JPS59111905A - 窒化珪素またはサイアロンの製造方法およびその装置 - Google Patents
窒化珪素またはサイアロンの製造方法およびその装置Info
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- JPS59111905A JPS59111905A JP21946382A JP21946382A JPS59111905A JP S59111905 A JPS59111905 A JP S59111905A JP 21946382 A JP21946382 A JP 21946382A JP 21946382 A JP21946382 A JP 21946382A JP S59111905 A JPS59111905 A JP S59111905A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/12—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by gravity in a downward flow
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- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粘土、ろう石、けい石等のアルミノ珪酩塩、
炭素および窒素ガスからマイクロ波加熱により窒化珪素
またはサイアロン系物質を製造する方法およびその製造
装置に関する。
炭素および窒素ガスからマイクロ波加熱により窒化珪素
またはサイアロン系物質を製造する方法およびその製造
装置に関する。
粘土と炭素との混合造粒体を窒素雰囲気中で高温で反応
させることによりサイアロンが得られることは周知であ
り、その製造方法として簡単な実験室的製法と２〜３の
工業的な製造方法とが知られている。
させることによりサイアロンが得られることは周知であ
り、その製造方法として簡単な実験室的製法と２〜３の
工業的な製造方法とが知られている。
上記の実験室的な製造法およびその装置は第１図に示す
如く、Ｊ、Ｇ、Ｌｅｅ らによるものであるＣＡｍ、
Ｃｅｒａｍ、 Ｓａｃ、 Ｂｕｌｌ、、５８，８８９〜
’８７１ （Ｉｓ？ｉ３）、）。このサイアロン製造
装置は竪形電気炉１を貫通して設けたムライト質磁製管
２の上方から粘土と炭素との混合造粒体３を装入し、磁
製管２の下方に設けた窒素ガス導入管４から窒素カスを
導入するものである。電気炉１は炭化珪素発熱体５によ
り１４００〜１５００℃に加熱される。
如く、Ｊ、Ｇ、Ｌｅｅ らによるものであるＣＡｍ、
Ｃｅｒａｍ、 Ｓａｃ、 Ｂｕｌｌ、、５８，８８９〜
’８７１ （Ｉｓ？ｉ３）、）。このサイアロン製造
装置は竪形電気炉１を貫通して設けたムライト質磁製管
２の上方から粘土と炭素との混合造粒体３を装入し、磁
製管２の下方に設けた窒素ガス導入管４から窒素カスを
導入するものである。電気炉１は炭化珪素発熱体５によ
り１４００〜１５００℃に加熱される。
サイアロン化した製品は、磁製管２の下端に設けた取り
出し機構６によって貯蔵室７に排出される構造となって
いる。
出し機構６によって貯蔵室７に排出される構造となって
いる。
しかるにこの方法は、次に説明するような欠点を有する
。
。
（１）ムライト磁製管は、サイアロン生成反応時に発生
するＣＯガスにより、下記の反応式に従って反応を起こ
し、ムライトが分解されてＡ Ｌ２０３主体となり５ｉ
ｎ２が減少した分だけ多孔質化し、脆化損傷を起こす。
するＣＯガスにより、下記の反応式に従って反応を起こ
し、ムライトが分解されてＡ Ｌ２０３主体となり５ｉ
ｎ２が減少した分だけ多孔質化し、脆化損傷を起こす。
３Ａｈ０３ １１２Ｓｉ ０２ ＋２ＣＯφ ３ Ａ
Ｌ２０３ ＋ ２ Ｓ ｉ Ｏ＋ ２ ＣＯ２（２）磁
製管２の製作可能寸法には限界があり、工業的規模での
大量なサイアロンの製造に適するような大口径の磁製管
の製造は不可能に近い。
Ｌ２０３ ＋ ２ Ｓ ｉ Ｏ＋ ２ ＣＯ２（２）磁
製管２の製作可能寸法には限界があり、工業的規模での
大量なサイアロンの製造に適するような大口径の磁製管
の製造は不可能に近い。
（３）たとえ大口径の磁製管の製作が可能であったとし
ても、磁製管外部からの加熱方式であるため管中心部の
温度と管内周部の温度との差が大きく、中心部と内周部
とでサイアロン化率の異なった製品が生成し好ましくな
い。
ても、磁製管外部からの加熱方式であるため管中心部の
温度と管内周部の温度との差が大きく、中心部と内周部
とでサイアロン化率の異なった製品が生成し好ましくな
い。
（４）抵抗発熱体の寸法には限界があり、長さの長いも
のは市販されておらず、このためサイアロン製造装置の
高さに限界を生じ、生産能力にも限界がある。
のは市販されておらず、このためサイアロン製造装置の
