JPH0638911B2 - 非酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
非酸化物粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0638911B2 JPH0638911B2 JP61051223A JP5122386A JPH0638911B2 JP H0638911 B2 JPH0638911 B2 JP H0638911B2 JP 61051223 A JP61051223 A JP 61051223A JP 5122386 A JP5122386 A JP 5122386A JP H0638911 B2 JPH0638911 B2 JP H0638911B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- reaction
- gas
- section
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
- C01B21/0823—Silicon oxynitrides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/26—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations
- B01J8/28—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations the one above the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ａ．産業上の利用分野 本発明は、非酸化物粉末の連続製造方法に関し、特に窒
化けい素，炭化けい素，窒化硼素，窒化アルミニウム，
サイアロン等の非酸化物セラミックス粉末の製造方法に
関する。
化けい素，炭化けい素，窒化硼素，窒化アルミニウム，
サイアロン等の非酸化物セラミックス粉末の製造方法に
関する。
ｂ．従来の技術 一般に、前記の如き非酸化物粉末の製造に際しては、N2
又は不活性ガス等の非酸化性ガス中において、1300〜18
00℃程度の高温下で、原料を反応させる必要がある。か
かる条件を満足したながら製造する方法としては、すで
に (1) 耐火物で形成された堅型反応室内部に非酸化性ガ
スを通し、該反応室に原料を充填降下させ、前記反応室
の両側に配設した燃焼室によって外部から加熱するよう
に構成された堅型炉を使用する方法、 (2) カーボン管と酸化防止用保護管の二重管を重油ガ
スバーナ等で外熱加熱を行い、二重管に非酸化性ガスを
通す構造をもつ外熱式回転炉を使用する方法、 (3) カーボン管の囲りを断熱材で被った回転体の中に
棒状ヒーターを配置し、回転体中に非酸化性ガスを通す
構造をもつ内熱式回転炉を使用する方法、 (4) 上部に原料導入部、下部に多孔質ガス導入部を配
したカーボン製の反応容器全体を誘導加熱する構造を有
した窒化けい素の製造装置を使用する方法等が提案され
ている。
又は不活性ガス等の非酸化性ガス中において、1300〜18
00℃程度の高温下で、原料を反応させる必要がある。か
かる条件を満足したながら製造する方法としては、すで
に (1) 耐火物で形成された堅型反応室内部に非酸化性ガ
スを通し、該反応室に原料を充填降下させ、前記反応室
の両側に配設した燃焼室によって外部から加熱するよう
に構成された堅型炉を使用する方法、 (2) カーボン管と酸化防止用保護管の二重管を重油ガ
スバーナ等で外熱加熱を行い、二重管に非酸化性ガスを
通す構造をもつ外熱式回転炉を使用する方法、 (3) カーボン管の囲りを断熱材で被った回転体の中に
棒状ヒーターを配置し、回転体中に非酸化性ガスを通す
構造をもつ内熱式回転炉を使用する方法、 (4) 上部に原料導入部、下部に多孔質ガス導入部を配
したカーボン製の反応容器全体を誘導加熱する構造を有
した窒化けい素の製造装置を使用する方法等が提案され
ている。
ｃ．発明が解決しようとする問題点 しかし、従来の方法には下記の欠点があった。
方法(1)では原料が充填された反応室に非酸化性ガスを
通すため、該ガスを原料全体に均一に流すことが困難で
あり、未反応の酸化物が残存したり、中間生成物が生成
したりして均一な品質の製品を製造することが困難であ
る。
通すため、該ガスを原料全体に均一に流すことが困難で
あり、未反応の酸化物が残存したり、中間生成物が生成
したりして均一な品質の製品を製造することが困難であ
る。
方法(2)，(3)では、原料を撹拌しながら反応させるの
で、均一な被酸化物粉末が製造できるが、粉末床の厚さ
が50mm程度以上になると原料へのガスの拡散がしにくく
なり、未反応が残存しやすくなるので、粉末床の厚さ制
限があり、大量に製品を製造するためには大規模な装置
が必要となり、設備費，運転費が大きくなると共に、非
