CN111534043A - 一种具有良好热稳定性的保温板材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有良好热稳定性的保温板材，包括以下重量份的原料：90‑110份改性酚醛树脂、10‑13份氢氧化铝、10‑15份沸石粉、20‑24份聚乙二醇、4‑6份羟丙基甲基纤维素醚；以改性酚醛树脂为基体，采用改性剂对酚醛树脂进行改性，具体为：首先，以1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11‑十二甲基六硅氧烷和4‑溴‑1‑丁烯为原料，在氯铂酸的催化下，发生硅氢加成反应，制备得到了改性剂，接着在碱催化剂碳酸铯的催化下，改性剂与酚醛树脂发生醚化反应，即得到了改性酚醛树脂，醚化降低了酚醛树脂的酸性，提高了酚醛树脂的韧性，另外，酚醛树脂上引入了高键能的有机硅，Si‑O键的键能高于C‑C键，进一步的提高了酚醛树脂的热稳定性，进而提高了改性酚醛树脂保温板材的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种具有良好热稳定性的保温板材。
背景技术
高耐热性、高成炭率树脂在耐烧蚀复合材料、碳/碳复合材料、高温制动材料、摩擦材料、绝热材料、胶黏剂和涂料等领域被广泛应用。酚醛树脂作为三大合成热固性树脂之一，由于原料易得，成本低廉，生产工艺简单，制造及加工设备投资少，耐热性、阻燃性、电绝缘性和耐化学品性好，在航空航天、军事装备、电子电器、交通运输和制造业等领域有着不可替代的地位，至今仍用作复合材料的基体树脂，也是目前应用较为广泛的耐烧蚀材料。但是，酚醛树脂的缺点也很明显。除韧性较差外，酚醛树脂在固化过程中释放出大量小分子，而且流动性较差，使得酚醛树脂基复合材料在固化成型过程中需要较高的固化温度和压力，尤其是当其作为耐烧蚀材料和碳/碳复合材料先驱体使用时，其较低的热分解温度和成炭率难以令人满意。
酚醛树脂保温材料属于有机类热固性高效保温材料，尤其近年建筑节能率的逐渐提高，应用保温材料技术性能越来越高，市场需求量越来越大。在建筑应用保温材料应用中，不但要求物理技术性能高，而且必须达到防火性能。酚醛树脂生产的酚醛树脂保温材料，具有良好的耐火燃穿透、耐高温、低烟性能，但酚醛树脂保温材料最大的缺点是脆性大、酸性大。由于酚醛树脂热分解温度低和成炭率低，固有优异防火性能没能得到很好利用，因此，影响该产品应用技术的扩展，同时给运输、施工带来很多不便。由于酸性大，使得酚醛树脂保温材料与金属、水泥基材料接触会有一定腐蚀性，限制了其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好热稳定性的保温板材。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有良好热稳定性的保温板材，包括以下重量份的原料：90-110份改性酚醛树脂、10-13份氢氧化铝、10-15份沸石粉、20-24份聚乙二醇、4-6份羟丙基甲基纤维素醚。
进一步，所述的改性酚醛树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
反应流程如下：
S1、改性剂的制备
称取100mmol1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-十二甲基六硅氧烷和205-210mmol 4-溴-1-丁烯加入到反应釜中和1L溶剂异丙醇，搅拌溶解后，通入氮气保护，接着加入金属铂催化剂，继续通入氮气保持15-20min，直至完全替换掉反应釜中的空气，关闭氮气，边搅拌边升温至80-90℃，进行硅氢加成反应9-12h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料4-溴-1-丁烯，即得到式Q1所示的改性剂；
S2、改性酚醛树脂的制备
称取16-19g改性剂Q1、120-140g固体酚醛树脂粉末和2L溶剂叔戊醇加入到反应釜中，搅拌溶解完全后，加入碱催化剂，加入完毕后，边搅拌边升温至85-95℃，保温反应4-6h，反应结束后，自然冷却到室温，抽滤，采用水洗后，烘干后即得到式Q所示的改性酚醛树脂。
进一步，步骤S1中，所述的金属铂催化剂为氯铂酸，氯铂酸的加入量为15-20mmol。
进一步，步骤S1中，硅氢加成反应时间为9-12h。
进一步，步骤S2中，所述的碱催化剂为碳酸铯，碳酸铯的加入量为6.5-8g。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种具有良好热稳定性的保温板材，以改性酚醛树脂为基体，采用改性剂对酚醛树脂进行改性，具体为：首先，以1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-十二甲基六硅氧烷和4-溴-1-丁烯为原料，在金属铂催化剂氯铂酸的催化下，发生硅氢加成反应，制备得到了改性剂，接着在碱催化剂碳酸铯的催化下，改性剂与酚醛树脂发生醚化反应，即得到了改性酚醛树脂，醚化降低了酚醛树脂的酸性，提高了酚醛树脂的韧性，另外，酚醛树脂上引入了高键能的有机硅，Si-O键的键能高于C-C键，进一步的提高了酚醛树脂的热稳定性，进而提高了改性酚醛树脂保温板材的耐高温性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性酚醛树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
反应流程如下：
S1、改性剂的制备
称取100mmol 1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-十二甲基六硅氧烷和210mmol4-溴-1-丁烯加入到反应釜中和1L溶剂异丙醇，搅拌溶解后，通入氮气保护，接着加入金属铂催化剂，继续通入氮气保持16min，直至完全替换掉反应釜中的空气，关闭氮气，边搅拌边升温至85℃，进行硅氢加成反应10h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料4-溴-1-丁烯，即得到式Q1所示的改性剂；
S2、改性酚醛树脂的制备
称取16-19g改性剂Q1、135g固体酚醛树脂粉末和2L溶剂叔戊醇加入到反应釜中，搅拌溶解完全后，加入7.5g碱催化剂碳酸铯，加入完毕后，边搅拌边升温至90℃，保温反应5h，反应结束后，自然冷却到室温，抽滤，采用水洗后，烘干后即得到式Q所示的改性酚醛树脂；改性酚醛树脂分解温度为450℃；
