CN109319750B - 一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法 - Google Patents

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Abstract

一种微波加热制备α‑氮化硅纳米带的方法，本发明涉及α‑氮化硅纳米带的方法。本发明是要解决现有的氮化硅粉末的合成方法中金属硅粉直接氮化法反应周期长和成本高、二氧化硅碳热还原法杂质高、热分解法不易控制、自蔓延法工艺复杂和难以控制的技术问题。本方法：一、用有机硅精馏高沸物制备有机硅树脂微粉；二、用流化床以氮气为运输气将有机硅树脂微粉输送至预热器中预热后，再输入微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内进行反应，然后冷却、分离，得到α‑氮化硅纳米带。α‑氮化硅纳米带材料的纯度大于99.99％，可用于航空航天、机械、电子电力、生物、化工领域。

Description

一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法
技术领域
本发明涉及α-氮化硅纳米带的方法。
背景技术
氮化硅材料既是优良的高温结构材料，又是新型功能材料，不仅具有高强度、高硬度、耐磨蚀、抗氧化、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小、良好的抗热冲击性和高的化学稳定性等特点，而且还具有优良的介电性能，广泛的应用于航空航天、机械、电子电力、生物、化工等领域。
氮化硅粉末的制备方法有很多，目前主要的制备方法有:金属硅粉直接氮化法、二氧化硅碳热还原法、热分解法、自蔓延法等。
金属硅粉直接氮化法：如申请号为2010105489001的中国专利公开了一种低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法，该方法是：利用纯度为99.99％的单晶硅粉放在1250℃氮化炉中并通入N2在高温下煅烧38～40h，直接进行氮化合成反应，然后再球磨、酸洗等后处理，获得Si3N4粉体。该方法该法反应周期长，原料成本高，能耗高。
二氧化硅碳热还原法：如专利申请号为JP 60-235706的日本专利公开了一种采用二氧化硅在氮气氛围下发生反应生成氮化硅粉体的方法，此法合成的粉体成本较低，但粉体中杂质含量偏高，碳杂质不易除去。
热分解法：申请号为2015105089514的中国专利公开了一种雾化反应法制备氮化硅粉末的方法，该方法将四氯化硅用惰性气体通过压力式喷雾方式进行雾化，然后与液氨在界面处进行反应，收集到粉末产物在400～600℃除去其中的氯化铵；将提纯后的亚胺基硅在950～1100℃保温使其分解产生非定型氮化硅，然后在1400～1600℃进行保温将无定形氮化硅进行结晶化处理。该方法在SiCl4和过量的无水氨气反应中，同时生成副产物NH4Cl和伴随大量的反应放热，NH4Cl烟雾堵塞反应管道以及放热使反应难以控制，反应不能连续、稳定地进行。
自蔓延法：公开号为CN106430127A的中国专利公开了一种自蔓延法氮化硅微粉的合成方法，这是近年来兴起的一种制备无机化合物高温材料的新技术，该方法采用硅粉、稀释剂和促进剂球磨混合后，放在燃烧合成反应器中，在氮气气氮下点火，反应后，得到Si3N4粉体，这种用自蔓燃高温合成Si3N4粉体工艺复杂，对气氛压力、硅粉粒度和添加剂等参数要求苛刻，反应速率快难以控制。
发明内容
本发明是要解决现有的氮化硅粉末的合成方法中金属硅粉直接氮化法反应周期长和成本高、二氧化硅碳热还原法杂质高、热分解法不易控制、自蔓延法工艺复杂和难以控制的技术问题，而提供一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法。
本发明的微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，按以下步骤进行：
一、有机硅树脂微粉的生产：
a、称取有机硅精馏高沸物、甲苯和水，其中有机硅精馏高沸物与甲苯的质量比为1：(9～15)，水的质量是有机硅精馏高沸物质量的10％～14％；先将甲苯加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，然后在搅拌条件下加入有机硅精馏高沸物，加热至40～80℃后滴加水，滴加完毕后，在搅拌条件下升温到100～135℃，保持回流反应10～100min，然后冷却、过滤，得到滤饼；
b、再把滤饼加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，再加入甲苯，然后加热至沸腾回流2～5h，再冷却、过滤，得到二级滤饼；
c、再把二级滤饼烘干，得到有机硅树脂微粉；
二、α-氮化硅纳米带生产：
用流化床采用氮气为运输气，将步骤一制备的有机硅树脂微粉输送至预热器中预热至800～1150℃，然后再输入微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内，在恒温区内保持1～10s进行反应，其中恒温区的温度为1200～1650℃，然后经过冷却装置和分离装置，在分离器的下出口收集粉体，即得到α-氮化硅纳米带。
本发明采用有机硅生产时产生的副产物--精馏高沸物为原料制备有机硅树脂微粉，进而生产α-氮化硅纳米带。用精馏高沸物制备的有机硅树脂微粉中含有大量的氰基，可以为氮化硅的合成提供氮源，从而促进氮气作为第二氮源更好地进入硅的晶格中，利于产生高纯α-氮化硅纳米带成分并提高产率，然后再用高速氮气将有机硅树脂微粉送入到微波蜂窝加热器的恒温区内进行反应得到α-氮化硅纳米带，反应时所需的氮源同时来自于高沸物制备的树脂树脂微粉自身和载气氮气，并且微波加热能够提高加热效率、提供恒定温场，提高反应效率，进一步提高了生成的α相氮化硅的产率，无杂质，纯度高；生产成本低，便于大规模生产，能够满足工业化生产的需求。
本发明的方法反应周期短，成本低，工艺过程简单且易于控制，通过本发明制备得到的α-氮化硅纳米带材料的纯度大于99.99％，这种优质的氮化硅纳米带比氮化硅颗粒的性能优越，应用领域得到扩大。
附图说明
图1是实施例1制备的α-氮化硅纳米带的扫描电镜照片；
图2是实施例2制备的α-氮化硅纳米带的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，按以下步骤进行：
一、有机硅树脂微粉的生产：
