CN114634364B - 一种纯相Si2N2O粉体的合成方法 - Google Patents

一种纯相Si2N2O粉体的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无机材料合成领域，具体是一种纯相Si2N2O粉体的合成方法，所述合成方法包括将硅源、氮源混合发生反应获得硅胺前驱体，随后氧源对硅胺前驱体增氧获得含氧前驱体，含氧前驱体经过热分解晶化获得纯相Si2N2O粉体。本发明提供的合成方法不仅解决了传统工艺难以合成纯相Si2N2O粉体的难题，而且工艺流程简单、合成效率高。

Description

一种纯相Si2N2O粉体的合成方法
技术领域
本发明涉及无机材料合成制备领域，具体为一种纯相Si2N2O粉体的合成方法。
背景技术
Si2N2O是一种强度高、抗热震性能好、介电常数小、透波性能好的结构陶瓷和功能陶瓷，在电子信息、航空航天、化工冶金等领域具有重要的应用价值。纯相粉体是制备高性能Si2N2O陶瓷器件的基础。自上世纪90年代以来，人们一直致力于开发高效合成纯相Si2N2O粉体的方法。经过20多年的发展，目前Si2N2O粉体的合成方法主要有以下几种方法。
(1)Si3N4粉体与SiO2粉体混合高温烧制法，反应温度为1600～1800℃。反应方程式为：SiO2+Si3N4＝2Si2N2O。固相SiO2和固相Si3N4反应受扩散步骤控制，初始形成的Si2N2O包裹在Si3N4颗粒表面形成了传质障碍层，阻碍了后续反应的发生，因而粉体中Si2N2O相含量较低(约20wt.％)(J.Eur.Ceram.Soc.,18(1998)527-533)。此外，SiO2温度高于1300℃时会发生明显的软化，造成反应物严重烧结，反应物与产物之间分离难度增加。因此，该方法难以获得纯相的超细Si2N2O粉体。
(2)采用微米级SiO2粉体和C粉在N2中反应，发生的反应方程式为：4SiO2+3C+2N2＝2Si2N2O+3CO2，Si2N2O相含量可提升至40wt.％(J.Mater.Chem.,14(2004)2507-2515)。然而SiO2-C-N2体系反应非常复杂，存在诸多副反应，除生成Si2N2O外，还可以生成Si3N4(3SiO2+6C+2N2＝6CO+Si3N4)和SiC(Si3N4+3C＝3SiC+2N2,SiO2+3C＝SiC+2CO)。因此，该方法也难以获得纯相的Si2N2O粉体。
(3)NH3高温氮化介孔SiO2粉体法，发生的反应方程式为：2SiO2+2NH3＝Si2N2O+3H2O。该方法制备的Si2N2O物相含量提升至74wt.％(Green Chem.,23(2021)7751-7762)。相较于前两种方法，Si2N2O物相含量的提升是由于介孔SiO2增大了反应比表面积，缩短了传质路径。但是该反应的缺陷是，SiO2的介孔通道会在反应后期因烧结而堵塞，增大了传质阻力，难以完全彻底氮化。降低合成温度，可避免孔道快速烧结，但是需要长时间保温，至少需要24h，导致生产效率较低。因此，该方法也难以获得纯相的Si2N2O粉体。
综上所述，目前传统方法还无法获得纯相Si2N2O粉体，亟待发开一种低成本、高效制备纯相的Si2N2O粉体的新方法。
发明内容
针对现有Si2N2O粉体合成方法的不足之处，本发明提出了一种新的硅胺前驱体增氧并热分解制备纯相Si2N2O粉体的方法。该方法利用硅源气与氮源气混合得到硅胺前驱体和卤化铵的混合物，随后在氧源气的气氛中进行增氧使硅胺前驱体转化为含氧的前驱体粉体，经过加热分解得到纯相Si2N2O粉体。本发明提供的方法不仅合成效率高、流程简单，显著降低了合成成本，而且所得产品为纯相Si2N2O粉体，易于连续批量化生产。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纯相Si2N2O粉体的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