高さに限界を生じ、生産能力にも限界がある。
（５）加熱法が磁製管外部からの間接加熱であるため熱
効率が悪く、また発熱体を囲む外筒がらの熱損失も大き
い。
効率が悪く、また発熱体を囲む外筒がらの熱損失も大き
い。
次に、サイアロンを工業的に製造する従来の方法として
は、隔壁を通してガス炎で原料を加熱する間接加熱法ま
たは反応室内へ窒素の熱風を吹込む方法などが知られて
いる。しかしながら、これらの方法はいずれも製造装置
が大規模となり、また熱効率も良くないという欠点を有
する。
は、隔壁を通してガス炎で原料を加熱する間接加熱法ま
たは反応室内へ窒素の熱風を吹込む方法などが知られて
いる。しかしながら、これらの方法はいずれも製造装置
が大規模となり、また熱効率も良くないという欠点を有
する。
本発明は上記のような、従来方法およびその製造装置の
欠点を解消し、特性の均質なサイアロンまたは窒化珪素
を工業的に製造する方法およびその製造装置を提供する
ことを目的とするものである。
欠点を解消し、特性の均質なサイアロンまたは窒化珪素
を工業的に製造する方法およびその製造装置を提供する
ことを目的とするものである。
本発明の製造方法は、５ｉ０２または５ｉＯｚＡ ｈ
Ｏ３系原料粉とカーボン粉末とを混合し、該混合物を窒
素含有ガス気流中においてマイクロ波により加熱するこ
とを特徴とする窒化珪素また゛はサイアロンの製造方法
である。
Ｏ３系原料粉とカーボン粉末とを混合し、該混合物を窒
素含有ガス気流中においてマイクロ波により加熱するこ
とを特徴とする窒化珪素また゛はサイアロンの製造方法
である。
本発明方法は、マイクロ波が酸化物の加熱に有効である
こと、原料を選択的に加熱すること、均一加熱ができる
こと、伝熱損失が少ないことおよび金属やカーボン材料
に反射される性質を有することに着目し、完成されたも
のである。すなわち熱源を炭化珪素、黒鉛などの抵抗発
熱体またはガス炎等による加熱によらず、マイクロ波に
よる誘′屯加熱によることとした。
こと、原料を選択的に加熱すること、均一加熱ができる
こと、伝熱損失が少ないことおよび金属やカーボン材料
に反射される性質を有することに着目し、完成されたも
のである。すなわち熱源を炭化珪素、黒鉛などの抵抗発
熱体またはガス炎等による加熱によらず、マイクロ波に
よる誘′屯加熱によることとした。
マイクロ波加熱は、被加熱体自身の激しい分子振動によ
る自己発熱すなわち誘電加熱原理を利用したものであり
、以下に述べるような特徴を有する。
る自己発熱すなわち誘電加熱原理を利用したものであり
、以下に述べるような特徴を有する。
（１）マイクロ波が瞬間的に被加熱物のなかに浸透し、
数秒から数分で加熱させることができる。
数秒から数分で加熱させることができる。
（２）誘電損失で発熱するので、損失の大きいものにマ
イクロ波が選択的に吸収され、必要部だけを加熱するこ
とができる。
イクロ波が選択的に吸収され、必要部だけを加熱するこ
とができる。
（３）抵抗発熱体またはガス炎による加熱とは異なり熱
源と原料反応室との間に隔壁を設ける必要かないので隔
壁による伝熱損失がない。
源と原料反応室との間に隔壁を設ける必要かないので隔
壁による伝熱損失がない。
（４）被加熱物自体が発熱するため、周囲の炉壁等の温
度は上昇し難く、これらからの熱損失が少なく、高い熱
効率が得られる。
度は上昇し難く、これらからの熱損失が少なく、高い熱
効率が得られる。
（５）被加熱物の各部が同時に発熱するため、多孔質な
材料でも表面と内部の温度差を少なく均一に加熱するこ
とができる。
材料でも表面と内部の温度差を少なく均一に加熱するこ
とができる。
本発明におけるマイクロ波加熱の適用は」−記特徴を生
かしたものである。すなわち、原料は混合造粒体である
ため多孔質であり、また造粒体が反応室に装入された場
合、粒間の空隙が大きく、多孔な充填層を形成する。マ
イクロ波加熱でほこのような空隙に影響されずに原料を
均一に加熱することができる。また１本発明のように原
料として矢然原料を使用した場合、原料の保有している
わずかな結晶水のためマイクロ波の誘電損失が大きく発
熱が容易となる。さらに、マイクロ波は金属または炭素
のような電気伝導性のよいものには吸１収されず反射さ
れるため、反応室内張りをカーボン質耐大物とすること
により、原料のみにマイクロ波が選択吸収され効率よく
加熱することができる。
かしたものである。すなわち、原料は混合造粒体である
ため多孔質であり、また造粒体が反応室に装入された場
合、粒間の空隙が大きく、多孔な充填層を形成する。マ
イクロ波加熱でほこのような空隙に影響されずに原料を
均一に加熱することができる。また１本発明のように原
料として矢然原料を使用した場合、原料の保有している
わずかな結晶水のためマイクロ波の誘電損失が大きく発
熱が容易となる。さらに、マイクロ波は金属または炭素
のような電気伝導性のよいものには吸１収されず反射さ