酸化性ガスを過剰に通す必要があるので、工業的生産に
は適さない。
で、均一な被酸化物粉末が製造できるが、粉末床の厚さ
が50mm程度以上になると原料へのガスの拡散がしにくく
なり、未反応が残存しやすくなるので、粉末床の厚さ制
限があり、大量に製品を製造するためには大規模な装置
が必要となり、設備費，運転費が大きくなると共に、非
酸化性ガスを過剰に通す必要があるので、工業的生産に
は適さない。
方法(4)では、原料と非酸化性ガスを均一に混合して製
品を製造することができるが、原料を流動化されるため
に大量の非酸化性ガスが必要であるとともに、例えば窒
化けい素を製造する場合、次式，の反応によって窒
化けい素が生成するが、反応によって生成したSiO が
一部反応系外に飛散して収率が低くなる欠点がある。
品を製造することができるが、原料を流動化されるため
に大量の非酸化性ガスが必要であるとともに、例えば窒
化けい素を製造する場合、次式，の反応によって窒
化けい素が生成するが、反応によって生成したSiO が
一部反応系外に飛散して収率が低くなる欠点がある。
SiO2＋C→SiO＋CO …… 3SiO＋3C＋2N2→Si3N4＋3CO …… また上記従来技術の合成方法では、高温に熱せられた反
応ガスそのまま反応系外に排出されるので、熱エネルギ
ーの損失が大きい。さらに上記従来技術の製造方法では
使用した装置の内部にカーボン製の構造物が使用されて
いる場合には、カーボンの酸化防止のために供給原料を
絶乾にしておく必要があり、また絶乾にするための装置
が必要である。
応ガスそのまま反応系外に排出されるので、熱エネルギ
ーの損失が大きい。さらに上記従来技術の製造方法では
使用した装置の内部にカーボン製の構造物が使用されて
いる場合には、カーボンの酸化防止のために供給原料を
絶乾にしておく必要があり、また絶乾にするための装置
が必要である。
このように、従来技術による非酸化物粉末の製造方法に
は問題点が多い。
は問題点が多い。
ｄ．問題点を解決するための手段 本発明は、上記従来技術の有する欠点を解消するために
なされたもので、その目的は高品質の非酸化物粉末を低
エネルギー，低コストで、かつ工業的規模で製造する方
法を提供することにあり、その要旨は複数個のガス導入
口又は板体からなる多孔質ガス導入部および任意に開閉
できる原料排出器を底部に配した反応容器を複数段重ね
て反応部とし、該反応部の周囲に加熱器を配し、該反応
部の上側に複数個のガス導入口又は多孔質材料からなる
ガス導入部を有し、かつ上部に原料供給器を設けた原料
乾燥部を配設し、かつ該反応部の下側に該反応部で生成
した生成物を冷却するための冷却部，生成物排出器，非
酸化性ガス導入管を配した構造の多段式合成装置を用
い、原料供給器から原料を投入し、これを原料乾燥部に
おいて流動又はバブリングにより乾燥してから、反応部
の反応容器へ導入し、適時反応部の原料排出器および生
成物排出器を開閉し、かつ下方よりN2又はAr等の非酸化
性ガスを導入して、各段で原料を流動又ははバブリング
させて、原料と非酸化性ガスを接触させ、非酸化物粉末
を順次製造することを特徴とする非酸化物粉末の製造方
法にある。
なされたもので、その目的は高品質の非酸化物粉末を低
エネルギー，低コストで、かつ工業的規模で製造する方
法を提供することにあり、その要旨は複数個のガス導入
口又は板体からなる多孔質ガス導入部および任意に開閉
できる原料排出器を底部に配した反応容器を複数段重ね
て反応部とし、該反応部の周囲に加熱器を配し、該反応
部の上側に複数個のガス導入口又は多孔質材料からなる
ガス導入部を有し、かつ上部に原料供給器を設けた原料
乾燥部を配設し、かつ該反応部の下側に該反応部で生成
した生成物を冷却するための冷却部，生成物排出器，非
酸化性ガス導入管を配した構造の多段式合成装置を用
い、原料供給器から原料を投入し、これを原料乾燥部に
おいて流動又はバブリングにより乾燥してから、反応部
の反応容器へ導入し、適時反応部の原料排出器および生
成物排出器を開閉し、かつ下方よりN2又はAr等の非酸化
性ガスを導入して、各段で原料を流動又ははバブリング
させて、原料と非酸化性ガスを接触させ、非酸化物粉末
を順次製造することを特徴とする非酸化物粉末の製造方
法にある。
上記方法に用いる装置において、反応容器はカーボン，
炭化けい素又は窒化けい素などで形成され、加熱器はカ
ーボン又は炭化けい素を用いてヒータである。
炭化けい素又は窒化けい素などで形成され、加熱器はカ
ーボン又は炭化けい素を用いてヒータである。
また反応容器はこれを1350〜1800℃にし、反応ガスとし
てN2又はAr等の非酸化性ガスを使用し、該非酸化性ガス
はその流速が該反応容器内で 0.1cm／秒以上でかつ 100
cm／秒以下とし、原料造粒品はその平均粒径を10μｍ〜
10mm居合にすることが好ましい。
てN2又はAr等の非酸化性ガスを使用し、該非酸化性ガス
はその流速が該反応容器内で 0.1cm／秒以上でかつ 100