(1)将硅源与氮源按照一定比例进行混合，使硅源在氮源气氛中发生反应得到硅胺前驱体和卤化铵(NH4X,X＝Br,Cl)副产物的混合物粉体；
(2)脱除混合物粉体中的卤化铵副产物；
(3)卤化铵副产物脱去之后的硅胺前驱体粉体通入氧源，对其进行增氧获得含氧前驱体粉体；
(4)将含氧前驱体在一定温度和气氛中热分解获得纯相Si2N2O粉体。
优选地，所述硅源为SiClxH4-x或SiBrxH4-x(0≤x≤4)等常见硅的卤化物中任意一种，硅源气为硅源与N2或Ar的混合气体；所述氮源为NH3，氮源气为氮源与N2或Ar的混合气体；硅源以SiCl4计，氮源以NH3计，硅源气与氮源气摩尔比为1:6～1:20，反应温度为-30～150℃。
优选地，所述氧源为水蒸气、O2和N2O中的一种或多种，以水蒸气计，氧源与硅胺前驱体的质量比为1:1～1:20；
优选地，增氧处理温度为室温～1000℃，处理时间为0.5～10h。
优选地，所述含氧前驱体粉体热分解晶化为Si2N2O的温度为1300～1700℃，保温时间为1～10h，热分解气氛为H2、Ar、N2、NH3和He中其中一种或任意组合。
优选地，卤化铵副产物通过热分解法脱除，温度为300～1000℃，加热时间为1～8h，加热气氛采用H2、Ar、N2、NH3和He中其中一种或任意组合。
可选地，卤化铵副产物通过化学试剂洗涤法脱除，其中洗涤剂为能溶解副产物的化合物，如液氨、乙醇、乙二胺等。
可选地，所述的步骤(2)和(3)可调换顺序，实现效果与调换前等同，即卤化铵副产物可以在增氧处理前进行脱除或在增氧处理后脱除。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明提供的合成方法解决了传统工艺难以合成纯相Si2N2O粉体的难题；
(2)与NH3氮化介孔SiO2方法相比，本发明显著缩短了合成时间，合成效率更高，成本更低；
(3)与传统SiO2碳热氮化或SiO2与Si3N4的方法相比，本发明的合成温度更低，产物粉体粒径更细；
(4)本发明中分离出的卤化铵副产物还可以用于制造干电池、含氮肥料及纺织品印花等领域，实现副产物的最大化利用；
(5)本发明中前驱体分解得到的NH3等经过干燥后还可继续用于硅胺粉体的循环制备，实现Si2N2O粉体的高效低能耗生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步阐释，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明实施例1所制备纯相Si2N2O粉体的XRD图谱；
图2为本发明实施例1所制备纯相Si2N2O粉体微观SEM图。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
SiCl4与NH3按照1:6的摩尔比进行混合，在25℃下反应得到硅胺前驱体和NH4Cl的混合物。将混合物在300℃的N2气氛下加热1h以脱去NH4Cl副产物，随后硅胺前驱体自然冷却至室温。利用水蒸气对硅胺前驱体在室温下增氧(水蒸气与硅胺前驱体质量比为1:10)，处理时长为1h，得到纯净含氧前驱体。将含氧前驱体在1500℃的N2气氛中进行晶化，时长为5h，冷却后得到所需产物。
通过XRD分析，产品中无其他产物相，只含有Si2N2O相存在，因此判定所得产物为纯相Si2N2O粉体，见图1。通过SEM表征，所得纯相Si2N2O粉体粒径约3.5μm，见图2。
实施例2
SiHBr3与NH3按照1:10的摩尔比进行混合，在-30℃下反应得到硅胺前驱体和NH4Br副产物的混合物。利用液氨洗涤硅胺前驱体和NH4Br的混合物10次，通过过滤分离出硅胺前驱体。利用O2在700℃下对硅胺前驱体进行增氧处理(O2与硅胺前驱体质量比为1:1)，时长为1.5h，获得纯净含氧前驱体。将得到的含氧前驱体升温至1300℃的Ar气氛中进行晶化，时长为10h，冷却后得到所需产物。
通过XRD分析，产品中无其他产物相，只含有Si2N2O相存在，因此判定所得产物为纯相Si2N2O粉体。通过SEM表征，所得Si2N2O粉体粒径约2.7μm。