れるため、反応室内張りをカーボン質耐大物とすること
により、原料のみにマイクロ波が選択吸収され効率よく
加熱することができる。
マイクロ、波発生装置は入力側の電力消費量の約９０％
をマイクロ波に変換することができ、さらに原料のマイ
クロ波の吸Ｉ率は７０〜８０％であるため、消費電力に
対する熱効率としては約０．６〜０．７の高い範囲の効
率を得ることができる。
をマイクロ波に変換することができ、さらに原料のマイ
クロ波の吸Ｉ率は７０〜８０％であるため、消費電力に
対する熱効率としては約０．６〜０．７の高い範囲の効
率を得ることができる。
マイクロ波は物質の中を進んで行く過程で電波エネルギ
ーが物質に吸収されて熱に変るため、電波の強さは指数
関数的に減衰する。その減衰割合は電波の入射エネルギ
ーが半減する深ｙで決まり、本発明では、約１．５ｍの
深さの範囲まで加熱できる。また上面からの加熱による
ため、安定した均熱帯が得られる。従って均質な製品を
得ることができる。本発明の方法は以上のように極めて
効率よく均質な窒化珪素またはサイアロンを製造するこ
とができるものである。・ 次に本発明の製造装置を図面によって説明する。第２図
は、本発明の製造装置の実施例の縦断面図である。
ーが物質に吸収されて熱に変るため、電波の強さは指数
関数的に減衰する。その減衰割合は電波の入射エネルギ
ーが半減する深ｙで決まり、本発明では、約１．５ｍの
深さの範囲まで加熱できる。また上面からの加熱による
ため、安定した均熱帯が得られる。従って均質な製品を
得ることができる。本発明の方法は以上のように極めて
効率よく均質な窒化珪素またはサイアロンを製造するこ
とができるものである。・ 次に本発明の製造装置を図面によって説明する。第２図
は、本発明の製造装置の実施例の縦断面図である。
本発明の製造装置は、カーボン質耐火物を内張すした竪
形の筒状反応室から成り、該反応室の上端には原料装入
機構と、マイクロ波発生導入機構と、ガス排出管とを備
え、該反応室下端にはカス導入管と、製品取り出し機構
とを備えたことを特徴とする窒化珪素またはサイアロン
の製造装置である。
形の筒状反応室から成り、該反応室の上端には原料装入
機構と、マイクロ波発生導入機構と、ガス排出管とを備
え、該反応室下端にはカス導入管と、製品取り出し機構
とを備えたことを特徴とする窒化珪素またはサイアロン
の製造装置である。
反応室８は、カーボン質耐火物９からなる反応管が内張
すされ、その外周部は耐火断熱材１０で構成されている
。造粒体３は、ホッパー１１に貯えられて反応室へ装入
される。ホッパー１１の−に部はフランジシール１２が
取りつけられ、下部にはダンパー１３が設けられている
。これらは任意に開閉でき、ホンパー内および反応室内
の気畜を保持する。
すされ、その外周部は耐火断熱材１０で構成されている
。造粒体３は、ホッパー１１に貯えられて反応室へ装入
される。ホッパー１１の−に部はフランジシール１２が
取りつけられ、下部にはダンパー１３が設けられている
。これらは任意に開閉でき、ホンパー内および反応室内
の気畜を保持する。
造粒体３は連続的にスクリューフィーター１４によって
反応室へ装入される。この装入速度と排出側スクリュー
フィーダー２３の回転速度の調整によって造粒体３の反
応室内滞留時間を任意に制御することができる。また、
造粒体の装入は徐々に連続的に行い、上面からの輻射熱
損失を防止する。
反応室へ装入される。この装入速度と排出側スクリュー
フィーダー２３の回転速度の調整によって造粒体３の反
応室内滞留時間を任意に制御することができる。また、
造粒体の装入は徐々に連続的に行い、上面からの輻射熱
損失を防止する。
加熱はマイクロ波発生装置１５で発生したマイクロ波を
導波管１６を通して炉の頂部へ導き石英カラス板１７を
通過させ、炉内の造粒体３を加熱する。
導波管１６を通して炉の頂部へ導き石英カラス板１７を
通過させ、炉内の造粒体３を加熱する。
反応室８の上部および下部に、は、ガス導入管４および
ガス排出管２１が設けられている。ガス導入量は調節コ
ック１８および流量計１９によって調整され、窒化させ
るための窒素ガスでは通常理論量の２〜１５倍としてい
る。また、吹込カスはカス予熱炉２０で予熱できるため
高温ガスの吹込みも可能である。カス排出管２１をホッ
パー１１に接続することによって造粒体３の予熱を可能
とし、熱効率の点で優れた結果が得られる。
ガス排出管２１が設けられている。ガス導入量は調節コ
ック１８および流量計１９によって調整され、窒化させ
るための窒素ガスでは通常理論量の２〜１５倍としてい
る。また、吹込カスはカス予熱炉２０で予熱できるため
高温ガスの吹込みも可能である。カス排出管２１をホッ
パー１１に接続することによって造粒体３の予熱を可能
とし、熱効率の点で優れた結果が得られる。
反応室内の温度は反応室の壁面に設けた測温カップル２
４により測定する。
４により測定する。