cm／秒以下とし、原料造粒品はその平均粒径を10μｍ〜
10mm居合にすることが好ましい。
以下本発明を図示の実施例に基づいて詳細に説明する。
第１図に示すように、本装置１は原料乾燥部，反応部，
非酸化性ガス導入部の各段からなる。最上段はステンレ
ス製の原料乾燥部２であり、これのその上部にロータリ
ーフィーダー３をもつ原料供給器４とバックフィルター
５へ排ガスを導入するための排気管６を取り付け、底部
に複数個のガス導入口を備えたガス導入部７と原料排出
器８を取り付けなるものである。下段から送り入れる予
熱された非酸化性ガスによって原料を流動又はバブリン
グにより乾燥してこれを絶縁とする。
非酸化性ガス導入部の各段からなる。最上段はステンレ
ス製の原料乾燥部２であり、これのその上部にロータリ
ーフィーダー３をもつ原料供給器４とバックフィルター
５へ排ガスを導入するための排気管６を取り付け、底部
に複数個のガス導入口を備えたガス導入部７と原料排出
器８を取り付けなるものである。下段から送り入れる予
熱された非酸化性ガスによって原料を流動又はバブリン
グにより乾燥してこれを絶縁とする。
二段目は反応容器９であり、これは下部に複数個のガス
導入口を備えたガス導入部10および原料排出器11を備
え、側面にカーボンヒーター12を配してなる。
導入口を備えたガス導入部10および原料排出器11を備
え、側面にカーボンヒーター12を配してなる。
三段目は反応容器13であり、これは下部に弁開閉式生成
物排出部14および多孔質カーボンからなるガス導入部15
を配し、側面にカーボンヒーター16を備えてなるもので
あり、上記二段，三段目で反応を構成する。
物排出部14および多孔質カーボンからなるガス導入部15
を配し、側面にカーボンヒーター16を備えてなるもので
あり、上記二段，三段目で反応を構成する。
四段目はガス導入部18であり、これはガツ予熱室19，ガ
ス予熱室19へのガス導入管20および開閉弁21を取り付け
生成物排出シュート22を配してなる。
ス予熱室19へのガス導入管20および開閉弁21を取り付け
生成物排出シュート22を配してなる。
最上段から第四段までの容器の連結部は、ガスが漏れな
いように十分シールしておく。第２図の断面図に示した
ように各反応容器及びヒーターの囲りには内側にカーボ
ンフェルト23、外側にレンガ24を配して各容器の断熱を
している。レンガの外側は金属のケース25で囲い、ガス
が漏れないように全体をシールする。
いように十分シールしておく。第２図の断面図に示した
ように各反応容器及びヒーターの囲りには内側にカーボ
ンフェルト23、外側にレンガ24を配して各容器の断熱を
している。レンガの外側は金属のケース25で囲い、ガス
が漏れないように全体をシールする。
反応容器全体は枠状架台26によって固定される。
原料は原料供給器４からロータリーフィーダー３によっ
て一定量，一定時間毎に最上段の原料乾燥部２に導入す
る。ここで原料は下段の反応容器９からガス導入部７を
通って導入された熱ガスにより流動又はバブリングによ
って乾燥し、絶乾にされる。
て一定量，一定時間毎に最上段の原料乾燥部２に導入す
る。ここで原料は下段の反応容器９からガス導入部７を
通って導入された熱ガスにより流動又はバブリングによ
って乾燥し、絶乾にされる。
こうして、原料乾燥部より下段のカーボン製反応容器
が、水分によって酸化することを防ぐ。
が、水分によって酸化することを防ぐ。
次いで原料は排出器８を開閉することによって二段目の
反応容器９へ導入される。反応容器９内で、原料はヒー
ター12によって加熱され、ガス導入部10から導入される
ガスと均一に混合されながら反応する。反応した原料
は、原料排出器11を開閉してさらに下段の反応容器13へ
導入され、ガス導入部15より導入されたガスと均一に混
合され、さらに均一に反応し、反応を完結して生成物と
なる。
反応容器９へ導入される。反応容器９内で、原料はヒー
ター12によって加熱され、ガス導入部10から導入される
ガスと均一に混合されながら反応する。反応した原料
は、原料排出器11を開閉してさらに下段の反応容器13へ
導入され、ガス導入部15より導入されたガスと均一に混
合され、さらに均一に反応し、反応を完結して生成物と
なる。
該生成物は生成物排出部14の杆を上下することによって
ガス予熱室19に排出され、ここでガスと熱交換して冷却
されたのち開閉弁21を一定時間毎に開閉することにより
シュート22より排出される。他方、排ガスは排気管６を
通ってバッグフィルター５に入り、除塵されたのち、放
出される。
ガス予熱室19に排出され、ここでガスと熱交換して冷却
されたのち開閉弁21を一定時間毎に開閉することにより
シュート22より排出される。他方、排ガスは排気管６を
通ってバッグフィルター５に入り、除塵されたのち、放
出される。
上記操作を順次繰り返しながら非酸化物粉末を製造す
る。
る。
ｅ．実施例 第１図の構造をもつ合成装置において、原料乾燥部の寸
法を 600mm角×2000mmL とし、第２段，第３段の反応器
