CN103508455A - 抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强高韧抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O原料粉体及其制备方法。本发明的制备方法将碳热还原氮化工艺与纳米浇注技术结合，具体包括如下步骤：1）利用有序介孔二氧化硅为主原料，有机小分子化合物为碳源，氧化钇作为反应催化剂，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物；2）将介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物进行碳热还原氮化制得含碳Si2N2O复合粉体；3）将含碳Si2N2O复合粉体在空气中煅烧除去残留碳，冷却得到Si2N2O复合粉体。本发明高强高韧抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O原料粉体可用于制备具有一定韧性的、高强、抗氧化热防护陶瓷材料，可广泛应用于航天、冶金及化工等领域。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种利用碳热还原氮化工艺结合纳米浇注技术制备高强、高韧抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O粉体的方法，以及由此方法制备得到的棒状Si2N2O粉体。
背景技术
氧氮化硅（Si2N2O）是Si3N4-SiO2体系中唯一稳定的化合物。Washburn在1967年首次用反应烧结法合成出Si2N2O，随后对Si2N2O材料进行了一系列的研究。由于Si2N2O体系中含氧量较高，因此具有优异的抗氧化性能，同时兼具优良的抗热震性及高温力学性能。与此同时，Si2N2O具有较低的介电常数和介电损耗，作为低介电材料或透波材料，能够保证信号传输的正常进行。此外，Si2N2O的热导率较低，是一种良好的阻热材料。与传统材料氮化硅（Si3N4,高低温两种晶型）相比，Si2N2O只有一种稳定晶相，更易实现对材料最终相成分及力学、电性能的控制；而Si3N4在不同使用温度区间会出现晶相转变（低温α和高温β相），由晶相转变所引起的内部应力使Si3N4材料的力学性能大幅度下降。因此，Si2N2O是一种更为稳定的高温使用的结构、功能一体化材料，具有很广阔的应用前景。但Si2N2O陶瓷由于其自身结构限制，材料韧性较低，限制了其进一步的利用及后续发展，因此提高Si2N2O陶瓷的韧性成为此种材料实现实用化和工业化应用的关键性技术问题。
提高材料韧性的方法之一是在基质中加入棒状形貌的颗粒，即所谓的“类晶须增韧机制”，在基质材料中通过棒状晶粒拔出、桥联等增韧机制可对材料起到增韧的作用，如：利用棒状β-Si3N4增韧Si3N4基陶瓷。同理，利用棒状Si2N2O原则上也可以提高最终Si2N2O陶瓷的韧性。若能制备长棒状形貌的Si2N2O粉体，便可提供增韧相，以弥补Si2N2O陶瓷材料韧性低的缺陷。
目前，合成Si2N2O陶瓷粉体的方法主要有：(1)碳热还原法制备Si2N2O，此方法应用范围较广，主要是对设备及工艺要求相对较低，但合成过程的影响因素较多，且产物中杂质含量较高，反应时间过长。(2)以含Si的有机物为原料制备Si2N2O，此方法对最终粉体形貌有较好控制，但工艺复杂，不易操作。(3)以含硅有机前躯体通过OVD（外表面气相沉积）或CVD（化学气相沉积）方法制备Si2N2O，但此法只适用于沉积极少量粉末颗粒，不适用于大规模生产粉体。例如：公开号为CN1268099的中国发明专利申请中提供了一种利用硅氮烷和硅氧氮烷作为前躯体，利用OVD方法制备出适用于光波导用途、不含显著量氢的Si2N2O的制备方法，但此法适用于制备薄膜材料，对于大量制备Si2N2O粉体十分困难，并且设备要求较高，不易大规模生产。
综上所述，目前制备Si2N2O粉体的方法主要是碳热还原法、含硅有机物反应法及OVD/CVD法，但由于Si2N2O自身很难发育成为棒状形貌，所以以上方法制备的Si2N2O均不是期望的棒状形貌。因此，需要发展一种新方法用于制备棒状Si2N2O粉体。到目前为止，尚未检索到相关发明专利。本发明正是在这样的专利空白地带提出了模板法合成棒状Si2N2O粉体的设计思想，利用介孔二氧化硅作为原料及模板剂，通过纳米浇注制备了棒状Si2N2O粉体，实现了棒状Si2N2O粉体的合成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强、高韧抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O粉体的制备方法，以及采用该方法制得的棒状Si2N2O粉体。