a、称取有机硅精馏高沸物、甲苯和水，其中有机硅精馏高沸物与甲苯的质量比为1：(9～15)，水的质量是有机硅精馏高沸物质量的10％～14％；先将甲苯加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，然后在搅拌条件下加入有机硅精馏高沸物，加热至40～80℃后滴加水，滴加完毕后，在搅拌条件下升温到100～135℃，保持回流反应10～100min，然后冷却、过滤，得到滤饼；
b、再把滤饼加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，再加入甲苯，然后加热至沸腾回流2～5h，再冷却、过滤，得到二级滤饼；
c、再把二级滤饼烘干，得到有机硅树脂微粉；
二、α-氮化硅纳米带生产：
用流化床采用氮气为运输气，将步骤一制备的有机硅树脂微粉输送至预热器中预热至800～1150℃，然后再输入微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内，在恒温区内保持1～10s进行反应，其中恒温区的温度为1200～1650℃，然后经过冷却装置和分离装置，在分离器的下出口收集粉体，即得到α-氮化硅纳米带。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一a中所述的有机硅精馏高沸物是指有机硅生产过程中产生的精馏高沸物；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是所述的有机硅为氰乙基三氯硅烷、氰丙基三氯硅烷、氰乙基甲基二氯硅烷、氰乙基苯基二氯硅烷、氰乙基丙基二氯硅烷、氰乙基二甲基一氯硅烷、氰乙基苯基甲基一氯硅烷、氰乙基丙基甲基一氯硅烷、氰乙基三乙氧基硅烷、氰乙基三甲氧基硅烷、氰丙基三乙氧基硅烷、氰丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一a中所述的搅拌，其速度为75～150rpm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一c中所述的烘干，是在50～95℃的条件下进行的。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述的甲苯的加入量是步骤a中甲苯的三分之一～四分之三。其它与具体实施方式一至三之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，按以下步骤进行：
一、有机硅树脂微粉的生产：
a、称取200kg氰乙基三氯硅烷的精馏高沸物、2000kg甲苯和21kg水；先将甲苯加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的5m3搪玻璃反应釜中，然后在100rpm的搅拌速度下加入有机硅精馏高沸物，加热至60℃后滴加水，滴加完毕后，在100rpm的搅拌速率条件下升温到115℃，保持回流反应60min，然后冷却、过滤，得到滤饼；其中滤饼的pH值为1，滤液的pH值为5；
b、再把滤饼加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的3m3搪玻璃反应釜中，再加入700kg甲苯，然后加热至沸腾回流3h，再冷却、过滤，得到二级滤饼；其中二级滤饼的pH值为4，二级滤液的pH值为5；
c、再把二级滤饼在70℃的条件下烘干，得到155kg有机硅树脂微粉；
二、α-氮化硅纳米带生产：
在常温下，以氮气为输送载气，振动搅拌气流床为供料装置，将步骤一制备的有机硅树脂微粉流化并和氮气组成气-固两相流进入到温度为1050℃预热器中，然后再输送至微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内，在恒温区内保持5s进行反应，其中恒温区的温度为1400℃，氮气流量为80m3/h，然后经过冷却装置冷却至40℃，再经分离装置，在分离器的下出口收集粉体，即得到α-氮化硅纳米带。
本实施例得到的α-氮化硅纳米带的收率94.2％，其纯度为99.997％。
本实施例得到的α-氮化硅纳米带的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出，此条件下制备的α-氮化硅呈带状，纳米带的长度为几十微米，宽度在2微米左右，厚度小于0.5微米。
在本实施例的微波合成过程中，氰基中碳原子与Si-O-Si结构中的氧原子反应生成一氧化碳，而使得氰基中的氮原子代替Si-O-Si结构中的氧原子,氰基同时能够促进氮气中的氮原子进入氧原子留下的空穴,利用微波的结构控制作用，在较高的温度和过饱和度条件下得到α-氮化硅纳米带的结构。
本实施例采用微波蜂窝陶瓷蓄热器做为反应器，利用蜂窝原理可以减少热量的损失、提高能量的利用率、降低合成能耗、提高合成速率；操作简单，便于大规模生产，能够满足工业化生产的需求。
实施例2：本实施例的微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，按以下步骤进行：
一、有机硅树脂微粉的生产：
a、称取200kg氨丙基三甲氧基硅烷的精馏高沸物、2000kg甲苯和17kg水和1.5kg氢氧化钾；先将甲苯加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的5m3搪玻璃反应釜中，然后在120rpm的搅拌速度下加入有机硅精馏高沸物，加热至100℃后滴加水，滴加完毕后，在120rpm的搅拌速率条件下升温到140℃，保持回流反应120min，然后冷却、过滤，得到滤饼；其中滤饼的pH值为9，滤液的pH值为14；
b、再把滤饼加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的3m3搪玻璃反应釜中，再加入1000kg甲苯，然后加热至沸腾回流3h，再冷却、过滤，得到二级滤饼；其中二级滤饼的pH值为8，二级滤液的pH值为11；
c、再把二级滤饼在70℃的条件下烘干，得到155kg有机硅树脂微粉；
二、α-氮化硅纳米带生产：
在常温下，以氮气为输送载气，振动搅拌气流床为供料装置，将步骤一制备的有机硅树脂微粉流化并和氮气组成气-固两相流进入到温度为800℃预热器中，然后再输送至微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内，在恒温区内保持5s进行反应，其中恒温区的温度为1600℃，氮气流量为100m3/h，然后经过冷却装置冷却至40℃，再经分离装置，在分离器的下出口收集粉体，即得到α-氮化硅纳米带。
本实施例得到的α-氮化硅纳米带的收率91.5％，其纯度为99.9993％。
本实施例得到的α-氮化硅纳米带的XRD谱图如图2所示，从图2可以看出，此条件下制备的氮化硅样品为纯相的α-氮化硅没有其他晶相的氮化硅生成。