の寸法を 600mm角×2000mmL とし、第４段のガス導入部
の寸法を 600mm角1300mmL とした合成装置を使用した。
法を 600mm角×2000mmL とし、第２段，第３段の反応器
の寸法を 600mm角×2000mmL とし、第４段のガス導入部
の寸法を 600mm角1300mmL とした合成装置を使用した。
シリカ：カーボン：エリア樹脂粉末＝１：0.35：1.0 の
混合原料を上記合成装置に供給して合成を試み、通常の
空気酸化で脱カーボンを行い、非酸化物粉末の製造を
し、さらにＸ線解析により生成物の同定を行った。
混合原料を上記合成装置に供給して合成を試み、通常の
空気酸化で脱カーボンを行い、非酸化物粉末の製造を
し、さらにＸ線解析により生成物の同定を行った。
合成条件および同定結果は以下の通りであった。
実施例１ 合成条件； 原料供給量 20kg／１時間 反応部の合成温度 1480℃ N2ガス供給量 19Nm3／１時間 各段の原料排出回数１回／2.5 時間 使用電力量 90kwH 生成物； Ｘ線回折結果 α−Si3N4 のみ 生成量 6.4kg／１時間 実施例２ 合成条件； 原料供給量 20kg／１時間 反応部の合成温度 1480℃ N2ガス供給量 15Nm3／１時間 使用電力量 82kwH 生成物； Ｘ線回折結果 α−Si3N4 のみ 生成量 6.4kg／１時間 上記実施例１，２の如くα−Si3N4 のみの生成物が98％
の収率で得られた。
の収率で得られた。
比較例１ 実施例１の合成装置において第１段の原料乾燥部および
第２段の反応容器を取り外し、第３段を原料供給器に直
結して合成を試みた。
第２段の反応容器を取り外し、第３段を原料供給器に直
結して合成を試みた。
原料は実施例１，２と同じものを使用した。
合成条件； 原料供給量 20kg／１時間 反応部の合成温度 1480℃ N2ガス供給量 100Nm3／１時間 各段の原料排出回数１回／2.5 時間 使用電力量 135kwH Ｘ線回折結果 α−Si3N4 のみ 生成量 5.1kg／１時間 実施例１，２と比較して使用電力量が多く、収率は約80
％であった。
％であった。
比較例２ N2ガス供給量 20Nm3／時間とし、その他比較例１と同じ
条件で合成を試みた。使用電力量を130kwHであり、生成
物は以下の通りであった。
条件で合成を試みた。使用電力量を130kwHであり、生成
物は以下の通りであった。
Ｘ線回折結果 α−Si3N4，SiC，SiO2生成量
５kg／１時間 上記のの如くN2供給量が少いと、α−Si3N4，SiC，SiO2
の混合物であった。
５kg／１時間 上記のの如くN2供給量が少いと、α−Si3N4，SiC，SiO2
の混合物であった。
比較例３ 内径 600mmφ×3000mmL の内熱横型キルンを使用し、実
施例１と同じ原料を使用して合成を試みた。
施例１と同じ原料を使用して合成を試みた。
合成条件； 原料供給量 ７kg／１時間 反応部の合成温度 1480℃ N2ガス供給量 110Nm3／１時間 使用電力量 130 KWH 生成物； Ｘ線回折結果 α−Si3N4 のみ 生成量 1.8kg／１時間 上記の如く生成物はα−Si3N4 のみであったが、使用電
力量が多く、収率も７８％であった。
力量が多く、収率も７８％であった。
比較例４ N2ガス供給量を 15Nm3／１時間とし、その他比較例３と
同じ条件で合成を試みた。使用電力量125kwHであった。
同じ条件で合成を試みた。使用電力量125kwHであった。
生成物； Ｘ線回折結果 α−Si3N4，SiC，Si2ON2 生成量 1.85kg／１時間 上記の如くN2ガス供給量が少ないと、α−Si3N4以外にS
iC および中間製生物Si2ON2の混合物であった。
iC および中間製生物Si2ON2の混合物であった。
ｆ．発明の効果 以上の如く本発明に係る非酸化物粉末の合成方法による
と、 (1) 縦方向に反応容器が配置されているため最上段の
容器で原料を乾燥するこができ、従来の合成装置を用い
る方法のように、予め原料を絶乾にしておく必要がな
く、またそのための装置も必要としない。
と、 (1) 縦方向に反応容器が配置されているため最上段の
容器で原料を乾燥するこができ、従来の合成装置を用い
る方法のように、予め原料を絶乾にしておく必要がな
く、またそのための装置も必要としない。
(2) 反応容器が多段であり、一度反応に使用したガス
をそれより上部の反応容器に導入して再使用するので、
従来の回転キルン方式，一段式流動層方式と比較して非
酸化性ガスの使用量が大巾に少なくて済む。
をそれより上部の反応容器に導入して再使用するので、
従来の回転キルン方式，一段式流動層方式と比較して非
酸化性ガスの使用量が大巾に少なくて済む。
(3) 例えば窒化けい素の合成反応は，式に基づい
て進行するものと考えられているが、従来の回転キルン
を用いる方法，あるいは一段式流動床を用いる方法では
SiO の一部が非酸化性ガスと共に系外に排出されるので