改性酚醛树脂的红外表征为：IR(KBr):
3037/3005(苯环)，2962-2814(-CH2-、-CH3),929(-Si-O-)cm-1。
实施例2
一种具有良好热稳定性的保温板材，包括以下重量份的原料：90份改性酚醛树脂、12份氢氧化铝、14份沸石粉、23份聚乙二醇、5份羟丙基甲基纤维素醚；
该耐高温改性酚醛树脂保温材料的制备方法为：将组分量的原料加入到球磨机中，进行研磨粉碎2h，粉碎完毕后，置于模具内，最后放入加热炉中经加热烧结定型、退火、出炉冷却，即得到保温板材；保温板材800℃时的残炭率为71.7％，具有较好的耐热性和较高的残炭率。
实施例3
一种具有良好热稳定性的保温板材，包括以下重量份的原料：100份改性酚醛树脂、10份氢氧化铝、10份沸石粉、20份聚乙二醇、6份羟丙基甲基纤维素醚；
该耐高温改性酚醛树脂保温材料的制备方法为：将组分量的原料加入到球磨机中，进行研磨粉碎1.5h，粉碎完毕后，置于模具内，最后放入加热炉中经加热烧结定型、退火、出炉冷却，即得到保温板材；保温板材800℃时的残炭率为73.2％，具有较好的耐热性和较高的残炭率。
实施例4
一种具有良好热稳定性的保温板材，包括以下重量份的原料：106份改性酚醛树脂、11份氢氧化铝、12份沸石粉、22份聚乙二醇、5份羟丙基甲基纤维素醚；
该耐高温改性酚醛树脂保温材料的制备方法为：将组分量的原料加入到球磨机中，进行研磨粉碎2h，粉碎完毕后，置于模具内，最后放入加热炉中经加热烧结定型、退火、出炉冷却，即得到保温板材；保温板材800℃时的残炭率为74.6％，具有较好的耐热性和较高的残炭率。
对比例1
将改性酚醛树脂替换为酚醛树脂，其余同实施例4.制备的保温材料800℃时的残炭率为62.10％。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有良好热稳定性的保温板材，其特征在于：包括以下重量份的原料：90-110份改性酚醛树脂、10-13份氢氧化铝、10-15份沸石粉、20-24份聚乙二醇、4-6份羟丙基甲基纤维素醚。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好热稳定性的保温板材，其特征在于：所述的改性酚醛树脂的制备方法，具体包括以下步骤：
反应流程如下：
S1、改性剂的制备
称取100mmol 1,1,3,3,5,5,7,7,9,9,11,11-十二甲基六硅氧烷和205-210mmol 4-溴-1-丁烯加入到反应釜中和1L溶剂异丙醇，搅拌溶解后，通入氮气保护，接着加入金属铂催化剂，继续通入氮气保持15-20min，直至完全替换掉反应釜中的空气，关闭氮气，边搅拌边升温至80-90℃，进行硅氢加成反应9-12h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂和未反应的原料4-溴-1-丁烯，即得到式Q1所示的改性剂；
S2、改性酚醛树脂的制备
称取16-19g改性剂Q1、120-140g固体酚醛树脂粉末和2L溶剂叔戊醇加入到反应釜中，搅拌溶解完全后，加入碱催化剂，加入完毕后，边搅拌边升温至85-95℃，保温反应4-6h，反应结束后，自然冷却到室温，抽滤，采用水洗后，烘干后即得到式Q所示的改性酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的一种具有良好热稳定性的保温板材，其特征在于：步骤S1中，所述的金属铂催化剂为氯铂酸，氯铂酸的加入量为15-20mmol。
4.根据权利要求2所述的一种具有良好热稳定性的保温板材，其特征在于：步骤S1中，硅氢加成反应时间为9-12h。
5.根据权利要求2所述的一种具有良好热稳定性的保温板材，其特征在于：步骤S2中，所述的碱催化剂为碳酸铯，碳酸铯的加入量为6.5-8g。
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| CN202010471817.2A Pending CN111534043A (zh) | 2020-05-29 | 2020-05-29 | 一种具有良好热稳定性的保温板材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111534043A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114196024A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-03-18 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种有机硅改性酚醛树脂及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049079A (ja) * | 1999-08-04 | 2001-02-20 | Sumitomo Durez Co Ltd | フェノール樹脂組成物及びその製造方法 |
| CN107446305A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-12-08 | 合肥广能新材料科技有限公司 | 酚醛树脂保温板及其制备方法 |
-
2020
- 2020-05-29 CN CN202010471817.2A patent/CN111534043A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049079A (ja) * | 1999-08-04 | 2001-02-20 | Sumitomo Durez Co Ltd | フェノール樹脂組成物及びその製造方法 |
| CN107446305A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-12-08 | 合肥广能新材料科技有限公司 | 酚醛树脂保温板及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114196024A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-03-18 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种有机硅改性酚醛树脂及其制备方法与应用 |
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