一方面，本发明提供一种抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O粉体的制备方法，所述方法包括：
(1)利用有序介孔二氧化硅为主原料，氧化钇作为反应催化剂，有机小分子化合物为碳源，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物；
(2)将所述介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物进行碳热还原氮化制得含碳Si2N2O粉体；
(3)将所述含碳Si2N2O粉体煅烧除去残留碳，冷却得到Si2N2O粉体。
在本发明一个实施方式中，所述步骤(1)包括：
(a)将碳源溶解于去离子水中，滴加硫酸作为催化剂，形成混合溶液A，再向混合溶液A中加入氧化钇及有序介孔二氧化硅，混合均匀，得到糊状物A，将所得糊状物A置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小时，然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8小时，得到预碳化产物A；
(b)继续往预碳化产物A中加入碳源、硫酸和去离子水的混合溶液A，搅拌均匀，得到糊状物B，将所得糊状物B置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小时，然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8小时，得到预碳化产物B；
(c)将所述预碳化产物B置于管式炉中，在氮气气氛中，于700～1000°C下碳化4～6小时，得到所述介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。
在本发明一个实施方式中，步骤a中去离子水和步骤b中去离子水质量比为1:(0.4～1.5)；步骤a和步骤b中，去离子水总量与有序介孔二氧化硅的质量比为(9～13):1。
在本发明一个实施方式中，所述步骤a和步骤b中硫酸与碳源的质量比为1:(3～12)。
在本发明一个实施方式中，所述步骤a中，氧化钇与有序介孔二氧化硅的质量比为（0.01～0.05）:1。
在本发明一个实施方式中，步骤a中的碳源量与步骤b中的碳源的摩尔比为1:(0.4～1.0)。
在本发明一个实施方式中，所述步骤(2)中，制得所述含碳Si2N2O粉体包括：
将步骤(1)中得到的介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物放入碳管炉中，通入流量为0.6～1.0L/min的氮气流，以5～15°C/min(分钟)的升温速率升温至1250～1300°C，保温4～16h(小时)；
随炉冷却至200°C以下，关闭氮气，继续随炉冷却至100°C以下。
在本发明一个实施方式中，步骤(3)在马弗炉中在空气气氛下进行，温度为600～800°C，煅烧时间为3～6h。
在本发明一个实施方式中，所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖或它们的混合物。
在本发明一个实施方式中，所述有序介孔二氧化硅为SBA-15或MCM-41。
在本发明一个实施方式中，所述有序介孔二氧化硅中所含的Si与碳源中所含的C的摩尔比为1:(3.0～6.0)。
另一方面，本发明提供一种由上述方法制得的抗氧化陶瓷用的棒状Si2N2O粉体，其中，所述粉体中主晶相为Si2N2O，粉体颗粒的形貌为棒状。
具体的说，本发明涉及一种高韧抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O原料粉体及其制备方法，包括如下步骤：
(1)利用有序介孔二氧化硅为主原料，有机小分子化合物为碳源，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅复合物；
(2)将所述介孔碳/氧化硅复合物进行碳热还原氮化制得含碳Si2N2O粉体；
(3)将所述含碳Si2N2O粉体在空气中煅烧除去残留碳，冷却得到Si2N2O粉体。
在优选的实施方式中，所述步骤(1)进一步包括如下步骤：
a.将碳源溶解于去离子水中，滴加硫酸作为催化剂，形成溶液A，再向溶液A中加入氧化钇及有序介孔二氧化硅混合均匀，得到糊状物A。将所得糊状物A置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8h；然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8h到预碳化产物A；
