바람직하며 슬러리로부터 건조 혼합분말의 과립을 형성하기 위한 점도 및 과립의 강도를 유지하기 위해 트리에틸아민(Triethylamine), NH4OH와 같은 분산제와 PEG(Polyethyleneglycol)과 같은 결합제를 첨가하는 것이 바람직하며 슬러리 내 용매의 증발과 과립화를 위해서는 그 구체적인 방법이 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 분무건조(spray drying), 동결건조(freeze drying) 등을 이용한 흐름성을 지니는 혼합분말 과립화 공정을 통해 본 단계가 수행될 수 있다.
단계 (c)에서는 이전 단계에서 얻어진 혼합 분말을 이용해 가압에 의해 성형된 시편을 제조하는 단계로서, 본 단계에서는 일축가압소결(uniaxial pressing) 및 냉간 정수압 프레스(cold isostatic press, CIP) 등과 같은 가압성형을 이용해 성형을 수행할 수 있다.
필요에 따라, 상기 단계 (c)를 수행하고 나서 후술할 단계 (d)의 가스압 소결을 실시하기 전에, 단계 (c)에서 얻어진 세라믹 성형체에 포함되어 있을 수 있는 유기물 등의 불순물을 탈지시키기 위해 진공 또는 산화 분위기에서 탈지(debinding)하는 단계를 추가로 수행할 수 있다. 이때, 상기 탈지는 유기물이 완전히 제거될 수 있을 정도의 온도 및 시간으로 수행되면 바람직하며, 예를 들어, 300 내지 500 ℃의 온도에서 0.5 내지 1.5 시간 유지하여 실시할 수 있다.
단계 (d)에서는 이전 단계에서 얻어진 탈지성형체을 이용해 가스압반응소결에 의해 치밀 소재를 제조하는 단계로서, 본 단계에서는 진공소결(Vacuum sintering), 핫 프레스(hot press), 가스압소결(gas pressure sintering) 또는 열간 정수압 프레스(hot isostatic press, HIP) 등과 같은 가스압반응소결법을 이용해 원료혼합물로부터 사이알론의 형성 및 치밀화를 동시에 수행할 수 있다.
본 단계에서 가스압반응소결을 수행함에 있어서 소결온도 및 압력과 소결시간 등의 소결 조건은 원료 세라믹 분말의 종류 및 함량, 최종적으로 제조되는절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 β-사이알론, α-사이알론의 상비율 및 미세조직 제어 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있다.
예를 들어, 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 알루미나(Al2O3) 외에 이트리아(Y2O3), 이터비아(Yb2O3), 사마리아(Sm2O3) 등의 란탄계 희토류 원소의 산화물 중에서 1종 이상을 함께 사용하여 시편을 제조할 경우에는 본 단계는 1700℃ 내지 1900℃의 온도 및 0.1 내지 15 MPa의 질소 혹은 아르곤 가스 압력하에서 1 내지 6 시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
이때, 소결 온도가 1700℃ 미만이면 소결이 충분히 이뤄지지 않으며, 소결 온도가 1900℃를 초과하면 높은 소결 온도에 따른 경제성 저하라는 문제점이 발생한다. 또한, 소결 시간이 1 시간 미만이면 충분한 소결이 달성되기 어렵고, 6 시간을 초과하면 제조 공정의 비용 면에서 바람직하지 않다.
소결 온도와 관련해, 상기에서와 같이 원료 세라믹 분말의 종류 및 함량 등을 고려하여 선택된 소결 온도 범위에 속하는 임의의 온도 T1 및 T2(단, T1 < T2)를 결정한 후, T1으로부터 T2까지 소결 시간 동안 서서히 상승시키면서 수행해도 좋고, 상기 소결 온도 범위에 속하는 소정 온도로 소결 시간 내내 유지하면서 수행해도 좋다. 소정 온도로 유지하여 소결하는 경우, 하나의 온도 수준만으로 유지할 수도 있고, 복수의 온도 수준으로 유지할 수도 있으며, 이때, 복수 온도 수준으로 유지하는 경우에는, 각 온도 수준에서의 유지 시간을 동일 또는 상이하게 할 수 있다.
