CN111548621A - 一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,由如下重量份数的原料组成:聚氨酯树脂100‑110份、硅树脂阻燃剂7‑10份、相容剂10‑13份、润滑剂4‑6份,抑烟剂12‑13份。机硅阻燃剂来源于生产硅烷偶联剂过程中的副产物N1高沸物,相比于传统方法生产的阻燃剂,不仅成本更加低廉,更减少了硅烷偶联剂副产物后处理的费用,变废为宝,降低成本,节约资源,符合循环经济和生态经济的发展趋势。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法。
背景技术
建筑物中使用保温材料可以起到保暖隔音,提高居住舒适度的作用,而聚氨酯因其使用寿命长,导热系数低以及节能环保等优点被普遍应用于建筑保温领域,但是该种材料易燃烧,这就需要在其中添加一定量的阻燃剂使其达标,但是阻燃剂价格昂贵,很多商家为了追求利润最大化,就少加甚至不加阻燃剂,这就极大的增加了聚氨酯保温材料的潜在危险。为此,急需寻找一种价格低廉、高效、低毒环保、阻燃性能良好的阻燃剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种价格低廉、高效、低毒环保、阻燃性能良好的有机硅树脂阻燃剂,用以阻燃聚氨酯泡沫保温材料。
本发明的技术方案是:一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,由如下重量份数的原料组成:聚氨酯树脂100-110份、硅树脂阻燃剂7-10份、相容剂10-13份、润滑剂4-6份,抑烟剂12-13份。
所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸、酯蜡硬脂酸丁酯、硬脂酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸正丁酯或芥酸酰胺。
所述相容剂为马来酸酐接枝、丙烯酸、恶唑啉、异丙烯基-2,2-二甲基苯酰异氰酸酯或环氧树脂。
所述抑烟剂为三氧化钼、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、富马酸或八钼酸铵。
所述硅树脂阻燃剂通过如下方法制备:在配备加热、搅拌和冷凝以及尾气吸收装置反应合成釜中,先加入20份甲苯,然后匀速搅拌下先加入1份纯N1高沸,然后加热到80℃后滴加0.05份水,待滴加完毕后加快搅拌速率同时升温到105℃回流反应20min,然后冷却过滤,得到的滤液PH≈5,滤饼PH≈1,然后再把滤饼收集后放入另一脱酸釜中,加入3份甲苯回流3h,冷却后过滤,滤液PH≈5,滤饼PH≈4,再把滤饼取出使用65℃烘干得到0.65份白色面粉状含氰基的有机硅树脂微粉,即为硅树脂阻燃剂。
本发明还涉及一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料的制备方法,按质量份数称取所述原料后,注入发泡机中混合均匀,把原料注进模具空腔中,发泡熟化后从模具中取出板材,即得到权利要求1至5任一项所述的有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料。
制备中的工艺参数为:螺杆转速36-60r/min,喷嘴温度170-190℃,料筒温度200℃,模具温度50-70℃,注射压力70-120MPa,注射时间3-5s,冷却时间15-50s。
本发明具有如下有益效果:
1.有机硅阻燃剂来源于生产硅烷偶联剂过程中的副产物N1高沸物,N1高沸物是在精馏阶段由于自身水解缩聚得到的高分子产物,是优秀的有机硅阻燃剂原材料,是相比于传统方法生产的阻燃剂,不仅成本更加低廉,更减少了硅烷偶联剂副产物后处理的费用,变废为宝,降低成本,节约资源,符合循环经济和生态经济的发展趋势。
2.本发明所制备的阻燃聚氨酯保温材料实现UL94 V-0级的防火等级和30%的极限氧指数值,材料理化性质稳定,不易老化,使用寿命长,并且具有较高的阻燃性能。
具体实施方式
具体实施方式一
本实施例中,有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,由如下重量份数的原料组成:聚氨酯树脂100份、硅树脂阻燃剂7份、相容剂10份、润滑剂4份,抑烟剂12份。润滑剂为季戊四醇硬脂酸。相容剂选用马来酸酐接枝相容剂。抑烟剂为三氧化钼。
硅树脂阻燃剂通过如下方法制备:在配备加热、搅拌和冷凝以及尾气吸收装置反应合成釜中,先加入20份甲苯,然后匀速搅拌下先加入1份纯N1高沸,然后加热到80℃后滴加0.05份水,待滴加完毕后加快搅拌速率同时升温到105℃回流反应20min,然后冷却过滤,得到的滤液PH≈5,滤饼PH≈1,然后再把滤饼收集后放入另一脱酸釜中,加入3份甲苯回流3h,冷却后过滤,滤液PH≈5,滤饼PH≈4,再把滤饼取出使用65℃烘干得到0.65份白色面粉状含氰基的有机硅树脂微粉,即为硅树脂阻燃剂。
上述有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料的制备方法为,按质量份数称取上述原料后,注入发泡机中混合均匀,把原料注进模具空腔中,螺杆转速36r/min,喷嘴温度170℃,料筒温度200℃,模具温度50℃,注射压力70MPa,注射时间3s,冷却时间15s。发泡熟化后从模具中取出板材,即得到有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料。