b.继续往预碳化产物A中加入碳源、硫酸和去离子水的混合溶液，搅拌均匀，得到糊状物B。将所得糊状物B置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8h；然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8h，得到预碳化产物B；
c.预碳化产物B置于管式炉中，在氮气气氛中，于700～1000°C下碳化4～6h，优选煅烧温度为800～900°C，得到介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。
在本发明中，所述预碳化分两步进行是为使碳源充分进入有序介孔二氧化硅孔道中。
优选地，步骤a中去离子水和步骤b中去离子水质量比为1:(0.4～1.5)；步骤a和步骤b中总的去离子水与所加有序介孔二氧化硅质量比为(9～13):1，优选比例为(9～11):1，此比例根据实施例总结确定。
步骤a中碳源用量与步骤b中碳源用量的摩尔比为1:(0.4～1.0)，优选比例为1:(0.6～1.0)，此比例根据实施例总结确定。
步骤a中氧化钇用量与步骤a中介孔二氧化硅用量的质量比为（0.01～0.05）:1，优选比例为（0.02～0.04）:1，此比例根据实施例总结确定。
步骤a中硫酸用量与步骤b中硫酸加入后，硫酸用量与所加碳源质量比为1:(3～12)，优选比例为1:(7～10)，此比例根据实施例总结确定。
步骤(2)中，所述含碳Si3N4-Si2N2O复合粉体的制备包括：将步骤(1)中得到的介孔碳/氧化硅复合物放入碳管炉中，通入流量为0.6～1.0L/min的氮气流，以5～15°C/min的升温速率升温至1250～1300°C，保温4～16h，然后随炉冷却至200°C以下，关闭氮气，继续随炉冷却至100°C以下。
步骤(3)中，煅烧除碳于马弗炉中进行，温度为600～800°C，煅烧时间为3～6h。
在优选的实施方式中，所述碳源选自蔗糖或葡萄糖。
在优选的实施方式中，所述有序介孔二氧化硅为SBA-15或MCM-41。
优选的，所述有序介孔二氧化硅中所含Si与碳源中所含C的摩尔比为1:(3.0～6.0)，优选为1:(4.0～5.0)。
本发明还涉及一种高韧抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O原料粉体，由以上方法制得，所述Si2N2O粉体，颗粒形貌为长棒状。本发明所述Si2N2O粉体可用于制备具有高韧性、抗氧化性、抗热震性的Si2N2O陶瓷的原料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明合成的棒状Si2N2O粉体的温度较低，合成温度为1250～1300°C。
2.本发明利用纳米浇注方法使原料达到了纳米尺度的均匀混合，优于传统所用的机械混合原料方法。
3.本发明合成的产物棒状Si2N2O粉体，制备的Si2N2O粉体具有与介孔二氧化硅相似的棒状形貌，可用于制备具有一定韧性的高强抗氧化性能的热防护陶瓷材料，可广泛应用于航天、冶金及化工等领域
附图说明
图1为本发明的制备方法的工艺流程图。
图2为本发明一个实施方式中棒状Si2N2O粉体的扫描电子显微镜图（SEM图）。
图3为本发明一个实施方式中得到的棒状Si2N2O粉体的X射线衍射图（XRD图）。
具体实施方式
以下结合附图详细说明本发明的具体实施方式。需要注意的是，本发明的内容并不限于这些具体的实施方式。在不背离本发明背景和精神的前提下，本领域技术人员在阅读本发明的内容的基础上可以进行等价替换和修改，其内容也包括在本发明要求保护的范围内。
实施例1
在本实施例中，原料中SBA-15中硅与蔗糖中碳的摩尔比(Si:C)为1:4.0。
先将0.9g蔗糖溶解到5g去离子水中，搅拌一段时间让蔗糖完全溶解，加入0.047g硫酸，搅拌一段时间，得到溶液A。再将0.03g氧化钇（Y2O3）、1.0g SBA-15缓慢加入溶液A中，搅拌均匀，得到糊状物A。
将糊状物A置于烘箱中，100°C干燥6h(小时)，让水分充分蒸发，然后升高烘箱温度到160°C，预碳化6h，得到预碳化产物A。第二次往预碳化产物A中加入0.9g蔗糖、0.047g硫酸以及5g去离子水，搅拌均匀，得到糊状物B，重复100°C干燥和160°C预碳化过程，得到预碳化产物B。之后，在氮气流量为0.3L/min的保护气氛下，800°C煅烧4h，完成整个碳化过程，得到介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。
将上述复合物放入碳管炉中，氮气气氛保护，流量为1.0L/min(分钟)，以10°C/min的升温速率，升温至1000°C，再以2°C/min的升温速率升温至1250°C，保温8h，然后随炉冷却至200°C关闭氮气，继续随炉冷却至100°C取出粉体样品。
所得粉体样品再在600°C，空气气氛中除碳6h，随炉冷却后得到最终产物。