窒化けい素の収率は低い。一方、本発明の多段式合成炉
を用いる方法では下段の反応容器で発生したSiO をそれ
より上段の反応容器内の原料によって補集し、再び原料
として使用するので、窒化けい素の収率は著しく高い。
て進行するものと考えられているが、従来の回転キルン
を用いる方法，あるいは一段式流動床を用いる方法では
SiO の一部が非酸化性ガスと共に系外に排出されるので
窒化けい素の収率は低い。一方、本発明の多段式合成炉
を用いる方法では下段の反応容器で発生したSiO をそれ
より上段の反応容器内の原料によって補集し、再び原料
として使用するので、窒化けい素の収率は著しく高い。
(4) 多段の反応容器内を一定時間毎、連続的に原料を
降下させながら連続的に反応させることができるため、
従来の合成炉を用いる方法に比較して単位時間当たりの
生産量は多い。
降下させながら連続的に反応させることができるため、
従来の合成炉を用いる方法に比較して単位時間当たりの
生産量は多い。
(5) 原料と非酸化性ガスとが均一に混合された状態で
反応が進行するので未反応や中間生成物が残存しない均
一な生成物は合成できる。
反応が進行するので未反応や中間生成物が残存しない均
一な生成物は合成できる。
(6) 反応に使用して高温に熱せられた非酸化性ガス
を、上段の反応および原料乾燥に再使用するので、熱エ
ネルギーの消費量が少い。
を、上段の反応および原料乾燥に再使用するので、熱エ
ネルギーの消費量が少い。
第１図は本発明の方法に用いる非酸化物粉末の合成装置
の全体図であり、第２図は第１図Ｘ−Ｘ線による断面拡
大図である。 ２……原料乾燥部、４……原料供給器、 ７，10，15……ガス導入部、 ９，13……反応容器、 12，16……カーボンヒータ、 18……ガス導入部、19……ガス予熱室、 20……ガス導入管、21……開閉弁。
の全体図であり、第２図は第１図Ｘ−Ｘ線による断面拡
大図である。 ２……原料乾燥部、４……原料供給器、 ７，10，15……ガス導入部、 ９，13……反応容器、 12，16……カーボンヒータ、 18……ガス導入部、19……ガス予熱室、 20……ガス導入管、21……開閉弁。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山岸 千丈 東京都江東区清澄１−２−23 日本セメン ト株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭59−45912（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】複数個のガス導入口又は板体からなる多孔
質ガス導入部および任意に開閉できる原料排出器を底部
に配した反応容器を複数段重ねて反応部とし、該反応部
の周囲又は内部に加熱器を配し、該反応部の上側に複数
個のガス導入口又は多孔質材料からなるガス導入部を有
し、かつ上部に原料供給器を設けた原料乾燥部を配設
し、かつ該反応部の下側に該反応部で生成した生成物を
冷却するための冷却部，生成物排出器，非酸化性ガス導
入管を配した構造の多段式合成装置を用い、原料供給器
から原料を投入し、これを原料乾燥部において流動，又
はバブリングにより乾燥してから、反応部の反応容器へ
導入し、適時反応部の原料排出器および生成物排出器を
開閉し、かつ下方よりN2又はAr等の非酸化性ガスを導入
して、各段で原料を流動又はバブリングさせて、原料と
非酸化性ガスを接触させ、非酸化物粉末を順次合成する
ことを特徴とする非酸化物粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61051223A JPH0638911B2 (ja) | 1986-03-08 | 1986-03-08 | 非酸化物粉末の製造方法 |
| US07/076,222 US4818511A (en) | 1986-03-08 | 1987-07-22 | Process and apparatus for producing non-oxide compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61051223A JPH0638911B2 (ja) | 1986-03-08 | 1986-03-08 | 非酸化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62210048A JPS62210048A (ja) | 1987-09-16 |
| JPH0638911B2 true JPH0638911B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=12880938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61051223A Expired - Lifetime JPH0638911B2 (ja) | 1986-03-08 | 1986-03-08 | 非酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4818511A (ja) |