具体实施方式二
本实施例中,有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,由如下重量份数的原料组成:聚氨酯树脂110份、硅树脂阻燃剂10份、相容剂13份、润滑剂6份,抑烟剂13份。润滑剂为季戊四醇硬脂酸。相容剂选用马来酸酐接枝相容剂。抑烟剂为三氧化钼。
上述有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料的制备方法为,按质量份数称取上述原料后,注入发泡机中混合均匀,把原料注进模具空腔中,螺杆转速60r/min,喷嘴温度190℃,料筒温度200℃,模具温度70℃,注射压力120MPa,注射时间5s,冷却时间50s。发泡熟化后从模具中取出板材,即得到有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料。
具体实施方式三
本实施例中,有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,由如下重量份数的原料组成:聚氨酯树脂105份、硅树脂阻燃剂8份、相容剂12份、润滑剂5份,抑烟剂13份。润滑剂为季戊四醇硬脂酸。相容剂选用马来酸酐接枝相容剂。抑烟剂为三氧化钼。
上述有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料的制备方法为,按质量份数称取上述原料后,注入发泡机中混合均匀,把原料注进模具空腔中,螺杆转速50r/min,喷嘴温度180℃,料筒温度200℃,模具温度60℃,注射压力100MPa,注射时间4s,冷却时间35s。发泡熟化后从模具中取出板材,即得到有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料。
采用本技术方案制得的阻燃聚氨酯泡沫保温材料具备如下性能:氧指数:27%(一般PU≤),UL94 V-0级的防火等级,拉伸强度:断裂伸长率:均达到或超过国家相应标准。
本发明所制备的阻燃聚氨酯保温材料实现UL94 V-0级的防火等级和27%的极限氧指数值,阻燃剂来源于公司生产硅烷偶联剂过程中的副产物,具有价格低廉,阻燃性能好的优点,同时成型工艺操作方便,有利于工业化大规模的生产。
上述内容仅为本发明的较佳实施例,并非用于限制本发明的实施方案,本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神,可以十分方便地进行相应的变通或修改,故本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,其特征在于,由如下重量份数的原料组成:聚氨酯树脂100-110份、硅树脂阻燃剂7-10份、相容剂10-13份、润滑剂4-6份,抑烟剂12-13份。
2.根据权利要求1所述的有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,其特征在于,所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸、酯蜡硬脂酸丁酯、硬脂酰胺、硬脂酸锌、硬脂酸正丁酯或芥酸酰胺。
3.根据权利要求1所述的有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,其特征在于,所述相容剂为马来酸酐接枝、丙烯酸、恶唑啉、异丙烯基-2,2-二甲基苯酰异氰酸酯或环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,其特征在于,所述抑烟剂为三氧化钼、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、富马酸或八钼酸铵。
5.根据权利要求1所述的有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料,其特征在于,所述硅树脂阻燃剂通过如下方法制备:在配备加热、搅拌和冷凝以及尾气吸收装置反应合成釜中,先加入20份甲苯,然后匀速搅拌下先加入1份纯N1高沸,然后加热到80℃后滴加0.05份水,待滴加完毕后加快搅拌速率同时升温到105℃回流反应20min,然后冷却过滤,得到的滤液PH≈5,滤饼PH≈1,然后再把滤饼收集后放入另一脱酸釜中,加入3份甲苯回流3h,冷却后过滤,滤液PH≈5,滤饼PH≈4,再把滤饼取出使用65℃烘干得到0.65份白色面粉状含氰基的有机硅树脂微粉,即为硅树脂阻燃剂。
6.一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料的制备方法,其特征在于,按质量份数称取所述原料后,注入发泡机中混合均匀,把原料注进模具空腔中,发泡熟化后从模具中取出板材,即得到权利要求1至5任一项所述的有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料。
7.根据权利要求6所述的一种有机硅树脂阻燃聚氨酯泡沫保温材料的制备方法,其特征在于,制备中的工艺参数为:螺杆转速36-60r/min,喷嘴温度170-190℃,料筒温度200℃,模具温度50-70℃,注射压力70-120MPa,注射时间3-5s,冷却时间15-50s。
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