实施例3
SiH2Cl2和SiH2Br2的混合气与NH3按照1:20的摩尔比进行混合，在70℃下反应得到硅胺前驱体、NH4Cl和NH4Br的混合物。利用乙醇+乙二胺混合溶剂洗涤混合物，通过过滤分离出硅胺前驱体，随后缓慢加热恢复至室温得到纯净硅胺前驱体。利用N2O对脱去NH4Cl和NH4Br的副产物的硅胺前驱体在1000℃下增氧(N2O与硅胺前驱体质量比为1:5)，增氧时长为0.5h，获得含氧前驱体。将含氧前驱体在1400℃的Ar+NH3气氛中进行晶化，时长为7h，冷却后得到所需产物。
通过XRD分析，产品中无其他产物相，只含有Si2N2O相存在，因此判定所得产物为纯相Si2N2O粉体。通过SEM表征，所得Si2N2O粉体粒径约4.0μm。
实施例4
SiH3Cl和SiBr4的混合气与NH3按照1:15的摩尔比进行混合，在150℃下反应得到硅胺前驱体、NH4Cl和NH4Br的混合物。将硅胺前驱体和NH4Cl、NH4Br的混合物在1000℃下H2+Ar混合气氛中加热4h以脱去NH4Cl和NH4Br副产物，随后硅胺前驱体自然冷却至室温。利用N2O+O2对混合物在室温下增氧(N2O+O2与硅胺前驱体质量比为1:10)，增氧处理时长为5h，得到含氧前驱体。将含氧前驱体在1300℃的Ar+H2气氛中进行晶化，时长为10h，冷却后得到所需产物。
通过XRD分析，产品中无其他产物相，只含有Si2N2O相存在，因此判定所得产物为纯相Si2N2O粉体。通过SEM表征，所得Si2N2O粉体粒径约4.0μm。
实施例5
SiBr4和SiH2Br2的混合气与NH3按照1:8的摩尔比进行混合，在0℃下反应得到硅胺前驱体和NH4Br的混合物。将硅胺前驱体和NH4Cl、NH4Br的混合物在500℃下He+NH3混合气氛中加热8h，脱去NH4Cl和NH4Br副产物，前驱体自然冷却至室温。利用水蒸气+N2O+O2的混合气对硅胺前驱体在150℃下进行增氧(水蒸气+N2O+O2与硅胺前驱体质量比为1:20)，增氧处理时长为5h，得到含氧前驱体。将增氧后形成的含氧前驱体在1650℃的He+N2气氛中进行晶化，时长为3h，冷却后得到所需产物。
通过XRD分析，产品中无其他产物相，只含有Si2N2O相存在，因此判定所得产物为纯相Si2N2O粉体。通过SEM表征，所得Si2N2O粉体粒径约2.5μm。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种纯相Si2N2O粉体的合成方法，所述合成方法包括：
将硅源与氮源进行反应得到硅胺前驱体和卤化铵的混合粉体；
将混合粉体中通入氧源增氧合成含氧前驱体粉体，含氧前驱体粉体脱除卤化铵后热分解获得纯相Si2N2O粉体；
或，脱除混合粉体中的卤化铵后再通入氧源增氧合成含氧前驱体粉体，最后将含氧前驱体粉体热分解获得纯相Si2N2O粉体；
所述氮源与硅源的反应温度为-30 oC～150 oC；所述增氧的处理温度为室温～1000 oC；所述含氧前驱体粉体热分解晶化为Si2N2O的温度为1300～1700 oC，保温时间1～10 h；
所述硅源以SiCl4计，所述氮源以NH3计，所述氧源以水蒸气计；硅源与氮源的摩尔比为1:6～1:20，所述氧源与硅胺前驱体的质量比为1:1～1:20。
2.根据权利要求1中所述的一种纯相Si2N2O粉体的合成方法，其特征在于，所述硅源为SiCl x H4-x 或SiBr x H4-x ，0＜x≤4；所述氮源为NH3；所述氧源为水蒸气、O2和N2O中的一种或多种，所述热分解的热分解气氛为H2、Ar、N2、NH3和He中的一种或多种。
3. 根据权利要求1中所述的一种纯相Si2N2O粉体的合成方法，其特征在于，所述脱除混合粉体中的卤化铵的方法为热分解法或洗涤法；热分解法的加热温度300～1000 oC，加热时间为0.5～10 h；洗涤法的洗涤剂为液氨、乙醇或乙二胺。
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