| JP (1) | JPH0638911B2 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5108713A (en) * | 1986-10-15 | 1992-04-28 | The Carborundum Company | Apparatus for the continuous production of high ultra-fine, aluminum nitride powder by the carbo-nitridization of alumina |
| US5194234A (en) * | 1988-02-05 | 1993-03-16 | The Dow Chemical Company | Method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powders |
| US5110565A (en) * | 1988-02-05 | 1992-05-05 | The Dow Chemical Company | Apparatus for producing uniform, fine ceramic powder |
| US5190737A (en) * | 1989-01-11 | 1993-03-02 | The Dow Chemical Company | High yield manufacturing process for silicon carbide |
| US5340417A (en) * | 1989-01-11 | 1994-08-23 | The Dow Chemical Company | Process for preparing silicon carbide by carbothermal reduction |
| JPH066482B2 (ja) * | 1989-07-28 | 1994-01-26 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| US5108729A (en) * | 1989-10-02 | 1992-04-28 | Phillips Petroleum Company | Production of carbide products |
| US4983553A (en) * | 1989-12-07 | 1991-01-08 | The Dow Chemical Company | Continuous carbothermal reactor |
| US5112579A (en) * | 1989-12-07 | 1992-05-12 | The Dow Chemical Company | Continuous carbothermal reactor |
| US5849818A (en) * | 1993-06-03 | 1998-12-15 | Walles; Wilhelm E. | Skin sulfonated particles in matrices |
| US6264908B1 (en) * | 1997-12-04 | 2001-07-24 | Thomas C. Maganas | Methods and systems for the catalytic formation of silicon nitride using a fluidized bed of silica |
| US6457552B2 (en) | 2000-02-15 | 2002-10-01 | Thomas C. Maganas | Methods and apparatus for low back pressure muffling of internal combustion engines |
| US6977064B1 (en) | 2000-05-05 | 2005-12-20 | Saudi Basic Industries Corporation | Apparatus for the controlled optimized addition of reactants in continuous flow reaction systems |
| US6818189B1 (en) | 2000-05-05 | 2004-11-16 | Saudi Basic Industries Corporation | Tubular reactor with gas injector for gas phase catalytic reactions |
| US20030133857A1 (en) * | 2002-01-12 | 2003-07-17 | Saudi Basic Industries Corporation | Multiphase polymerization reactor |