经XRD分析，所得产物中主晶相为Si2N2O，有较多未反应的SBA-15存在。通过SEM观察，产物形貌为棒状，同原料SBA-15形貌相近。
实施例2
起始配比中SBA-15中硅与蔗糖中碳的摩尔比(Si:C)为1:4.0。
先将0.9g蔗糖溶解到5g去离子水中，搅拌一段时间让蔗糖完全溶解，加入0.047g硫酸，搅拌一段时间，得到溶液A。再将0.03g氧化钇（Y2O3）、1.0g SBA-15缓慢加入溶液A中，搅拌均匀，得到糊状物A。
将糊状物A置于烘箱中，100°C干燥6h，让水分充分蒸发，然后升高烘箱温度到160°C，预碳化6h，得到预碳化产物A。第二次往预碳化产物A中加入0.9g蔗糖、0.047g硫酸以及5g去离子水，搅拌均匀，得到糊状物B，重复100°C干燥和160°C预碳化过程，得到预碳化产物B。之后在氮气流量为0.3L/min的保护气氛下，800°C煅烧4h，完成整个碳化过程，得到介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。
将上述复合物放入碳管炉中，氮气气氛保护，流量为1.0L/min，以10°C/min的升温速率，升温至1000°C，再以2°C/min的升温速率升温至1260°C，保温8h，然后随炉冷却至200°C关闭氮气，继续随炉冷却至100°C取出粉体样品。
所得粉体样品再在600°C，空气气氛中除碳6h，随炉冷却后得到最终产物。
经XRD分析，所得产物中主晶相为Si2N2O，有部分未反应的SBA-15存在。通过SEM观察，产物形貌为棒状，同原料SBA-15形貌相近。
实施例3
起始配比中SBA-15中硅与蔗糖中碳的摩尔比(Si:C)为1:4.0。
先将0.9g蔗糖溶解到5g去离子水中，搅拌一段时间让蔗糖完全溶解，加入0.047g硫酸，搅拌一段时间，得到溶液A。再将0.03g氧化钇（Y2O3）、1.0g SBA-15缓慢加入溶液A中，搅拌均匀，得到糊状物A。
将糊状物A置于烘箱中，100°C干燥6h，让水分充分蒸发，然后升高烘箱温度到160°C，预碳化6h，得到预碳化产物A。第二次往预碳化产物A中加入0.9g蔗糖、0.047g硫酸以及5g去离子水，搅拌均匀，得到糊状物B，重复100°C干燥和160°C预碳化过程，得到预碳化产物B。之后在氮气流量为0.3L/min的保护气氛下，800°C煅烧4h，完成整个碳化过程，得到介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。
将上述复合物放入碳管炉中，氮气气氛保护，流量为1.0L/min，以10°C/min的升温速率，升温至1000°C，再以2°C/min的升温速率升温至1280°C，保温8h，然后随炉冷却至200°C关闭氮气，继续随炉冷却至100°C取出粉体样品。所得粉体样品再在600°C，空气气氛中除碳6h，随炉冷却后得到最终产物。
经XRD分析，所得产物为Si2N2O，结晶性良好。通过SEM观察，产物形貌为棒状，同原料SBA-15形貌相近。
实施例4
起始配比中SBA-15中硅与蔗糖中碳的摩尔比(Si:C)为1:4.0。
先将0.9g蔗糖溶解到5g去离子水中，搅拌一段时间让蔗糖完全溶解，加入0.047g硫酸，搅拌一段时间，得到溶液A。再将0.03g氧化钇（Y2O3）1.0g SBA-15缓慢加入溶液A中，搅拌均匀，得到糊状物A。
将糊状物A置于烘箱中，100°C干燥6h，让水分充分蒸发，然后升高烘箱温度到160°C，预碳化6h，得到预碳化产物A。第二次往预碳化产物A中加入0.9g蔗糖、0.047g硫酸以及5g去离子水，搅拌均匀，得到糊状物B，重复100°C干燥和160°C预碳化过程，得到预碳化产物B。之后在氮气流量为0.3L/min的保护气氛下，800°C煅烧4h，完成整个碳化过程，得到介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。
将上述复合物放入碳管炉中，氮气气氛保护，流量为1.0L/min，以10°C/min的升温速率，升温至1000°C，再以2°C/min的升温速率升温至1300°C，保温8h，然后随炉冷却至200°C关闭氮气，继续随炉冷却至100°C取出粉体样品。
所得粉体样品再在600°C，空气气氛中除碳6h，随炉冷却后得到最终产物。
经XRD分析，所得产物中主晶相为Si2N2O，有少量Si3N4出现，最终产物的结晶性良好。通过SEM观察，产物形貌为棒状，同原料SBA-15形貌相近。
实施例1、2、3和4选取不同的烧结温度，通过改变温度，最终所得粉体的主晶相为Si2N2O，其中粉体的纯度及结晶性随碳化温度的不同仅略有变化，且通过SEM观察，粉体的形貌均以长棒状为主。碳化温度对产物纯度和形貌的影响不明显。
Claims (12)
1.一种抗氧化陶瓷用棒状Si2N2O粉体的制备方法，所述方法包括：