소결시 가스압력과 관련해, 상기에서와 같이 원료 세라믹 분말의 종류 및 함량 등을 고려하여 선택된 소결 가스압력 범위에 속하는 임의의 압력 P1 및 P2(단, P1 < P2)를 결정한 후, T1으로부터 T2까지 소결 시간 동안 서서히 가압시키면서 수행해도 좋고, 상기 소결 가스압력 범위에 속하는 소정 가스압력으로 소결 시간 내내 유지하면서 수행해도 좋다. 소정 가스압력으로 유지하여 소결하는 경우, 하나의 가스압력 수준만으로 유지할 수도 있고, 복수의 가스압력 수준으로 유지할 수도 있으며, 이때, 복수 가스압력으로 수준으로 유지하는 경우에는, 각 가스압력 수준에서의 유지 시간을 동일 또는 상이하게 할 수 있다.
한편, 본 단계의 가스압반응소결은 질소 분위기 또는 불활성 분위기 하에서 수행함으로써 질화물 원료로부터의 탈질을 방지하는 것이 바람직하다.
상기에서 상세히 설명한 본 발명에 따른 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재 제조방법에 의해 제조된 시편은, β- 혹은 α-사이알론 세라믹스로 이루어진다.
예를 들어, 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 알루미나(Al2O3)에 더하여 이트리아(Y2O3), 이터비아(Yb2O3), 및/또는 사마리아(Sm2O3)를 원료 분말로 이용해 세라믹스 소재를 제조할 경우, 해당 사이알론 세라믹스 소재는 하기 화학식 1로 표시되는 β-사이알론 세라믹스, 하기 화학식 2로 표시되는 α-사이알론 세라믹스과 입계상(IGP)로 이루어진 복합체로 이루어질 수 있다.
[화학식 1]
Si6-zAlzOzN8-z,
[화학식 2]
REm/3Si12-(m+n)Alm+nOnN16-n
(상기 식에서 RE는 Y, Yb, 또는 Sm임)
참고로, 상기 화학식 1과 같이 Si6-zAlzOzN8-z,의 화학식으로 표시되는 β-사이알론의 경우, 도 2에 도시된 바와 같이 재네케 프리즘의 질화규소(Si3N4)에서 출발하는Si3N4-SiO2-AlN-Al2O3 조성면 상에 존재하는 반면에 화학식 2와 같이 REm/3Si12-(m+n)Alm+nOnN16-n의 화학식으로 표시되는 α-사이알론의 경우 재네케 프리즘 내의 한 점으로 표시되며 사이알론 원료 조성의 일반식도 전술한 각 원소의 당량으로 표시함과 동시에 REm/3Si12-(m+n)Alm+nOnN16-n의 형태로도 표시한다.
나아가, 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 기계적인 물성 중 경도, 곡강도, 파괴인성 등의 기계적인 물성이 절삭성능을 좌우하는 것으로 알려져 있으며 소결체 내에서 시편을 이방입성장이 일어난 β-사이알론 입자는 소재의 파괴인성과, 실리콘과 알루미늄 외의 금속이온이 결정구조에 포함되어 있는 α-사이알론은 경도와 밀접한 관계가 있고 입계상(IGP, Inter-Granular phases)의 구성비율이 낮을수록 입계상 중에 결정상의 비율이 클수록 사이알론 기계적 물성의 향상을 기대할 수 있다.
특히, 상기에서 상세히 설명한 본 발명에 따른 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재 제조방법에 의해 제조된 소재는, 그 기공률(porosity)이 2% 이하로서 기공의 개입이 최대한으로 배제된 상태로 절삭공구로 응용시에 소재 내에 존재하는 기공이 파괴의 원인이 되는 것을 최소화하여 β-사이알론, α-사이알론의 상비율을 조정, 특히 β-사이알론 상을 주로 지니게 하여 파괴인성의 향상에 의해 절삭성능이 증진된 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재를 제공할 수 있다.