反応室の下部は斜め下方に傾斜しており、この部分に変
速駆動モータ２２によって駆動されるスクリューフィー
ター２３が設けられている。スクリューフィーター２３
の出口には製品を受ける受装置２５が取りつけられる。
速駆動モータ２２によって駆動されるスクリューフィー
ター２３が設けられている。スクリューフィーター２３
の出口には製品を受ける受装置２５が取りつけられる。
受装置２５はその上縁を反応室の下部出口に密着し、内
部に油圧シリンダー２７によって上下する移動床２６が
設けれられている。
部に油圧シリンダー２７によって上下する移動床２６が
設けれられている。
この受装Ｗ２５は、左右に移動可能となっており、移動
床２６が上端にある状態で反応室の下部出口に取り伺け
られ、取り付けた後移動床２６を下方に移動して受装置
内に製品を充填する。受装置２５が製品によって満たさ
れると、これを横に移動するとともに、新しい受装置２
５を取り付ける。この操作によって製品は、高温の状態
で空気に接触することなくまた反応室内に導入したカス
が漏洩することなく取り出される。反応室のシール性は
、造粒体中の炭材の酸化、遵大したカスの漏洩、反応に
より生じたＣＯの漏洩、装置内に空気が入り爆発する危
険性等を防止するため重要である。なお図示した実施例
では反応室の下部は傾斜しているが、製品を取り出す時
のシール性がよければ如何なる形状でもよい。
床２６が上端にある状態で反応室の下部出口に取り伺け
られ、取り付けた後移動床２６を下方に移動して受装置
内に製品を充填する。受装置２５が製品によって満たさ
れると、これを横に移動するとともに、新しい受装置２
５を取り付ける。この操作によって製品は、高温の状態
で空気に接触することなくまた反応室内に導入したカス
が漏洩することなく取り出される。反応室のシール性は
、造粒体中の炭材の酸化、遵大したカスの漏洩、反応に
より生じたＣＯの漏洩、装置内に空気が入り爆発する危
険性等を防止するため重要である。なお図示した実施例
では反応室の下部は傾斜しているが、製品を取り出す時
のシール性がよければ如何なる形状でもよい。
本発明の装置の内張り耐火物をカーボン質耐火物にする
ことによってサイアロン生成時に発生するＣＯガスによ
る耐火物の損傷も防ぐことがでＳる。
ことによってサイアロン生成時に発生するＣＯガスによ
る耐火物の損傷も防ぐことがでＳる。
本発明の製造装置では、原料として粉末を造粒したペレ
ットを使用するため、粉塵発生は少なくまた処理後のペ
レットは比較的多孔質な状態で得られるため、微粉砕も
容易である。
ットを使用するため、粉塵発生は少なくまた処理後のペ
レットは比較的多孔質な状態で得られるため、微粉砕も
容易である。
本発明の製造装置により、磁製管等を用いず従ってＣＯ
による反応室の脆化損傷を生ずることなく、また極めて
高い熱効率の直接加熱により、均質な窒化珪素またはサ
イアロンを連続的に製造することができる。
による反応室の脆化損傷を生ずることなく、また極めて
高い熱効率の直接加熱により、均質な窒化珪素またはサ
イアロンを連続的に製造することができる。
第１図は従来のサイアロン製造装置の断面図、第２図は
本発明の製造装置の一実施例の縦断面図である。 ｌ・・・竪形電気炉、２・・・磁製管、３・・・造粒体
、４・・・窒素ガス導入管、５・・・炭化珪素発熱体、
６・・・造粒体取り出し機構、７・・・貯蔵室、８・・
・反応室、９・・・カーボン質耐火物、ｌＯ・・・耐火
断熱材、１１・・・ホンパー、１４・・・装入側スクリ
ューフィーダー、１５・・・マイクロ波発生装置、１６
・・・導波管、１７・・・石英ガラス板、１８・・・調
節コック、１９・・・流量計、２０・・・カス予熱炉、
２１・・・ガス排出管、２２・・・変速駆動モータ、２
３・・・排出側スクリューフィーダー、２４・・・測温
カップル、２５・・・製品受装置、２６・・・移動床、
２７・・・油圧シリンダー 特許出願人 川崎製鉄株式会社 川崎炉材株式会社 昭和電工株式会社 代理人 弁理士 小杉佳男
本発明の製造装置の一実施例の縦断面図である。 ｌ・・・竪形電気炉、２・・・磁製管、３・・・造粒体
、４・・・窒素ガス導入管、５・・・炭化珪素発熱体、
６・・・造粒体取り出し機構、７・・・貯蔵室、８・・
・反応室、９・・・カーボン質耐火物、ｌＯ・・・耐火
断熱材、１１・・・ホンパー、１４・・・装入側スクリ
ューフィーダー、１５・・・マイクロ波発生装置、１６
・・・導波管、１７・・・石英ガラス板、１８・・・調
節コック、１９・・・流量計、２０・・・カス予熱炉、
２１・・・ガス排出管、２２・・・変速駆動モータ、２
３・・・排出側スクリューフィーダー、２４・・・測温
カップル、２５・・・製品受装置、２６・・・移動床、
２７・・・油圧シリンダー 特許出願人 川崎製鉄株式会社 川崎炉材株式会社 昭和電工株式会社 代理人 弁理士 小杉佳男