| ES2306577B1 (es) * | 2006-05-11 | 2009-09-28 | Viscofan, S.A. | Procedimiento de obtencion de una tripa con marcas y de un producto carnico con marcas, tripa y productos carnicos asi obtenidos. |
| WO2018009769A1 (en) * | 2016-07-08 | 2018-01-11 | Alcoa Usa Corp. | Systems and methods for making ceramic powders |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA605599A (en) * | 1960-09-20 | Clair Jacques | Process and furnace for the continuous production of aluminum nitride | |
| US2433726A (en) * | 1943-11-29 | 1947-12-30 | Universal Oil Prod Co | Apparatus for contacting fluids with subdivided solids |
| US2596611A (en) * | 1948-04-07 | 1952-05-13 | Houdry Process Corp | Chemical treatment of finely divided solids |
| US2676668A (en) * | 1949-06-13 | 1954-04-27 | Fmc Corp | Apparatus for contacting gaseous fluids and granular solids |
| US3232706A (en) * | 1961-05-01 | 1966-02-01 | Carborundum Co | Method of making submicron size nitrides and carbides |
| US3368871A (en) * | 1966-12-05 | 1968-02-13 | Ionics | Fluidized bed process for the preparation of colloidal silicon carbide |
| US3937792A (en) * | 1969-07-28 | 1976-02-10 | Joseph Lucas (Industries) Limited | Manufacture of silicon nitride powder |
| JPS5834405B2 (ja) * | 1977-08-22 | 1983-07-26 | イビデン株式会社 | 主としてβ型結晶よりなる炭化珪素の製造方法 |
| JPS5442000A (en) * | 1977-08-30 | 1979-04-03 | Sankyo Co Ltd | Polymeric substance containing bispiperiding derivative, its preparation and its use |
| EP0044867B2 (en) * | 1980-02-08 | 1991-11-27 | Superior Graphite Co. | Methods for the continuous production of silicon carbide |
| JPS5820885A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-07 | 日本ケ−ブル・システム株式会社 | ワイヤの伸び自動吸収機構 |
| US4529575A (en) * | 1982-08-27 | 1985-07-16 | Ibiden Kabushiki Kaisha | Process for producing ultrafine silicon carbide powder |
| JPS5945912A (ja) * | 1982-09-02 | 1984-03-15 | Kawasaki Steel Corp | サイアロン系物質の連続製造法 |
| JPS60235706A (ja) * | 1984-05-09 | 1985-11-22 | Central Glass Co Ltd | シリコン系セラミツクス粉末の連続製造方法 |
| JPS60251108A (ja) * | 1984-05-29 | 1985-12-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化ケイ素粉末の製造装置 |