Claims (5)

1.一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、有机硅树脂微粉的生产：
a、称取有机硅精馏高沸物、甲苯和水，其中有机硅精馏高沸物与甲苯的质量比为1：(9～15)，水的质量是有机硅精馏高沸物质量的10％～14％；先将甲苯加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，然后在搅拌条件下加入有机硅精馏高沸物，加热至40～80℃后滴加水，滴加完毕后，在搅拌条件下升温到100～135℃，保持回流反应10～100min，然后冷却、过滤，得到滤饼；所述的有机硅为氰乙基三氯硅烷、氰丙基三氯硅烷、氰乙基甲基二氯硅烷、氰乙基苯基二氯硅烷、氰乙基丙基二氯硅烷、氰乙基二甲基一氯硅烷、氰乙基苯基甲基一氯硅烷、氰乙基丙基甲基一氯硅烷、氰乙基三乙氧基硅烷、氰乙基三甲氧基硅烷、氰丙基三乙氧基硅烷、氰丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷；
b、再把滤饼加入到配备夹套、磁力搅拌、冷凝和尾气吸收装置的反应釜中，再加入甲苯，然后加热至沸腾回流2～5h，再冷却、过滤，得到二级滤饼；
c、再把二级滤饼烘干，得到有机硅树脂微粉；
二、α-氮化硅纳米带生产：
用流化床采用氮气为运输气将步骤一制备的有机硅树脂微粉输送至预热器中预热至800～1150℃，然后再输入微波蜂窝陶瓷蓄热器中的恒温区内，在恒温区内保持1～10s进行反应，其中恒温区的温度为1200～1650℃，然后经过冷却装置和分离装置，在分离器的下出口收集粉体，即得到α-氮化硅纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，其特征在于步骤一a中所述的有机硅精馏高沸物是指有机硅生产过程中产生的精馏高沸物。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，其特征在于步骤一a中所述的搅拌，其速度为75～150rpm。
4.根据权利要求1或2所述的一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，其特征在于步骤一c中所述的烘干，是在50～95℃的条件下进行的。
5.根据权利要求1或2所述的一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法，其特征在于步骤二中所述的甲苯的加入量是步骤a中甲苯的三分之一～四分之三。
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