이하, 본 명세서를 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1>
1. 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조
본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1의 조성은 소결조제로 사용된 Yb2O3의 첨가량과 원료조성의 Si/Al비 혹은 O/N 비를 변경한 조성으로 택하여 표 1에서 보이는 바와 같이 Ybm/3Si12-(m+n)Alm+nOnN16-n (m=0.3/0.7, n=1.9, 2.3, 2.7)의 조성을 지니도록 Si3N4(SN-E10, UBE Ind., Japan, 0.5 ㅅm), Yb2O3(YBO01PB, Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., Japan, purity: 99.9 %(3N)), AlN(H grade, Tokuyama, Japan, 1.07 ~ 1.17 ㅅm), Al2O3(AES-11, Sumitomo Co., Japan, 0.5 ㅅm)를 원료로 사용하여 표 2의 조성에 따라 칭량하였다.
표 1에 나타난 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1의 조성에서 Aleq, Ybeq, Oeq의 개략도를 도 3에 x, y, z 축을 각각 Aleq, Ybeq, Oeq로 표시하였다.
칭량한 분말혼합물에 분산제로 NH4OH와 triethylamine을 용매에 대하여 2 vol%, 4 wt%씩 첨가하고 유기결합제로 PEG #4000을 원료 대비 4 wt%씩 첨가하였고 용매로는 비수계 무수에탄올(Anhydrous ethanol, Daejung Chem. & Metals, Korea, purity: 99.9 %)으로 직경 10 mm 알루미나 볼을 사용하여 24 시간 동안 볼밀링하였다.
시료를 건조시키고 성형밀도를 높여 소결밀도까지 향상시키기 위해 구형의 과립을 얻을 수 있는 분무건조 공정 (Mini spray dryer, B-290, BUCHI, Switzerland)을 이용하였으며 아토마이징 가스는 질화물의 산화를 방지하기 위해 고순도 질소가스를 사용하고 유속은 40 mL/min, 슬러리의 주입속도는 9 mL/min로 하여 건조 및 분말 과립화를 진행하였다.
1.3 tonf/cm2의 성형압력으로 일축가압성형하여 성형시편을 제조하고 450℃에서 30 분동안 탈지처리하여 유기바인더를 제거하였다. 치밀화는 가스압소결(GPS, Gas Pressure Sintering)를 이용하여 10 atm의 N2 가압분위기에서 분당 5℃의 속도로 승온하고 1820℃ 의 소결온도에서 90 분동안 유지하여 소결하였다.
Figure pat00007
Figure pat00008
<실험예 1> 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재에 대한 결정구조 및 미세구조 분석
본원 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재에 대해 X-선 회절(XRD) 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4로부터 치밀화된 사이알론 세라믹스 소재에는 β-사이알론과 α-사이알론이 주를 이루는 것으로 나타났으며 특히 실시예 1 내지 3에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 경우에는 β-사이알론으로부터의 X-선 회절 피크가 주로 나타났다.
도 5(a)는 본 발명에 따라 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 β-사이알론과 α-사이알론의 중량비를 X-선 회절 피크로부터 분석하기 위한 두 피크를 표시한 것이다. 두 회절 피크의 강도 Iβ, Iα로부터 β-/α-사이알론의 상비율을 다음 식으로 구할 수 있다.
Figure pat00009
(5)
여기서 wβ는 β-사이알론의 중량비이며 K는 다음 두 식에서부터 계산되는 비례상수이다.
Figure pat00010
(6)
Figure pat00011
(7)
여기서 K는 도 5(a)의 두 피크를 사용하는 경우에 0.518이다.
도 5(b)는 본원 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 β-사이알론과 α-사이알론의 중량비를 전술한 바와 같이 X-선 회절 피크의 강도로부터 계산한 그래프이다.
도 5(b)로부터 본원에 따른 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재는 80.8 내지 100 중량%의 β-사이알론과 0 내지 19.2 중량%의 α-사이알론으로 이루어짐을 알 수 있다.