| JPS6174635A (ja) * | 1984-09-19 | 1986-04-16 | Nippon Cement Co Ltd | 非酸化物粉末の連続合成装置 |
| JPS6197110A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Osaka Titanium Seizo Kk | 高α相率窒化けい素の製造方法 |
| JPS6283307A (ja) * | 1985-10-03 | 1987-04-16 | Agency Of Ind Science & Technol | 窒化ケイ素粉末の製造装置 |
-
1986
- 1986-03-08 JP JP61051223A patent/JPH0638911B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-07-22 US US07/076,222 patent/US4818511A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62210048A (ja) | 1987-09-16 |
| US4818511A (en) | 1989-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0638911B2 (ja) | 非酸化物粉末の製造方法 | |
| JP2874925B2 (ja) | 均一な、微細なホウ素含有セラミツク粉末を製造する装置および方法 | |
| CA1084235A (en) | PROCESS AND AN APPARATUS FOR PRODUCING SILICON CARBIDE CONSISTING MAINLY OF .beta.-TYPE CRYSTAL | |
| US6022515A (en) | Process for producing silicon carbide | |
| JP2601487B2 (ja) | アルミナの炭素‐窒化による高純度、超微細、窒化アルミニウムの連続的製造法 | |
| JPS5917046B2 (ja) | 珪素及び／又は炭化珪素を製造するための中間生成物の製法 | |
| US5194234A (en) | Method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powders | |
| US4897852A (en) | Silicon smelting process | |
| JPS63162033A (ja) | 固形、粒状および／または凝集された装入材料を熱および／または還元処理する方法および装置 | |
| JPS60155507A (ja) | 窒化ほう素の連続的製造方法 | |
| KR0125705B1 (ko) | 알루미나의 카아보질화에 의한 질화 알루미늄의 연속식 제조방법 | |
| US5525321A (en) | Carbonitriding of alumina to produce aluminum nitride | |
| US2831759A (en) | Apparatus and method for producing sponge iron | |
| US3956454A (en) | Process for producing aluminum trichloride | |
| US4997474A (en) | Silicon smelting process | |
| JPH01501158A (ja) | 高温流動化ガスを生成させる方法及び装置 | |
| JPS616109A (ja) | ｓｉｃの製造法 | |
| CA1286088C (en) | Process and apparatus for producing non-oxide compounds | |
| JPH10140216A (ja) | 炭化金属をベースとする微粒状超硬合金用粉末圧縮成分の製造方法 | |
| JPS6221707A (ja) | トリクロルシランの製造方法 | |
| JPS63277503A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 | |
| JPS58172206A (ja) | 金属窒化物の製造方法 | |
| JPH02283605A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の連続的製造方法及び装置 | |
| JPH02137713A (ja) | β型炭化ケイ素微粉末の製造方法およびその製造装置 | |
| AU616950B2 (en) | Apparatus and method for producing uniform, fine boron-containing ceramic powders |