(1)利用有序介孔二氧化硅为主原料，氧化钇作为反应催化剂，有机小分子化合物为碳源，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物；
(2)将所述介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物进行碳热还原氮化制得含碳Si2N2O粉体；
(3)将所述含碳Si2N2O粉体煅烧除去残留碳，冷却得到Si2N2O粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：
a.将碳源溶解于去离子水中，滴加硫酸作为催化剂，形成混合溶液A，再向混合溶液A中加入氧化钇及有序介孔二氧化硅，混合均匀，得到糊状物A，将所得糊状物A置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小时，然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8小时，得到预碳化产物A；
b.继续往预碳化产物A中加入碳源、硫酸和去离子水的混合溶液A，搅拌均匀，得到糊状物B，将所得糊状物B置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小时，然后升高烘箱温度到140～160°C，预碳化6～8小时，得到预碳化产物B；
c.将所述预碳化产物B置于管式炉中，在氮气气氛中，于700～1000°C下碳化4～6小时，得到所述介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中去离子水和步骤b中去离子水质量比为1:(0.4～1.5)；步骤a和步骤b中，去离子水总量与有序介孔二氧化硅的质量比为(9～13):1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a和步骤b中，硫酸与碳源的质量比为1:(3～12)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，氧化钇与有序介孔二氧化硅的质量比为（0.01～0.05）:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中的碳源量与步骤b中的碳源的摩尔比为1:(0.4～1.0)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，制得所述含碳Si2N2O粉体包括：
将步骤(1)中得到的介孔碳/氧化硅/氧化钇复合物放入碳管炉中，通入流量为0.6～1.0L/min的氮气流，以5～15°C/min的升温速率升温至1250～1300°C，保温4～16小时；
随炉冷却至200°C以下，关闭氮气，继续随炉冷却至100°C以下。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)在马弗炉中在空气气氛下进行，温度为600～800°C，煅烧时间为3～6小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖或它们的混合物。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有序介孔二氧化硅为SBA-15或MCM-41。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有序介孔二氧化硅中所含的Si与碳源中所含的C的摩尔比为1:(3.0～6.0)。
12.一种抗氧化陶瓷用的棒状Si2N2O粉体，该粉体由权利要求1～10任一项所述方法制得，其中，所述粉体中主晶相为Si2N2O，粉体颗粒的形貌为棒状。
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| CN111986834A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-11-24 | 北海惠科光电技术有限公司 | 一种碳纳米管导电薄膜的制作方法、显示面板和显示装置 |
| CN114634364A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种纯相Si2N2O粉体的合成方法 |
| CN114634364B (zh) * | 2022-03-08 | 2023-08-11 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种纯相Si2N2O粉体的合成方法 |
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