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ ５ｉ０２ またはＳｉ ０２ ＡｈＯｔ系原料
粉とカーボン粉末とを混合し、該混合物を窒素含有ガス
気流中においてマイクロ波により加熱することを特徴と
する窒化珪素またはサイアロンの製造方法。 ２ カーボン質耐火物を内張すした竪形の筒状反応室か
ら成り、該反応室の上端には原料装入機構とマイクロ波
発生導入機構とガス排出管とを備え、該反応室下端には
ガス導入管と製品取り出し機構とを備えたことを特徴と
する窒化珪素またはサイアロンの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21946382A JPS59111905A (ja) | 1982-12-15 | 1982-12-15 | 窒化珪素またはサイアロンの製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21946382A JPS59111905A (ja) | 1982-12-15 | 1982-12-15 | 窒化珪素またはサイアロンの製造方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59111905A true JPS59111905A (ja) | 1984-06-28 |
Family
ID=16735820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21946382A Pending JPS59111905A (ja) | 1982-12-15 | 1982-12-15 | 窒化珪素またはサイアロンの製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59111905A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0327401A2 (en) * | 1988-02-05 | 1989-08-09 | The Dow Chemical Company | Apparatus and method for producing uniform, fine ceramic powders |
| US5674465A (en) * | 1991-06-19 | 1997-10-07 | Elf Atochem S.A. | Continuous process for the preparation of aluminum nitride by the carbonitriding of alumina |
| CN100395212C (zh) * | 2005-11-18 | 2008-06-18 | 清华大学 | 利用微波技术烧结Sialon结合碳化硅耐火材料的方法 |
| CN109319750A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-02-12 | 江西宏柏新材料股份有限公司 | 一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法 |
| CN113003549A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-22 | 昆明理工大学 | 一种气固反应快速制备β-Si3N4的装置及其方法 |
-
1982
- 1982-12-15 JP JP21946382A patent/JPS59111905A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0327401A2 (en) * | 1988-02-05 | 1989-08-09 | The Dow Chemical Company | Apparatus and method for producing uniform, fine ceramic powders |
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| CN113003549A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-22 | 昆明理工大学 | 一种气固反应快速制备β-Si3N4的装置及其方法 |
| US11602725B2 (en) | 2021-03-08 | 2023-03-14 | Kunming University Of Science And Technology | Device for rapidly preparing beta-Si3N4 by gas-solid reaction, and method thereof |
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