도 6은 본원 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 세라믹스 소재의 β-사이알론 (β), α-사이알론 (α) 및 입계상 (IGP)를 표시하고 있는 단면 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
<실험예 2> 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재에 대한 기계적 물성 분석
실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 소재에 대한 로크웰 경도값을 도 7에 나타내었다. 본원에 따른 절삭공구용 사이알론 소재는 92.8 내지 93.7 HRA의 경도값을 보였다.
실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 소재에 대한 상온 곡강도 값을 도 8에 나타내었다. 본원에 따른 절삭공구용 사이알론 소재는 627 MPa 의 강도값을 보였다.
실시예 3 및 비교예 1에서 제조된 사이알론 소재에 대한 파괴인성 값을 도 9에 나타내었다. 본원에 따른 절삭공구용 사이알론 소재는 6.1 MPam1 / 2 의 파괴인성 값을 보였다.

Claims (14)

  1. (a) 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 준비하는 단계;
    (b) 상기 3종 이상의 세라믹 원료 분말을 혼합하고 과립화하는 단계;
    (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 혼합 분말을 일축가압성형을 통해 성형체를 제조하고 탈지하는 단계; 및
    (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 탈지체를 가스압반응소결에 의해 치밀 소재를 제조하는 단계를 포함하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    아래 식(1)에 따른 Aleq가 0.14 초과 0.23 미만인 알루미늄, 아래 식(2)에 따른 Ybeq가 0.006 초과 0.016 미만인 이터븀, 및 아래 식(3)에 따른 Oeq가 0.08 초과 0.12 미만인 산소를 포함하는 세라믹 원료 분말로부터 Si-Al-Yb-O-N계 사이알론을 제조하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법:
    Figure pat00012
    (1)
    Figure pat00013
    (2)
    Figure pat00014
    (3)
    (상기 식에서, Alat, Ybat, Siat, Oat, 및 Nat는 각각 상기 단계 (a)에서 준비하는 모든 세라믹 원료에 존재하는 알루미늄, 이터븀, 실리콘, 산소 및 질소의 원자분율(atomic ratio)이며, Aleq, Ybeq 및 Oeq는 각각 알루미늄, 이터븀, 및 산소의 당량비(equivalent ratio)임).
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서 질화규소(Si3N4), 질화알루미늄(AlN), 알루미나(Al2O3) 및 이터비아(Yb2O3) 분말을 준비하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서 66.7 내지 79.0 중량%의 Si3N4, 7.3 내지 12.5 중량%의 AlN, 10.3 내지 14.9 중량%의 Al2O3 및 3.4 내지 7.6 중량%의 Yb2O3 분말을 준비하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 볼밀링(ball milling), 유성구 볼밀링(planetary milling) 또는 어트리션 밀링(attrition milling)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 혼합한 분말의 과립화는 분무건조(spray drying) 또는 동결건조(freeze drying)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서 성형을 일축가압소결(uniaxial pressing) 및 냉간 정수압 프레스(cold isostatic press, CIP)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서의 성형을 일축가압소결(uniaxial pressing) 및 냉간 정수압 프레스(cold isostatic press, CIP)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)를 수행하고 나서 단계 (d)의 가스압 소결을 실시하기 전에, 진공 또는 산화 분위기에서 300 내지 500 ℃의 온도에서 0.5 내지 1.5 시간 유지하여 탈지하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (d)의 가스압반응소결은 진공소결(Vacuum sintering), 핫 프레스(hot press), 가스압소결(gas pressure sintering) 또는 열간 정수압 프레스(hot isostatic press, HIP)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (d)는 1700℃ 내지 1900℃의 온도 및 0.1 내지 15 MPa의 질소 혹은 아르곤 가스 압력하에서 1 내지 6 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재.
  13. 제12항에 있어서,
    기공률(porosity)이 2 % 이하인 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재.
  14. 제12항에 있어서,
    (i) β-사이알론으로 이루어지거나, (ii) 80 중량% 이상 100 중량% 미만의 β-사이알론 및 0 중량% 초과 20 중량%의 α-사이알론을 포함하는 것을 특징으로 하는 향상된 인성을 가지는 절삭공구용 사이알론 세라믹스 소재.
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